石墨炉原子吸收法测定食品添加剂磷酸中的镉与铅

本文研究了APDC-MIBK萃取体系及硝酸水溶液分离反萃取食品添加剂磷酸中的有害元素镉与铅,同时试验了应用石墨平台技术测定的最佳条件,并探讨主要共存元素和无机酸对测定的影响,提出减少背景吸收和利用反萃液中残留的微量磷酸作基体改进剂,以提高灰化温度和消除基体干扰的有效方法。按本法测定镉与铅时,其特征含量分别为3.85×10~(-12)g/1%和5.47×10~(-11) g/1%;变异系数为4.83%和3.94%(n=11):回收率在wt-92%至Wt-103%之间。     

新显色剂偶氮胂—DBS与铬(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

本文研究了偶氮胂-DBS与铬(Ⅲ)的显色反应,在PH2.5的酸性介质中,在加热条件下,铬(Ⅲ)与偶氮胂-DBS生成为1∶2的兰色络合物。最大吸收峰位于620nm处,表观摩尔吸光系数为5.5×10~4。该试剂是目前测定徵量铬(Ⅲ)最灵敏的显色剂之一。若与萃取光度法配合,可测定0.2μgC_r~(3+)(Ⅲ)/10ml,方法稳定,重现性好。用此法测定了碳素比色钢,轴承钢,工具钢中的铬,均得到满意的结果。     

间溴偶氮羧-m分光光度法测定镍

本文研究了间溴偶氮羧-m与镍显色反应的最佳条件。在硼砂-NaOH介质中,镍与显色剂形成1∶1络合物,最大吸收在560nm处,其摩尔吸光系数为4.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量0～15μg/25ml范围符合比尔定律.用于钢铁和合金微量镍的测定,效果良好。     

电位法测定微量铀的研究

本文用电位法研究了UO_2~(2+)-CO_3~(2-)(HCO_3~-)体系的配位反应,发现体系的电位变化在0～24μgU(Ⅵ)/mL范围内与U(Ⅵ)浓度间存在良好的线性关系。据此提出了一种测定微量铀的方法,确定了测定的最佳条件;借助离子交换分离富集,可准确测定的浓度下限为0.1μg/mL。测定了实验室中模拟含铀废水中铀(Ⅵ)含量,得到了满意结果。回收率为94.3％～105.6％。     

多卤代变色酸双偶氮胂酸类试剂与稀土元素显色反应的研究及偶氮胂—DBC光度法测定微量(钅巿)组稀土元素

本文研究了在不同酸度的硫酸介质条件下,三溴偶氮胂、偶氮胂—DBC、偶氮胂—DBS与稀土的显色反应。在酸性介质条件下,显色剂与稀土形成稳定的络合物。在波长625nm处附近具有最大吸收,摩尔吸光系数为1.18—1.29×10~5,络合物稳定24小时,轻稀土组浓度在0—40μg/25ml范围內服从比尔定律门嫉稀狣BC作显色剂,在加入EDTA—Zn~(2+)—酒石酸钾钠联合隐蔽时,可在重稀土存在下不经分离直接测定轻组稀土。此法用于测定钢铁、矿石中微量轻组稀土准确、快速。     

矿石中微量錫的快速测定——CTAB苯芴酮光度法

本文采用溴化十六烷基三甲基铵(简称CTAB)为增溶剂,苯芴酮为显色剂光度法测定矿石中微量锡。同时进行了条件实验。本法测定范围为1—20μg),灵敏度高(ε_(510)=1.42×10~5),回收率在90％以上。方法准确,快速,易掌握,适用于生产中锡的快速分析方法。     

伯胺И_(1923)从硫代硫酸钠-亚硫酸钠介质中萃取银的研究

研究了用伯胺N_(1928)从Ha_2S_2O_3-Na_2SO_3介质中萃取银的机理.由于S_2O_3~(2-)易被氧化.因此萃取时不应有氧化性离子如NO_8~-等存在,并且要加入Na_2SO_3作稳定剂.此外,有机相伯胺的硫代硫酸盐也是临用时制备的.萃取的最适合pH在3.5～6.0.萃合物的组成用4种方法测定:即Job氏法,饱和容量法,斜率法与饱和有机相的化学分析.它们都表明萃合物组成为(RNH_3)_5Aga(S_2O_3)_4.用红外光谱研究了被萃阴离子的结构,说明该阴离子为折线状,测得该反应的热力学函数为logKex=27.05.△H°=-49.3J/mol,△G°=-141.3/kJmol与△S°=517.1J/mol·K。     

在聚乙烯醇存在下5-Br-PADAP分光光度测定微量钪的研究

本文提出在非离子表面活性剂存在下,借助成 Sc-5-Br-PADAP 的有色络合物,分光光度测定微量钪。该络合物在 pH6—8,具有表观摩尔吸光系数为4.5×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)(在560nm),组成比是 Sc~(3+):5-Br-PADAP=1:1。钪含量在0—50μg/25ml 符合比耳定律。方法经萃取分离干扰后,已用于测定一些矿石中的微量钪。     

伯胺N_(1923)对贵金属的萃取(Ⅲ)——含有氯桥的双核配阴离子Rh_2Cl_9~(3-)的研究

用胺类萃取时,铑以双核的配氯阴离子存在于有机相中,无论用三辛胺,三异辛胺还是N_(1923)萃取时,萃合物的铑氯之比均接近2:9,可用Rh_2Cl_(9~(3-))表示。在此双核配阴离子之中,二个铑原子用三个氯桥相连成,这是一个共面的双八面体,红外光谱中Rh-C1振动峰的分裂证实了这种桥氯键的存在。除了1593cm~(-1)处的Rh-Cl峰之外,在1488cm~(-1)处出现了一个新峰,分裂发生在低频区意味着桥氯键的长度比端氯键长。在类似的双核配氯阴离子如Cr_2Cl_(9~(3-))与W_2Cl_(9~(3-)中,也存在有桥键的伸长。     

紫外光协助过氧化氢耦合高铁酸钾降解活性艳红X-3B的研究

应用紫外光协助过氧化氢联合高铁酸钾处理活性艳红X-3B模拟染料废水。考察了紫外光(UV)、p H值、高铁酸钾(K_2FeO_4)投加量、过氧化氢(H_2O_2)浓度和反应温度等因素对活性艳红X-3B去除率的影响。结果表明,H_2O_2浓度为0.5 mmol·L-1、K_2FeO_4投加量为0.1 mmol·L-1、pH值为3.0、反应温度为25℃、反应时间为60 min时,活性艳红X-3B降解率可达84.39%,是单独使用0.1 mmol·L-1高铁酸钾时去除率(39.32%)的2.15倍。这主要是由于在p H值为2.5~3.0时,K_2FeO_4和H_2O_2具有协同作用,K_2FeO_4反应产生的Fe3+、Fe2+能与H_2O_2进一步反应,起到了类芬顿的效果。利用UV协助H_2O_2/K_2FeO_4体系,UV的照射能够进一步加快X-3B降解的速率,对X-3B的降解率比H_2O_2/K_2FeO_4体系提高了1.82%,推测原因是UV加快了H_2O_2/K_2FeO_4体系中Fe3+/Fe2+的循环,进一步促进HO·的产生,使反应效果提升。     

NO_2的示波极谱测定

本文利用NO_2~-与芳香族胺类化合物在酸性介质(pH1.3—1.7)中反应生成偶氮化合物。在氨——氯化铵底液(pH9—10)冲,该偶氮化合物在单扫描示波极谱上有一个灵敏的导数波,峰电位约为-0.57V-(对SCE)。NO_2~-的浓度在4×10~(-8)—2×10~(-5)M与波高成线性关系,检测下限达2×10~(-8)M。研究了极谱波的性质,探讨了电极反应机理。并利用该方法测定了井水、河水、池塘水和土壤中的NO_2~-—N,结果良好。     

伯胺N1923萃取钨的机理研究

研究了伯胺(简写作N_(1923)或RNH_2)在中性溶液中和伯胺盐在酸性溶液中对钨(Ⅵ)的萃取过程以及酸度、温度等影响,用饱和法和摩尔系列法研究了萃合物的组成,并对萃合物的红外光谱和核磁共振谱进行了分析。在此基础上,对伯胺萃取钨存在着两种不同的机理进行了讨论。     

1—苯基—3—甲基—4—氯代苯氧乙酰基—5—吡唑啉酮的合成

合成了三种新的β-二酮化合物——1-苯基-3-甲基-4-氯代苯氧乙酰基-5-吡唑啉酮,并通过红外、核磁共振、质谱和元素分析确定了它们的结构,初步考察了其对(UO_2)~(++)离子的萃取性能。     

三正辛胺——二甲苯萃取二苯卡巴肼分光光度法测微量铬

本文就二苯卡巴肼分光光度测铬法,用三正辛胺——二甲苯革取,氢氧化钠反萃取的条件进行了试验。就萃取的酸度、萃取时的振荡时间、三正辛胺——二甲苯溶液的浓度,萃取后的静置时间、萃取液的重复使用次数以及萃取效率等因素作了测定,找出了上述有关因素的最佳条件。     

DBS—偶氮胂分光光度法测定微量铋

本文研究了在硝酸介质中DBS—偶氮胂与铋的显色反应,其摩尔吸光系数为8.8×10~4,0～12 μg/25ml范围内符合比耳定律。查明了30余种离子干扰情况,在pH=0.5～1的盐酸介质中用p204甲苯溶液萃取可使铋(Ⅲ)进入有机相,而大量的铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铁(Ⅱ、Ⅲ)等元素均留在水相,用硝酸反萃取可使Bi(Ⅲ)定量返回水相。测定了保险丝中微量铋,获得了较满意的结果。     

在β-环糊精和乳化剂OP作用下苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

研究了在β-环糊精(β-CD)和乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下,Fe(Ⅲ)-苯基荧光酮(PF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铁的新方法.结果表明:该配合物在最大吸收波长560nm测试条件下,表观摩尔吸光系数由无β-CD时的6.36×104L.mol-1.cm-1提高到1.02×105L.mol-1.cm-1,铁含量在0.0~8.0μg/25mL范围内服从比尔定律.本方法用于自来水中微量铁的测定,结果令人满意.     

铁电储存器中子单粒子效应的蒙特卡罗模拟

大气辐射环境中高通量中子对铁电存储器的单粒子效应不容忽视.该文利用蒙特卡罗方法研究了铁电存储器的中子单粒子效应.中子入射在铁电存储器灵敏区域造成的总能量沉积随中子能量的增大而增加,且在灵敏区域内部的总能量沉积值略大于在边界处的.中子能量为1～5 MeV时,铁电存储器中没有发现单粒子翻转.中子能量为6～16 MeV时,铁电存储器会发生单粒子翻转.当中子能量从6 MeV增大到8 MeV时,单粒子翻转截面从6×10~(-16 )cm~2增大到6×10~(-15 )cm~2,增大约1个数量级;当中子能量从8 MeV增大到16 MeV时,单粒子翻转截面从6×10~(-15 )cm~2增大至1.8×10~(-14)cm~2,只增大到3倍左右.中子还会导致铁电存储器出现单粒子功能中断,其单粒子功能中断错误数随功能中断线性能量传递(linear energy transfer, LET)阈值的增大呈指数形式减小.同时,铁电存储器的功能中断LET阈值越大,其单粒子功能中断错误截面受中子能量的影响越不明显.     

芳氧乙酰基毗唑啉酮类螫合剂的合成

本文合成了8种新的吡唑啉酮螫合剂,通过元素分析和光谱分析证实了其结构,并初步考察了它们对Cu(Ⅱ)、UO_2(Ⅱ)、La(Ⅲ)的萃取性能。     

锆—茜素S—邻苯二甲酸络合物的极谱吸附波

微量锆的测定,无论是在合金钢还是在稀土矿样的分析中,都具有重要意义。用极谱法测定锆,前人做过一些工作。高小霞、严杜根据氯氧化锆水解所产生的氢波,其波高与氯氧化锆的浓度成正比,在普通直流极谱上能检测5×10~(-4)M的锆。     

T(3—M—4HP)P双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ)

本文研究了试剂α、β、γ、δ—四(3—甲氧基—4—羟基苯基)卟啉[T(3—M—4HP)P]与Cd(Ⅱ)的显色反应.在吐温—80和氯代十四烷基吡啶(TPC)存在下,用咪唑作辅助络合剂,在pH10.2～11.2时,Ca(Ⅱ)与T(3—M—4HP)P形成1∶2的稳定配合物。用双峰双波长法测定痕量Cd(Ⅱ)具有很高的灵敏度,ε=5.63×10~5L·mol·cm~(-1).Cd(Ⅱ)浓度在0～3.5μg/25ml范围内符合比尔定律.应用本法测定矿样中的痕量镉,结果满意.