知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

知母皂苷的体内外代谢研究进展

知母皂苷是一系列来源于中药知母的、具有多种药理活性的甾体皂苷类天然产物。通过对近年来国内外关于知母皂苷体体内外研究的文献进行综述,有利于深入探索该类成分体内药效的物质基础和作用机制,为进一步研究知母皂苷的药理作用提供化学物质依据,为新药研发提供一定的理论依据。     

知母药材质量控制进展

 知母是临床常用药材,因受来源、栽培措施、生长环境、加工方式等因素的影响,质量差异很大。为了更合理地控制知母药材的质量,人们提出了很多质控指标和方法。知母主要化学成分为皂苷类和双苯吡酮类,建立评价两类化合物的构成和含量状况的质量标准并以此评价和控制药材的质量是有意义的。由于知母中的主要皂苷酸水解大多可以生成菝葜皂苷元,旧的测定指标仍旧有意义。本文对知母药材的化学质量控制指标和方法进行了汇总和归纳,综述了近年知母药材的质量情况,以及产地、栽培措施、环境条件、采收季节和年限、药用部位、加工方法等对知母质量的影响。     

HPLC测定湖南省地产百合中薯蓣皂苷元含量

目的测定百合药材中薯蓣皂苷元的含量。方法Phenomenex C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）;流速：0.7ml/min;柱温：30℃;检测波长：203nm;流动相：乙腈-水梯度洗脱。结果薯蓣皂苷元线性范围为0.04μg～1.60μg,r=0.9988,回收率为98.16%,RSD为2.07%。结论本方法灵敏、准确,可用于百合药材的质量控制。     

盐知母的炮制工艺研究

采用薄层扫描法测定炮制品中菝葜皂苷元的含量,以菝葜皂苷元的含量为主要考察指标,炮制品的外观性状为辅助指标,研究优化盐知母的炮制工艺.通过正交实验L9(34)筛选最佳炮制工艺条件为:盐水质量浓度5%、焖润时间2 h、炒炙温度250℃、炒药机转速600 r/m in.按优选的最佳工艺实验3次,菝葜皂苷元的平均含量为1.07%,相对标准偏差(RSD)为0.93%(n=3).实验结果表明最佳炮制工艺条件下加工的炮制品质量优良,批间稳定.     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。     

HPLC测定经不同益生菌发酵前后黄芪中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量

采用HPLC-ELSD法测定黄芪经不同益生菌株发酵前后的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量变化。色谱柱为Agilent C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为：1 mL/min。结果表明,黄芪对照中黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.476 2 mg/g和0.050 3 mg/g。用混合菌种发酵后黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.257 8 mg/g和0.109 4 mg/g。黄芪经益生菌发酵后黄芪甲苷含量降低而皂苷Ⅱ的含量升高,且不同菌种发酵后的黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量也有差异。     

紫外-可见分光光度法测定四川产红毛五加药材中不同采收期总皂苷的含量

考察红毛五加不同采收期中总皂苷的含量．采用香草醛-冰醋酸比色法．分别测定红毛五加中总皂苷的含量．平均回收率98．82％,RSD为1．42％（n=9）、样品测定结果表明红毛五加药材果期（9月）总皂苷含量较低,其苗期（3—4月）的含量保持在比较高的水平．从总皂苷的角度考虑,建议四川产红毛五加药材不在果期（9月）采收、     

知母化学成分的药理研究进展

 知母是临床常用药材,在多种中医复方中都有应用,其研究具有重要的临床意义。近年来,随着研究不断深入,更多的知母化学成分及药理作用为人们所了解,为临床治疗提供了启示作用。此外,由于早期在知母化学成分研究过程中出现不同研究者对同一化合物给出不同命名的情况,造成了知母化学成分命名混乱。因此,本文对知母中主要活性化合物的名称和结构进行了汇总,并综述了近年知母中单体成分的药理学研究进展,其中值得关注的是知母皂苷类成分的改善老年性痴呆和抗肿瘤活性的研究。     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

水体沉积物中三苯基锡的高效液相检测

以贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡为研究对象,优化沉积物中三苯基锡的高效液相检测方法.选用盐酸-乙酸乙酯为萃取体系,在140 r/min恒温振荡器中振荡加标沉积物30 min,超声萃取15 min,离心收集有机相并加无水硫酸钠脱水后,于40℃旋转蒸发至干,用V甲醇:V纯净水:V0.1%三氟酸溶液=50:45:5的流动相定容,并进行HPLC检测.当沉积物中加标的三苯基锡质量分数为0.5～75 mg/kg时,三苯基锡的工作曲线方程为y=25 354x+166 193,相关系数R为0.988.经检测贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡质量分数为(0.94±0.33)mg/kg.     

高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量

用高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量,采用迪马C18色谱柱,甲醇: 0. 2mol/L醋酸铵溶液:冰乙酸(70∶30∶1)为流动相,检测波长 253nm,流速为 1. 0mL/min。     

高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.     

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法(SFODME-HPLC-FLD)用于两种植物生长素(吲哚丙酸和吲哚丁酸)的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件:50μL十二醇(纯)为萃取剂,20.0 m L样品溶液(p H 3.0)、0.25 g·m L-1Na Cl、26℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min.结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·m L-1,线性范围为0.02~60 ng·m L-1,加标回收率大于84.3%.方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.     

水中微囊藻毒素高效液相色谱检测与前处理条件优化

通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出洗脱剂、淋洗剂、固相萃取柱、浓缩定容方式等因素的最优试验方案,建立实用简便易行的一般水样前处理流程.微囊藻毒素高效液相色谱进样分析时,选用甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,对于MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,水样检出限可达0.02 μg/L.优化后的前处理、检测方法,对MC-RR,MC-LR平均回收率分别为88.9%和92.1%.另外,对于总(胞内胞外)微囊藻毒素的检测前处理,冰乙酸处理法优于其他处理法.优化后的方法已成功应用于不同水域环境样本的藻毒素分析.     

HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

用高效液相色谱法测定海泥中的维生素D3

用氯仿萃取海泥样品中的维生素D3，并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量．色谱柱选用C18柱，流动相为V(甲醇)：V(水)=98：2，流速为1．5mL／min，紫外检测器检测波长为253nm．加入标样后，回收率为93．6％～94．8％，相对标准偏差小于1．90％．实验结果表明，该方法操作简便，分析速度快，结果准确．