Dawson结构钼钒磷杂多化合物的性质

合成了具有Ｄａｗｓｏｎ结构的钼钒磷杂多酸，并将其转变为相应的十六烷基吡啶盐，利用ＩＲ，ＣＶ，＾３１ＰＮＭＲ，ＵＶ等手段进行表征，讨论了钒取代后杂多化合物的结构特征。     

FeCl_3改性β沸石的制备过程及在苯的羟基化催化反应的应用研究（英文）

利用固态离子交换的方法制备出FeCl_3改性的β沸石固相催化剂.采用XRD,TG-DSC及低温N_2吸附法对所制的催化剂进行了表征.用H_2O_2作氧化剂将苯催化氧化成苯酚考察了催化剂的催化活性和选择性.通过调节二甲基二乙氧基硅烷(DDS)表面的亲水基和疏水基可以阻止苯酚进一步发生氧化反应从而提高催化反应的选择性.此外,在催化剂的回收实验中发现催化剂可以重复使用3次,而其催化活性没有太大的变化.所以从催化剂的制备到催化剂的催化过程都是绿色环保的.     

Dawson结构空缺磷钼钒杂多配合物的合成及表征

首次合成了未见文献报道的空缺磷钼钒杂多配合物。通过元素分析,红外光谱和紫外光谱及X射线衍射实验对其结构进行了表征,结果表明:此配合物具有Dawson结构,空缺位于“冒”位,为α_2型杂多配合物。     

多钒取代磷钼杂多酸的合成及表征

采用分步加酸、乙醚萃取的方法,合成了4种Keggin及Dawson型多钒取代磷钼杂多酸.利用FT-IR、XRD和TG对杂多酸进行表征,证明所得杂多酸的组成分别为H8PMo7V5O40·8H2O(标记为K-V5),H9PMo6V6O40·13H2O(标记为K-V6),H11P2Mo13V5O62·26H2O(标记为D-V5)和H12P2Mo12V6O62·20H2O(标记为D-V6).     

Keggin结构钨磷杂多酸催化合成乳酸丁酯

利用固体酸催化剂——钨磷杂多酸催化合成乳酸丁酯，并对酯化反应的条件进行了研究．结果表明：该方法产率较高、产品质量好、反应时间短，并且无腐蚀、无污染，有较高的工业应用参考价值。     

Pd-V/Hβ催化苯与氢气、氧气直接羟基化制取苯酚

在自行设计的常压氢氧混合气体内循环装置上,研究了Pd和Pd-V改性的Hβ分子筛在苯与氢和氧反应中的催化性能.结果表明,Pd/Hβ的催化活性很低;然而,当它进一步用钒氧化物改性后,则苯酚生成速率显著增加,有关钒氧化物的促进作用可用一个协同催化机理来合理解释.此外,反应介质对苯酚生成也有明显的影响.冰乙酸加适量的水作溶剂,不仅苯酚的选择性高(>99%),而且其生成速率相对冰乙酸为溶剂而言也提高了一倍.     

Dawson结构钼磷过渡元素三元杂多酸稳定性的研究

本文用电位法、电导法、分光光度法详细地研究了末见文献报道的2:18系列钼磷过渡元素三元杂多酸在水溶液中的稳定性及其碱解机理,确定了一定浓度的杂多酸在水溶液中能够稳定存在的pH范围为2.7～6.35。本文还利用TG、DTA结合精细的变温红外分析及溶解性实验研究了它们的热解性质,较精确地确定了它们的热分解温度。     

包络合型催化剂Fe(Ⅱ)-L/Y在苯酚羟基化中的催化性能

采用“瓶中造船”法制备了Fe(Ⅱ)-L/Y包络合型催化剂(L=8-羟基喹啉、邻苯二酚或1，10-邻菲洛啉)，并用XRD、TG对其进行了表征，用苯酚羟基化反应考察它们的催化性能．与相应的均相铁配合物催化剂相比，这些包络合型催化剂虽然其反应速度明显偏慢，但其二酚选择性和双氧水有效利用率则相对较高，而且能回收重复使用．此外，首次发现Cl^-的加入能有效地缩短反应的诱导期，从而加快包络合型催化剂的反应速度．     

对羟基苯甲酸合成的研究(Ⅰ)

本文研究了以悬浮法进行Kolbe-Schmitt反应合成对羟苯甲酸的工艺流程及适宜的反应条件;探讨了一种使产品纯度高、损失少、钾盐回收简便、省能的后处理方法。产率达45%。     

磷钨钒杂多酸的合成及表征

杂多化合物是由几种金属和非金属组成的含氧酸的多核配合物,由于杂多酸具有可以任意改变的分子组成和广阔的应用背景,因此被广泛应用于催化、电、光、磁功能材料以及药物化学等领域.采用分步加入原料进行酸化、乙醚-硫酸萃取法合成了3种Keggin型杂多酸,采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及热重(TG)等方法对其进行表征.确定杂多酸的基本骨架及其多级结构,测定多酸中结晶水的含量.     

膨润土负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯方法及性能研究

研究了用自制的固载杂多酸催化柠檬酸与正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂负载量、反应时间、酸醇比、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。得到的最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶5,催化剂加入量为柠檬酸质量的3%,反应时间为3h,反应温度117℃～123℃,其酯化率可达到94.7%,催化剂可重复使用。     

活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并对其苯的催化硝化反应活性进行初步评价,考察了钼钨比、负载量、催化剂用量、反应时间等因素对硝基苯收率的影响.结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了杂多酸的Keggin结构,并表现出较强的催化硝化反应活性,在适宜条件下,硝基苯收率可达到73.20%.     

卤代苯和苯酚的衍生物的结构表征和毒性预测

应用按非氢原子分类的分子电性距离矢量(MEDV)表征了25个卤代苯和苯酚的衍生物的结构,以MDEV为参数通过多元线性回归建立了结构与活性的定量相关模型(R=0.949).另外,采用逐步回归的方法从原模型中选择3个参数建立了新的定量数学模型(R=0.938),继以留一法进行交互检验,Ra2为0.800,说明模型具有良好的稳定性和预测能力,能用来评估和预测卤代苯和苯酚的衍生物的环境行为.     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了以杂多酸催化合成三醋酸甘油酯的反应,探讨了催化剂的种类、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.实验表明,杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备、反应后易处理、污染小.在适宜工艺条件下,以H4SiW12O40为催化剂,酯化率高达97.2%.催化剂的重复使用表明杂多酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂.     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用杂多酸为催化剂催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应 .对实验条件如原料比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等进行了探索 ,提出适宜的酯化条件 .在杂多酸 0 .2g ,柠檬酸 3 0g ,酸醇摩尔比为 1∶3 4 ,反应时间为 3h ,反应温度为 1 45～ 1 5 0℃的条件下 ,酯化率可达到97 0 4 %.实验表明 ,用杂多酸作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高 ,而且产品纯度高、质量好 ,反应后处理简单 ,而且催化剂又可以重复使用 ,从而开拓了柠檬酸三丁酯酯化催化剂的新领域 .     

用不同模板剂考察成胶因素对TS分子筛合成及催化性能的影响

本文考察了ＴＳ分子筛合成中不同结构的有机胺类模板剂对硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）和钛酸丁酯Ｔｉ（ＢｕＯ）４水解成胶的影响，我们发现ＴＥＯＳ和Ｔｉ（ＢｕＯ）４的水解速度、水解产物的存在形式，胶液的ｐＨ值以及水解时是否有协同作用对分子筛的合成和催化性能有重大影响。苯酚羟基化结果表明：具有分子筛结构的催化剂显示出较高的催化活性，产物主要是邻苯二酚和对苯二酚。而含Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３结构的无定形钛硅氧化物也有一定的活性，但只生成邻苯二酚而没有对苯二酚。     

杂多酸(盐)异构体催化合成乙酸异戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸异戊酯的反应,探讨了不同催化剂、催化剂用量、原料配比、反应时间、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.结果表明,以杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备,反应后易处理,污染小.在适宜工艺条件下,酯化率高达96.28%.催化剂的重复使用表明杂多酸(盐)是合成乙酸异戊酯的优良催化剂.     

酚、苯、重金属离子对溞类的毒性作用

本文研究了酚、苯、重金属对蚤状蚤（Ｄａｐｈｎｉａ ｐｕｌｅｘ）的毒性作用,结果表明间甲酚、邻甲酚、苯酚、对甲酚对蚤状蚤的２４ｈＬＣ５０值分别为３１．４３、２０．８１、４４．７８和２７．８５．Ｌ＾－１;４８ｈＬＣ５０值分别为１９．９２、１０．８６、２２．９６和１４．９５ｍｇ．Ｌ＾－１;１,２,４三甲苯,苯,对二甲苯对蚤状蚤的２４ｈＬＣ５０值分别为５９．５４、７７．３７、１３．４０ｍｇ．Ｌ＾－１;４８     

缺位Keggin型磷钨酸钠催化环己醇氧化合成己二酸

以钨酸钠,磷酸氢二钠为原料合成了一缺位磷钨酸钠盐,并考察了其在环已醇氧化合成已二酸的活性.结果表明,一缺位磷钨酸盐在环已醇氧化合成已二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应10 h,已二酸的收率可达75.9%.在反应物质量恒定下考察了温度,时间,H2O2加入量,催化荆用量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件.