α—Fe2O3超微粒的制备及其气敏性能的研究

本文采用制备超微粒的方法制得α—Fe_2O_3,并用该材料制作成α-Fe_2O_3系气敏元件。由该材料及添加微量元素后所制作的元件对乙醇有良好的选择性和灵敏度。文中同时也讨论了不同加热功率、不同的电极材料对元件气敏性能的影响。并对α-Fe_2O_3的气敏机理作了扼要的讨论。     

基于黄铁矿合成α-Fe2O3纳米颗粒及其对NO2的气敏特性

本研究以黄铁矿纯矿物为铁源,采用直接焙烧法合成出α-Fe_2O_3纳米颗粒,并利用XRD和SEM对制备出的α-Fe_2O_3纳米颗粒的晶体结构和微观形貌进行表征。结构表征结果表明,所制备出的α-Fe_2O_3纳米颗粒结晶良好、纯度较高,晶粒尺寸在100～200 nm之间,分散性良好。气敏测试结果表明,α-Fe_2O_3纳米颗粒对NO_2气体具有优良的气敏性能,并在最佳工作温度150℃时获得对10×10~(-6)的NO_2气体的最大灵敏度16.7,同时展现出了良好的稳定性、重现性以及选择性。通过电子耗尽层理论对α-Fe_2O_3纳米颗粒的气敏机理进行了分析和探讨。     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

纳米α-Fe_2O_3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征、用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

In3+掺杂SnO2纳米粉体的制备及气敏性能研究

以自制的SnO2和In2O3为原料,通过固相研磨法制得了一系列掺有In3+的SnO2纳米粉体,利用X射线衍射仪、透射电镜等测试手段对材料的结构、形貌进行了测量和表征.将该材料制成气敏元件,采用静态配气法测试了材料的对Cl2,NO2,H2,H2S,乙醇,甲醛等气体的气敏性能.探讨了掺杂量、工作电压对SnO2粉体材料气敏性能的影响.研究发现:其中当掺杂In2O3的质量分数为3%时,元件在加热电压为3.5 V下对体积分数为30×10-6的Cl2的灵敏度达到3036,而对其他气体几乎没有响应或者响应很小,元件具有较好的响应-恢复特性,响应时间和恢复时间分别是3 s和8 s,最后简要讨论了SnO2对的Cl2气敏机理.     

水热法制备磁性纳米α-Fe2O3改性涤纶织物

以硝酸铁和草酸为原料,在去离子水溶液中采用水热法直接在涤纶织物纤维表面包覆纳米α-Fe2O3颗粒.采用单因素分析方法,研究硝酸铁浓度、反应温度和时间,分散剂种类和用量,氢氧化钠刻蚀和偶联剂改性对纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物的影响,并借助扫描电镜、X射线衍射和振动样品磁强计对涤纶纤维改性后表面形貌、结构和磁性能进行了表征.结果表明,涤纶织物经过水热改性之后,纤维表面的附着物为赤铁矿纳米α-Fe2O3颗粒,晶粒大小在21.9nm左右,织物饱和磁化强度为0.003 2emu.g-1,矫顽力为203.0Oe.硝酸铁和草酸制备纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物最佳工艺为:硝酸铁与草酸摩尔比为2∶3,硝酸铁用量0.03mol/l,反应温度150℃,反应时间4h.氢氧化钠刻蚀或者A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)偶联改性能够增加织物表面纳米α-Fe2O3包覆量.     

铁精粉制备α-Fe2O3纳米粒子及其机理

采用商业磁铁矿铁精粉(Fe₃O₄),设计了提纯和制备工艺,成功制备出质量分数为99.5%以上、分散性良好的α-Fe₂O₃纳米粒子,对其提纯、制备工艺及机理进行了深入研究.结果表明：w_NaOH对除硅效果影响显著,当w_NaOH为39%时,可使原料矿粉中w_SiO2由1.11%降至0.032%,得到较纯铁精粉;随烧结温度的升高,α-Fe₂O₃颗粒的结晶度、形貌特征及磁性能随之发生变化;当烧结温度为670℃时,α-Fe₂O₃颗粒综合性能最佳,颗粒结晶度较高、分散性较好,具有亚铁磁性;通过对氢氧化铁沉淀物加热搅拌时间的控制,可有效调控α-Fe₂O₃的晶粒尺寸;当搅拌时间为60 min时,获得分散性好、平均粒径仅为35.3 nm的α-Fe₂O₃纳米粒子.     

有机相中制备纳米α-Fe2O3及表征

采用Fe(OH)3溶胶为前驱物,在不加任何表面活性剂、分散剂的情况下,加入到有机溶剂正丁醇中进行回流加热脱水,直接得到纳米氧化铁粉末,避免了一般湿法制备要经过煅烧再转化为氧化物这一步骤,成功地解决了常规湿法制备纳米氧化铁在干燥过程中易收缩团聚的问题。讨论了前驱物浓度对产物粒径的影响,并用XRD,TEM,EDS等手段对得到的产物进行了表征,产物为单分散性球状的粒径大小在10~20 nm的多晶态的纳米-αFe2O3粉末,产品的纯度为96%。     

基于静电纺丝法制备Cd掺杂的In2O3纳米纤维及对甲醛的气敏特性研究

本文采用了静电纺丝方法制备了Cd掺杂的In2O3复合纳米纤维,通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纳米纤维材料进行了相关表征.研究了纯In2O3和另外两种不同Cd掺杂的In2O3纳米纤维材料制作的三种气敏元件对室内甲醛气体的气敏特性.结果表明在以摩尔比为1∶1复合时,用静电纺丝方法分别制备出In2O3和CdO纳米纤维后再按1∶1掺杂制作的气敏元件工作温度较低为280℃,在10 ppm时其响应可达13,响应/恢复时间为34 s/35 s;并且具有良好的选择性.     

溶胶-凝胶法制备α-Fe_2O_3及其气敏性能研究①

采用溶胶－凝胶法制备了α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３纳米材料，平均粒径在１０ｎｍ左右。并研究了α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３的电学性能和气敏效应，发现掺杂降低了表面氧吸附－解吸活化能，提高了对还原性气体的灵敏度。据此推断α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３气敏效应为表面控制型，并对其气敏机理加以探讨。     

Sb_2O_3/α-Fe_2O_3纳米异质结的制备及其光催化性能

以Fe(NO3)3·9H2O和Sb Cl3为原料,采用水热法和浸渍法制备了Sb2O3/α-Fe2O3纳米异质结复合可见光催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射光谱(UVVis DRS)等测试手段表征了试样的结构和性能。结果表明:Sb2O3与α-Fe2O3的复合使α-Fe2O3吸收带边红移,在可见光区的吸收增强;Sb2O3只存在于α-Fe2O3的表面,未改变α-Fe2O3的晶体结构;二者形成的异质结,能高效转移光生载流子,并实现电子-空穴的高效分离;以甲基橙为目标降解物考察了催化剂的可见光催化降解性能,结果显示,Sb2O3/α-Fe2O3的可见光催化活性优于纯α-Fe2O3;当Sb2O3的复合含量为1.5%时,光催化活性最佳。     

网状纳米结构 α‐Fe 2 O3 薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜, 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成; 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用; 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

网状纳米结构α-Fe2O3薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜， 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成； 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用； 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

高纯纳米α-Fe2O3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。     

α-Fe_2O_3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性

为了提高α-Fe2O3纳米粉体对CO的敏感性,本文利用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的油包水(W/O)型微乳液中合成了掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.考察了水相含量对前驱体粒径的影响;对前驱体经400℃焙烧后所得的粉体进行了表征;并对其分散性、气敏性、选择性、稳定性、响应性和恢复性进行了测试.实验结果表明:当水相含量为7%时,所制得的前驱体的粒径最小.样品在水中的电动行为说明了粉体具有良好的分散特性;同时,掺杂0.5mol% Sn4+、Au3+、Zr4+的粉体对CO气体有较好的气敏性,达到了15.     

CuO/In2O3复合纳米材料的制备及其正丁醇气敏性能研究

p-n结独特的势垒效应能够显著地改变半导体复合材料的光学和电学性能,同时也能影响气敏元件的灵敏度。通过两步水热法制备出不同质量比的CuO/In₂O₃复合纳米材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等方法分析了材料的形貌和结构。观察到CuO为球形分级结构,In₂O₃纳米颗粒附着在其表面。通过气敏性能测试发现,CuO/In₂O₃复合纳米材料中CuO与In₂O₃的质量比为1∶2时,样品在225℃下对体积浓度为100×10^-6的正丁醇的灵敏度为107,相对纯In₂O₃纳米颗粒提升了57%。另外,该样品也对正丁醇表现出很好的选择性和稳定性。     

In2O3基纳米氨敏传感器材料的制备、结构及气敏特性

以InCl3·4H2O为源物质,采用溶胶-凝胶法制备了纳米级的In2O3及其掺杂Ti(Ⅳ)、Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)的粉体,并进行了热分析、多晶粉末衍射等表征.作为一种氨敏传感器,离子掺杂明显增强了传感器对另外2种还原性气体H2和CO的选择性.其传感器的敏感机理可能是由于材料对不同气体分子的吸附和活化造成的,掺杂减少了材料表面与H2和CO发生反应的活性位,从而提高了此类材料对氨气的选择性.     

掺锡α-氧化铁纳米晶粉体的制备及其气敏特性的研究①

以尿素水解法制得平均粒径为２７．７ｎｍ，比表面为６０．２ｍ２／ｇ的掺锡的α－氧化铁粉体，以该粉体为气敏材料制成的元件在最佳加热电流条件下对乙炔、异丁烷、氢气、一氧化碳、氨气等气体的气敏特性测试结果表明，掺锡有不同程度的增感作用，且降低了元件的最佳加热电流，缩短了响应－恢复时间，同时，从电导－温度曲线与比表面值，初步探讨了该材料的气敏机理为表面电阻控制型。     

γ—Fe2O3响应苯类气体敏感材料特性研究

从电导控制理论，对掺钇、硫酸根离子等多元化、微结构γ—Fe2O3的热稳定性、响应苯类气体敏感性及其对相邻气体的高选择性，进行了系统研究与机理分析，并用DTA、TEM、RQ-1等方法进行表征与测量。结果表明，掺入适量Y2O3后能使γ—Fe2O3的相变温度提高到618℃，从而改善γ—Fe2O3基气敏元件的热稳定性；硫酸根离子和金离子的适量掺杂有助于提高苯类气体的敏感特性；γ—Fe2O3基体材料的微细化可增强γ—Fe2O3的表面气敏特性。从而为苯类有机气体敏感元件研制提供了一条新途径。     

掺锑α－Fe_2O_3超微粉材料的晶粒生长、微结构与气敏特性

用化学共沉淀法制得掺有一定量锑离子的α－Ｆｅ２Ｏ３，超微粉料．ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ及ＳＥＭ等分析表明，掺锑量（Ｓｂ／Ｆｅ原子比）小于０．２时，材料仍保持α－Ｆｅ２Ｏ３的晶体结构，但其晶化温度随Ｓｂ含量的增加向高温区移动；在低温段纯α－Ｆｅ２Ｏ３的晶粒生长活化能（Ｑ＝１０．３ｋＪ／ｍｏｌ）远小于Ｓｂ／Ｆｅ＝０．１（Ｑ＝３５．３ｋＪ／ｍｏｌ）粉料的活化能；Ｓｂ５＋取代α－Ｆｅ２Ｏ３晶粒中Ｆｅ３＋格位与在４５０℃下长期工作粉料颗粒不易长大，是造成掺锑α－Ｆｅ２Ｏ３元件电阻降低一个多数量级及气敏性能显著改善的主要原因．