磷酸钛作为气相色谱固定相的机理探讨

从热力学和动力学角度分析了用不同形态的无机离子交换剂磷酸钛作为气固色谱固定相的分离机理。通过测定被分离有机物在不同柱上的吸附热和熵变，认为在分离过程中并不存在因微晶形磷酸钛的层状结构而产生的分子筛机理，而主要是由吸附作用决定的。测定不同类型的有机物在该类柱上的柱效能及进样量与保留的关系，认为色谱峰扩张主要是由于气相及吸附相传质阻力而引起。微晶形磷酸钛较无定形磷酸钛有较好的分离能力。     

新型球形复合无机离子交换剂的制备及其对锶和铯的去除

用溶胶-凝胶的方法制备了新型球形复合无机离子交换剂水合二氧化钛-水合五氧化二锑(HTO-HAP),并以此为基体,进一步制备了磷酸钛-五氧化二锑(TiP-HAP)、磷酸钛-五氧化二锑-磷钼酸铵(TiP-HAP-AMP)球形复合无机离子交换剂.研究比较了它们对Sr2+和Cs+的离子交换性能和稳定性.结果表明:HTO-HAP在弱酸性条件下对Sr2+和Cs+有较大的交换容量,但耐酸性不好;而作为基体与磷酸反应,或进一步复合磷钼酸铵后,其耐酸性和对Cs+的交换性能均有较大增强.     

焦磷酸钛—磷钼酸铵新型复合无机离子交换剂的研究

研究了焦磷酸钛-磷钼酸铵新型复合无机离子交换剂制备条件及交换性能.用化学分离、差热分析、X 衍射分析和红外分析测定了交换剂的组成和结构.研究结果表明,由于在2种交换剂表层生成新的化学键而使它们牢固结合在一起,组成一种复合无机离子交换剂.     

用磷酸锆-磷钼酸铵复合交换剂从动力堆元件废液中提取~(137)Cs的研究

一、前言从六十年代中期开始,采用无机离子交换剂提取铯已成为重要的分离手段,它与有机树脂和有机溶剂相比,具有良好的辐照稳定性、热稳定性及高度的选择性,因此,近些年以来,许多国家对无机离子交换剂曾进行了广泛的研究.在无机离子交换剂中,对磷酸锆(ZrP)研究的比较多,它对碱金属的分离比有机树     

磷锑酸离子交换剂及其对铷铯的分离

1.拟定了制备磷锑酸离子交换剂的方法。此交换剂是由普通试剂——磷酸和五氯化锑合成。它是无色透明的玻璃状物质,它比其它合成无机离子交换材料便宜得多。2.测定了碱金属离子在磷锑酸交换剂上的分配系数。其分配系数随碱金属的原子量的增加而增加。实验表明,此交换剂对碱金属离子的亲和力的次序与有机离子交换树脂和其它无机交换材料很类似。碱金属离子的分配系数随溶液中盐酸浓度的增大而降低,但两相邻元素的分离因数却有不同的变化:在0.2NHCl中,其分离因数与中性条件下的比较起来,α_(N_α)~K稍有降低,而α_K~(R_b)、α_(R_b)~(C_s)却有明显的提高。3.在0.2NHCi中,使用直径为0.6cm,高15.5cm的交换柱,0.17毫升/分的流速和0.25N NH_4NO_3-0.2NHCl、3.78N NH_4NO_3作为铷和铯的洗脱剂,成功地分离了各为2毫克的铷和铯。     

一种强阳离子交换液相色谱整体微柱

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,原位聚合制备了一种强阳离子交换整体柱,确定了柱的最佳制备条件;制得的整体柱的色谱性能通过对常见无机阳离子混合物的分离进行了评价,结果表明直接共聚法比后化学修饰法制备的离子交换整体柱具备更高的分离效能;通过考察流动相pH值及其组成对色谱保留行为的影响,证实了胺类化合物在该柱上的保留机理为离子交换与疏水作用的共同作用.     

羟氧化■锑的合成及其离子交换性

用络合水介法合成了羟氧化■锑(V)无机离子交换剂,报导了它的组成和离子交换性质,测定了Na~+、K~+离子的分配系数,并用柱式操作达到Na~+、K~+离子的有效分离。 合成无机离子交换剂由于耐高温和抗放射作用,以及对某些元素的特殊选择性,因而广泛用于核工业、湿法冶金工业、纯物质制备,从工业废水中回收有用物质等部门。 锑型无机离子交换剂对碱金属和碱土金属有高选择性。本工作用络合水解法合成了羟氧化■锑(V)无机离子交换剂,并用其进行了K~+、Na~+混合离子的柱式分离。     

HPLC方法分析工业5-氨基酮戊酸盐酸盐杂质

建立HPLC法测定5-氨基酮戊酸(5-ALA)盐酸盐粗品中的杂质百分含量.使用带有DAD检测器的安捷伦高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为离子对溶液(辛烷磺酸钠2.16 g、磷酸二氢钠3.12 g,加水配成1 000 m L溶液,磷酸调节p H值为3.65)-乙腈(82∶18);柱温30℃;流速1 m L/min;波长205 nm;线性范围0.2~1.0mg/m L之间,R2=0.999 2,回收率为104%,RSD为0.96%,方法能将主峰与杂质峰有效分离,可作为5-ALA盐酸盐杂质百分含量分析方法.     

水合二氧化钛—磷钼酸铵微球复合无机离子交换剂的 …

水合二氧化钛－磷钼酸铵（ＨＴＯ－ＡＭＰ）球形复合无机离子交换剂在一定条件下具有对Ｃｓ＾＋和ｒ＾２＋同时交换的性能,从对复合交换剂组成分析看,有一部分基体二氧化钛在复合过程中转变为磷酸钛;结果分析表明,复合交换剂很稳定与ＨＴＯ和ＡＭＰ的混合样品存在很大差异,在复合材料中可能形成新化学键Ｔｉ－Ｏ－Ｍｏ键。将ＨＴＯ－ＡＭＰ和磷酸钛－磷钼酸铵对Ｃｓ＾＋的交换性能作了比较,发现前者的交换速率快,后者的交换容     

水合二氧化钛-磷钼酸铵微球复合无机离子交换剂的结构与性能

水合二氧化钛磷钼酸铵 (HTO AMP)球形复合无机离子交换剂在一定条件下具有对Cs+ 和Sr2 + 同时交换的性能 .从对复合交换剂组成分析看 ,有一部分基体二氧化钛在复合过程中转变为磷酸钛 ;结构分析表明 ,复合交换剂很稳定 ,与HTO和AMP的混合样品存在很大差异 ,在复合材料中可能形成新化学键Ti—O—Mo键 .将HTO AMP和磷酸钛磷钼酸铵 (TiPAMP)对Cs+ 的交换性能作了比较 ,发现前者的交换速率快 ,后者的交换容量则更大 ,但洗脱效果不如前者 .     

新型色谱固定相十四烷基磷酸钛的合成、结构及气相色谱应用研究

本文报道了新型色谱固定相十四烷基磷酸钛的合成、结构及气相色谱应用的研究.结构分析表明该固定相具有类似于α-磷酸锆的层状结构;热重分析证明它与硅胶键合相相比有更高的热稳定性;研究色谱动力学发现,在该固定相上实现的气相色谱分离过程是由传质阻力相起控制作用.     

新型无机离子交换剂的研究——Ⅲ 锑酸锌离子交换色谱法分离分析锌、镉、汞

本文将锑酸锌无机离子交换剂填充在色谱柱中,以酒石酸钠、酒石酸和氯化钠为洗脱液体系,采用国产SL-02型离子色谱仪(配备库仑检测器)研究了锌、镉、汞离子的色谱分离行为:探讨了洗脱液浓度及流速对组分保留时间,分高度和理论塔板数的影响因素,并测定了混合试样中汞的含量。     

双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物色谱柱的制备及应用

利用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物作为色谱固定液,制成不同液固比气相色谱柱,验证了最佳液固比和最佳载气流速的规律,并用于模拟样正构烷烃同系物的分离,达到基线分离。     

磷酸—氢钛二水合物的合成和性能表征

该文合成了一种具有层状结构的磷酸－氢钛二水合物，并对该化合物的性能进行了多种表征。实验证明：它是一具有独特性能的无机离子交换体，对氨的吸附性能与人格昂贵的磷酸－氢锆－水全物相当，能快速高效地吸附水溶液中的氨和敢态氨。     

无机磷试剂辅助下苯丙氨酸的成肽反应研究

本文以三氯化磷(PCl)、三氯氧磷(POCl)和三聚磷酸(P3M)作为辅助试剂,进行了苯丙氨酸(Phe)自33组装成肽反应的研究,并利液相色谱-质谱联用和电喷雾多级质谱技术对反应体系进行了组分分析和结构鉴定。研究中考察了反应时间对苯丙氨酸成肽反应的影响,并探讨了无机磷试剂辅助下苯丙氨酸的成肽机理。     

磷酸锆——无机離子交换剂

磷酸锆是一种耐高温耐辐射的无机离子交换剂,本工作找到了较好的磷酸锆制备条件。ZrOCl_2·8H_2O与H_3PO_4的克分子比为3.84。ZrOCl_2·8H_2O的浓度为40克/升,磷酸浓度为含PO_4≡80克/升,在1N HCl溶液中沉淀得到离子交换剂。中性溶液中总交换容量～4毫克当量/克干交换剂。第一次再生总交换容量降低10—15％,以后再生就不会降低。锆与磷酸的比例在1:3到1:5之间,总交换容量较高。制备时盐酸浓度与总交换容量无关。磷酸浓度最好为60—80克/升。沉淀应洗至pH=3。在60℃烘干,烘干温度不可太高。随着锆与磷酸比例变大时产品的粒度变细。磷酸锆能耐6N HCl的腐蚀,但在在0.1N NaOH中会遭破坏。络合能力较强的络合剂如乙二胺四乙酸二钠、草酸、酒石酸鲫钠对它有显著破坏作用。由pH滴定曲线证明为多元弱酸型离子交换剂。差热分析证明在130°—260℃有脱水现象。X射线粉末法分析说明基本上属无定形;但制备条件改变可得到不完整晶形;高温处理后均变为无定形。结构可能是-[(Zr-O)_x-(P-O)_y]-(其中x与y为可变数)结成网状,在锆与磷上连有活性基团-OH,其中的氢离子可进行交换。磷酸锆离子交换剂在最初半小时内能交换总交换容量的60％,以后却进行得非常缓慢。对U-Ux_1及Fe_~( )-Ni~( )离子对的分离较好,而对Ca~( )-Mg~( )、Th~( 4)-Ce~( 3)、Th~( 4)-Sm~( 3)能进行交换,但由于淋洗条件尚未选择好,未能达到彼此分离。     

磷酸钛—磷钨酸铵的合成及XPS研究

在合成了复合无机离子交换材料磷酸钛－磷钨酸铵的基础上，为进一步研究复合材料中各种元素的化学状态，对复合材料进行了Ｘ－射线光电子能谱研究，通过分析复合材料ＴｉＰ－ＡＷＰ中各元素的结合能谱，对交换材料中各元素的结合状态及复合机理进行了探讨。     

焦磷锑酸锆—磷钼酸铵的制备与交换性能

研究了新型复合无机离子交换剂焦磷锑酸锆－磷钼酸铵的制备和对＾１３７Ｃｓ＾＋的交换性能。这种交换剂制备工艺简单，水力学性能良好，对Ｃｓ＾＋有较高的选择性和大的交换容量，料液酸度对交换容量影响较小，可以从强酸废液中分离和回收＾１３７Ｃｓ＾＋，是又一种性能优良的复合无机离子交换剂。     

隐钾锰型水合MnO2 对 Na+、K+的离子交换选择性

合成离子记忆无机离子交换剂 -隐钾锰型水合二氧化锰 (CRYMO) 通过粉末X射线衍射以及热重分析确证了其晶体结构为α -MnO2 ,其化学式为MnO2 ·0 4H2 O 考虑了其对Na 、K 的表观离子交换容易随溶液 pH值的变化情况 ;分配系数及分离系数的测定结果均表明CRYMO对K 具有高选择性 ,可用于溶液中Na 、K 的分离     

我国液膜提取稀土的研究

稀土的分离提取方有分级结晶、分步沉淀、离子交换、高压液相色谱、萃取色谱,络合物吸收色谱,还原萃取、还原离子交换、离子交换膜、反渗透等多种工艺。目前,以溶剂萃取提取稀土的工艺具有先进水平。最近,液膜技术通过模拟生物膜并综合运用生物化学、物理化学和有机化学等有关理论,吸取了离子交换膜和溶剂萃取的优点,使分离科学取得了新的突破。它在提取稀土方面的应用,给稀土行业注入了新的激素。把液膜提取与溶剂萃取进行比较,其明显的特点是:液膜过程的试剂消耗量比溶剂萃取至少低一个数量级,对于所用试剂十分昂贵的场合(如冠醚)或在处理量很大的场合(如