1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(II)反应生成3∶1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(II)含量在0.05~5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5萃取铕的研究

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5(以HPZL表示)具有β-双酮结构。它具有萃取能力强,较好的辐照稳定性和合成方法简单等优点。1959年B.S.Jensen合成了一系列1-苯基-3-甲基-4-酰基代吡唑啉酮-5,测定了它们的电离常数,并且对Be~(2 )、Mn~(2 )、Zr~(4 )、UO_2~(2 )、La~(3 )和Th~(4 )在氯仿—水体系中进行了萃取,求得各个离子的表观平均络合常数。在国内也做了不少工作,诸如HPZL与中性磷萃取剂或有机亚砜的协同萃取效应,用两相滴定法研究螫合萃取和协同萃取机理,以及分析分离方面的应用等。本文研究了HPZL对示踪量铕的萃取机理。     

硫酸铵-溴化四丁基铵水体系液液萃取分离铅

研究了硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系萃取分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.试验表明,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH3～5的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Pb2+与Br-形成的络阴离子PbBr42-能与溴化四丁基铵TBA+形成疏水性的三元离子缔合物(TBA+)2(PbBr42-)而被萃取到上层TBAB相,其他共存离子:Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取.控制溶液的酸度,该体系能够使Pb2+与常见金属离子Zn2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+等完全分离.对合成水样进行了萃取分离测定,结果满意.     

磁性管内固相微萃取—液相色谱测定血清中己醛和2-丁酮

制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C8-Fe3O4@mSiO2)，将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内固相微萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮，用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量.利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动，实现无需任何预处理的萃取和衍生.在优化条件下，己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0 μmol·L－1和1.2 μmol·L－1.相对回收率为78.4% ～ 92.4%，日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%.该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定.     

二-（2-乙基己基）膦酸（P204）-熔融石蜡对金属铜的固液萃取研究

研究了用二-(2-乙基己基)膦酸(P204)-熔融石蜡在60 ℃对金属铜的固液萃取行为,探讨了酸度、萃取剂浓度、Cu2+浓度、稀释剂用量及搅拌时间等因素对金属铜萃取率的影响.用斜率法确定了萃取机理,测定并计算出了表观萃取平衡常数Kex和相关热力学参数.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5从硝酸介质中萃取银的热动力学研究

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP)从硝酸介质中对Ag 的萃取,测定了萃取反应的反应热ΔrHmθ;运用斜率法得出萃合物的组成为Ag(PMBP);得到了萃取反应平衡方程式Ag HPMBP(O)=Ag(PMBP) H ;得出了反应的速率方程v=Kf[HPMBP](O)[H ][Ag ]-Kb[HPMBP](O)-2[H ]-1[Ag ](O)     

新试剂QADHB固相萃取光度法测定微量钴

根据新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB)与钴的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法,在pH=4.4 HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,QADHB与钴反应生成21稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,乙醇洗脱后用光度法测定,可测定痕量钴.方法用于几种食品样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

二(六氢吡啶)-1-甲酮从硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)行为的研究

用非光气法合成了萃取剂二(六氢吡啶)-1-甲酮,以三氯甲烷为稀释剂.研究了水相硝酸浓度、萃取剂浓度、盐析剂浓度、相比对其萃取铀(Ⅵ)和钍(Ⅳ)分配比的影响.结果表明,对铀的萃取规律类似于TBP,萃取能力高于TBP,铀的溶剂化数均为2;在实验条件下对钍基本不萃取,表明在铀-钍分离方面具有潜在的应用前景.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收测定水样中的锌

研究了浊点萃取--石墨炉原子吸收光谱法(GAFFS)测定衡量锌的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对锌进行萃取.在最佳条件下,锌的富集倍率为2.5,检出限为5.1×10-2μg·L-1,RSD为2.51%.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与二安替比林甲烷对稀土的协同萃取研究

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)与二安替比林甲烷(DAPM)的二氯乙烷溶液在硝酸介质中对 Y~(3+)的协同萃取作用.实验证明,在Y~(3+)(～10~(-4)M)/HNO_3、NaNO_3(μ=0.1)/PMBP—DAPM—C_2H_4Cl_2体系中有明显的正协同萃取效应,同时测得萃合物的组成为 YA_3·B,在25℃时的萃取平衡常数为1.84,讨论了萃合物的结构,协同萃取机理及其它稀土离子的1gK、PH(1/2)与原子序数的关系.     

不同类型脂肪酸对SD大鼠血清生化指标及胰岛素抵抗的影响

目的分析中链饱和脂肪酸(MC-SFA,MCF组)、长链饱和脂肪酸(LC-SFA,LCF组)、n-6多不饱和脂肪酸(n-6PUFA,SUF组)和n-3多不饱和脂肪酸(n-3PUFA,TUF组)四种脂肪酸对大鼠血清生化指标及胰岛素抵抗的影响。方法雄性SD大鼠40只随机分为5组,对照组给予普通日粮,高脂组给予脂肪热量比相同的高脂日粮。喂养10w,每18d测定空腹血糖(GLU)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-c)、总胆固醇(TC)和血清胰岛素水平,根据胰岛素敏感性指数(ISI)=㏑1/(FPG×FINS)评定大鼠的胰岛素敏感性。结果10w后,LCF组和SUF组体重显著高于对照组和其它高脂组;LCF组和对照组血清TG显著高于其它高脂组(P0.05);LCF组血清TC显著高于对照组和其它高脂组(P0.05);高脂组血清HDL-c均显著低于对照组(P0.05)并以TUF组下降幅度最大;LCF组血清胰岛素显著高于对照组(P0.05);LCF组和TUF组ISI显著低于对照组(P0.05);各组间血糖无明显差异(P0.05)。结论不同类型脂肪酸对大鼠体重、血清生化指标及胰岛素抵抗的影响有显著差异。     

人体血浆中游离脂肪酸的气相色谱测定

建立了以ＣＨ３ＯＨ－ＢＦ３甲酯化、毛细管气相色谱法测定人体血浆中游离脂肪酸的分析方法。方法简便可靠，回收率高。利用该方法测定了７例血浆中游离脂肪酸组成和含量，取得满意结果     

长棘海星的体内脂肪酸成分及其生物学意义分析

 长棘海星是热带和亚热带海域珊瑚的最重要捕食者。首次报道了长棘海星体内总脂肪酸的提取方法及其成分与含量测定。用石油醚提取低极性组分,经硅胶柱层析分离得到游离脂肪酸（酯）;用乙酸乙酯提取酯溶性神经酰胺及其衍生脂类,提取物和残余的水溶性脂类分别经盐酸甲醇解,水解产物再用石油醚提取。各提取及分离组分经GC MS分析,发现游离脂肪酸中有C14～C20的长链饱和与不饱和脂肪酸,其中二十碳的Ω-3和Ω-6多价不饱和脂肪酸含量高,如：5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯（主要）,8,11,14-二十碳三烯酸,5,8,11,14,17 -二十碳五烯酸甲酯。在盐酸甲醇解产物中,主要检测到系列饱和脂肪酸和高含量的甾醇成分。多价不饱和脂肪酸是维持细胞膜结构和功能的必要组分,也是合成其它生理活性物质的前体化合物。据报道不饱和脂肪酸5,8,11,14-二十碳四烯酸也有诱发长棘海星捕食反应的作用。5,8,11,14-二十碳四烯酸是长棘海星体内主要的必需不饱和脂肪酸,长棘海星体内可能无法合成它,所以必须不断地捕食含有该不饱和脂肪酸的珊瑚。本实验脂肪酸（酯）的分极性段提取处理方法,能充分地提取出脂肪酸成分,排除其它成分的干扰,分析结果可靠,且重现性好。研究发现长棘海星体内有高含量的、具有重要应用价值的多价不饱和脂肪酸和甾体激素,这也为长棘海星的合理开发与利用提供了依据。     

Influence of dietary conjugated linoleic acid on growth, fatty acid composition and hepatic lipogenesis in large yellow croaker (Pseudosciaena crocea R.)

We examined the effects of conjugated linoleic acid (CLA) on growth, fatty acid composition and enzyme activity of fatty acid oxidation in the liver of large yellow croaker. We divided 1600 fish (average initial weight 150 g) into 4 groups and reared them in 8 cages. Four dietary treatments were formulated to contain 0%, 1%, 2% and 4% (w/w) CLA, respectively. The fish were fed for 10 weeks ad libitum twice daily. We found that the dietary CLA had no effect on growth, biometric parameters and whole body proximate (P>0.05), but showed some significant effects on the fatty acid composition in both muscle and the liver. The activities of lipogenic enzymes were slightly depressed in fish fed with increasing levels of CLA when compared with control (P>0.05). Dietary CLA supplementation had no effects on liver lipid content, but significantly increased the contents of saturated fatty acids (SFA) and polyunsaturated fatty acids (PUFA) (P<0.05) and decreased monounsaturated fatty acid (MUFA) content in both muscle and the liver. Dietary CLA inclusion resulted in significant increases of the biologically active cis-9, trans-11 and trans-10, cis-12 isomers in both tissues (P<0.05). The total accumulation of CLA was higher in the liver (3.83%, w/w) than in muscle (3.77%, w/w) when fed with 4% (w/w) CLA. This study demonstrates that large yellow croakers are capable of absorbing and depositing CLA and long-chain n-3 PUFA in the liver and muscle, showing that this species fed with CLA could be an important human food source for these healthful fatty acids.     

新疆5种蒿属植物的脂肪酸成分研究

采用气相色谱法首次对新疆5种蒿属植物脂肪酸成分进行了分析．结果表明，湿地蒿含21种脂肪酸(鉴定了其中18种)；黄花蒿含21种脂肪酸(鉴定了其中19种)；龙蒿含19种脂肪酸(鉴定了其中17种)；白叶蒿含22种脂肪酸(鉴定了其中19种)；北艾蒿含19种脂肪酸(鉴定了其中17种)．多不饱和脂肪酸(PUFA)与饱和脂肪酸(SFA)相对含量比值显示，5种蒿的油脂都具有降血脂的功能．5种蒿所含脂肪酸中，人体必需亚油酸亚麻酸含量较高．探讨了5种蒿属植物脂肪酸成分的异同及可利用性．     

Molecular organic geochemical evidence for paleoenvironmental changes at 11.87-12.28 m in GS-1 sedimentary core, Gucheng Lake, East China

Organic lipids with different occurrence modes in a sedimentary core in a subtropical freshwater lake, Gucheng Lake, were sequentially extracted, separated and analyzed. The down-core variations of OEP index of alkanes, C18:2/C18:0 ratios of fatty acids, ratios of bound, fatty acids to free fatty acids, thermo-maturity indices of hopanoid hydrocarbons and relative concentrations of sedimentary minerals revealed an evident increasing in allochthonous input from rock detritus below 12.28 m in the sedimentary profile. The distribution pattern of tightly-bound β-hydroxy fatty acids indicated a difference in bacterial communities above and below the boundary, as well as the gammacerane index may assign a significant change in lake water salinity. The evidence, in general, suggested that a significant paleoenvironmental change had taken place in ca. 9.6 kaBP on the regional basis.     

黄姑鱼仔稚鱼发育过程中氨基酸和脂肪酸的变化

分别测定1、5、10、20、45日龄黄姑鱼仔稚鱼中的氨基酸、游离氨基酸、脂肪酸组成。结果表明黄姑鱼仔稚鱼的氨基酸组型和游离氨基酸组型是不断变化的。必需氨基酸中的精氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸5种氨基酸占必需氨基酸总量的70%左右。非必需氨基酸中的天冬氨酸、谷氨酸和丙氨酸占非必需氨基酸总量的60%左右。随着仔稚鱼的生长,游离氨基酸含量呈显著降低的趋势。1日龄仔鱼的游离氨基酸含量最高,为12.134 g/100 g;45日龄稚鱼的游离氨基酸含量最低,为1.497 g/100 g。黄姑鱼仔稚鱼的主要脂肪酸为:16:0、18:0、16:1、18:1和DHA。各日龄黄姑鱼仔稚鱼体脂肪酸含量差异较大,但仔稚鱼的必需脂肪酸DHA、EPA和ARA始终保持较高的含量。     

长链脂肪酸体系固—液相变动力学参数的求解

用Kinssinger和Ozawa法处理长链脂肪酸体系固－液相变的DSC数据,估算出其相变反应的动力学参数,两种动力学计算结果均显示,长链脂肪酸固－液相变的表观活化能与（平均）分子量有关。     

大麦籽粒油脂肪酸成分分析

 测定、分析大麦籽粒油脂的质量分数及其脂肪酸组成。分别采用索氏抽提法和酸水解法提取大麦籽粒中的粗脂肪油,再经过氢氧化钾/甲醇碱催化甲酯化法进行衍生化处理后,通过气相色谱/质谱联用技术分析脂肪酸的组成。结果显示,两种方法大麦籽粒粗脂肪的提取量分别为1.87g/100g和1.98g/100g,分别鉴定出12种和14种脂肪酸成分,主要成分为亚油酸（52.20%,53.27%）、棕榈酸（22.75%,22.15%）、油酸（16.35%,14.63%）和亚麻酸（4.65%,5.48%）,油脂中不饱和脂肪酸的质量分数都超过75%。研究结果可为大麦类食品的相关研究提供基础数据。     

芝麻脂肪酸成分的GC-MS分析

采用索氏提取法和直接溶剂萃取法提取新品系芝麻的脂肪酸成分,用气相色谱质谱联用仪分析化学成分.结果显示:新品系芝麻中主要含有12种脂肪酸,且大多数为不饱和脂肪酸,其中含量最高的为亚油酸.