高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定青刀豆中毒死蜱代谢物磷酸二乙酯

建立高效液相-串联质谱法测定青刀豆中的毒死蜱代谢物磷酸二乙酯残留量的检测方法。青刀豆样品经盐酸酸化后用乙腈提取,提取液经活性炭固相萃取小柱净化,以Thermo Scientific Waters SpherisorbRR column-NH2色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液和乙腈体系为流动相,等梯度淋洗。检测器采用三重四极杆串联质谱仪,配备电喷雾电离源,在负离子扫描模式下采用选择反应监测,定量离子为m/z153>125,定性离子为m/z153>125,79。该方法检测磷酸二乙酯在16μg·L-1到8000μg·L-1范围内有良好的线性关系,方法定量限(S/N=10)为2μg·kg-1,加标回收率为83%～90%,测定值的相对标准偏差小于9.8%。     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、邻苯基苯酚(OPP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)9种酚类化合物的方法.样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后,待测酚类化合物用Zorbax XDB-C18色谱柱分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件.在优化实验条件下,方法相对标准偏差(RSD)为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7),对9种酚类化合物3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)之间,方法定量限(LOQs)在0.03mg/kg(PCP)~1.5mg/kg(TBBPA)之间,线性范围为0.05~10mg/L.该方法具有样品处理步骤简捷、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点,能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后, 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相, 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离, 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪, 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L, 日间和日内精密度< 4.79%,平均提取回收率为100.7%.     

上海青中9种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定

为测定上海青中9种抗生素（氯霉素类、喹诺酮类）,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。将采集的样品经乙腈浸没超声提取,加入无水Na2SO4,NaCl盐析除去水分,使用C18及PSA吸附剂净化杂质,质量分数为0.1%的甲酸 乙腈溶液定容;然后在正负离子模式下,流动相分别为质量分数0.1%甲酸水-乙腈（ESI+）和超纯水-乙腈（ESI-）,按设定梯度洗脱,并多反应监测测定9种抗生素。结果表明,氯霉素类抗生素在 0.5～10 μg/L 范围内线性关系良好,喹诺酮类抗生素在 5～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检出限为0.02～2.49 μg/kg,定量限为0.06～9.95 μg/kg。9种抗生素在10,50和100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为76.6%～123.7%,相对标准偏差（n=7）为0.3%～11.0%。可见,该方法灵敏度高、净化效果好,适用于多种抗生素在上海青中的同时测定。     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留

建立高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜、水果中阿维菌素和甲维盐残留的方法．样品用乙腈高速匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,在加热电喷雾离子源正离子模式采集,三重四级杆质谱仪选择性反应监测模式下进行测定．阿维菌素和甲维盐在5．0450．0μg／L范围内具有良好的线性关系（r〉0．995）．在基质样品中添加5、10和20μg／kg3个水平的药物,其平均回收率范围为72．3%-108．6％,相对标准偏差为3．6%-12．6％,可以满足蔬菜和水果中阿维菌素与甲维盐的同时检测．     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

硫代葡萄糖苷的HPLC-MS分离鉴定研究

从菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对液相色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了菜籽中三种类型的硫苷.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

Determination of both jasmonic acid and methyl jasmonate in plant samples by liquid chromatography tandem mass spectrometry

An efficient method for the simultaneous extraction and quantification of both jasmonic acid (JA) and methyl jasmonate (MeJA) from a single plant sample was developed. Plant tissues were firstly extracted by using 100% cold methanol, then the Sep-pak C₁₈ solid-phase extraction (SPE) cartridges were adopted for the purification of sample extract, and finally JA and MeJA were deter-mined by the liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) system. It was found that the accuracy was improved by using the extra standard for the estimation and correction of JA and MeJA losses in the extraction and purification process. The detection limits for JA and MeJA were 0.03 and 0.075 ng mL⁻¹, respectively, and the average recovery rate of JA and MeJA was 92.48% and 94.30%. The method was found to be reproducible and selective, yielding well isolated and easily detectable peaks for both JA and MeJA and simplifying the time-consuming extraction and purification. High-performance liquid chromatography (HPLC) system was employed as the control detection method for the LC-MS-MS system. The two systems were compared in their specificity and accuracy.     

高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。     

高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素

建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5～500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7); 3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%～92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%～94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%～78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。     

超高压液相色谱—串联质谱测定水产养殖环境中的痕量氯霉素

本研究应用固相萃取及超高压液相色谱/质谱联用技术,建立了水产养殖环境中痕量氯霉素的分析方法.以空白的养殖渔塘水为基底,进行加标回收试验,加标质量浓度分别为0.1、1.0、5.0ng/mL时的回收率为81.0％～105.5％,相对标准偏差(RSD)在1.4％～9.5％之间(n=5),养殖渔塘水中的检出限为0.2ng/mL.结果,本研究所建立的方法成功对4个养殖渔塘进行了检测,检出了氯霉素的质量浓度在0.9～10.0ng/L之间,为以后的进一步分析研究奠定了基础.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。