取代苯磺酰氧基膦酸酯的合成

采用取代磺酰氯与α-羟基膦酸酯的缩合反应，在取代苯磺酰氧基烃基膦酸酯α位的亚甲基上引入具有较大体积的取代苯基，合成了9个未见文献报道的化合物，其结构用IR、^1H NMR和MS进行了表征。探讨了合成此类化合物的反应条件。初步生测实验表明，所合成的目标化合物均表现出一定的除草活性，进一步的生物活性筛选正在进行。     

α-羟基取代膦酸酯类化合物的无溶剂法合成

在室温、无溶剂条件下,用少量三乙胺作催化剂,芳醛与亚磷酸二乙酯直接反应得到α-羟基取代膦酸酯类化合物.该方法具有产率较高(86%～99%)、操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点,有推广价值.     

柠檬酸催化的醛、胺和亚磷酸酯三组分反应:一步法合成α-氨基膦酸酯(英文)

在室温下,柠檬酸作为一种高效且环境友好的催化剂催化合成α-氨基膦酸酯,经过实验验证,一锅三组分法合成α-氨基膦酸酯能够完成且可以得到很高的产率,反应产物易分离且操作简单,便于推广应用.     

α-氨基膦酸酯的合成及生物活性研究进展

α-氨基膦酸酯类化合物作为天然氨基酸的含磷类似物,具有许多重要的生理功能,在农药、医药等工农业生产中有着广阔的应用前景.综述了近年来国内外关于α-氨基膦酸酯类化合物的合成及生物活性的研究.     

α-羟基烃基膦酸酯与氯乙酰氯的反应

报道了在有机碱的存在下，α－羟基烃基膦酸酯与氯乙酰氯的反应以及影响这一反应的主要因素，并通过这一反应合成了α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯系列化合物Ｉａ￣Ｉｈ，这类化合物为合成α－（芳杂环氧基）乙酰氧基烃基膦酸衍生物的重要中间体。     

在离子液体介质中催化合成β-羰基膦酸酯

报道了一种由炔基膦酸酯制备β-羰基膦酸酯的简便、高效新合成方法.该方法以离子液体为反应介质,质子酸为催化剂催化炔基膦酸酯水合制备β-羰基膦酸酯.优化实验条件为:反应温度为60℃,离子液体用量3.5mmol,浓硫酸用量3.5mmol,0.5mmol炔基膦酸酯与1mmol水反应20h,β-羰基膦酸酯的产率达到98%.该合成方法具有无金属催化剂、β-羰基膦酸酯产率高以及多种基团适用性等特点.本文合成的化合物2p未见文献报道.     

α－［（6－甲基－7－硝基苯并噻唑）－2－氧代］烃基膦酸酯的合成研究

合成了３个未见报道的α－［（取代）苯并噻唑２－氧代］烃基膦酸酯，它们的结构均经元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ和ＭＳ所证实．     

水杨酸-α-氨基膦酸酯衍生物的合成及抗肿瘤活性

采用微波辅助法,以α-氨基膦酸酯和水杨酸为原料,以CDI/DMAP为催化剂,合成了10个结构新颖的水杨酸-α-氨基膦酸酯衍生物,所有目标化合物的结构均经IR,~1H-NMR,~(13)C-NMR和HRMS确认.优化反应条件:微波功率700 W、反应3 h.利用MTT法测定了目标化合物的抗肿瘤活性,结果显示,目标化合物对用于测试的三种肿瘤细胞:人急性髓系白血病细胞(KGla)、人肝癌细胞(HepG2)、宫颈癌细胞(Hela)均有一定的抑制作用,其中2E、2F对Hela抑制作用较好.     

Mg(ClO_4)_2一锅法合成α-氨基膦酸酯

以芳香醛、芳香胺及亚膦酸二乙酯为原料,采用Mg(ClO4)2催化,高收率地一锅法合成一系列的α-氨基膦酸酯,此法适用于含有钝化基团的芳香胺的α-氨基膦酸酯合成.     

O-甲基 α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵的合成与杀菌活性

为了研究α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯衍生物的结构活性关系,以取代苯胺和取代苯甲醛为起始原料,经高氯酸镁催化,与亚磷酸二甲酯反应得到α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯1,再与叔丁胺反应合成了11个未见文献报道的O-甲基 α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵2.通过1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的杀菌活性测试结果表明：大多数目标化合物具有较好的杀菌活性,并且其对真菌的防治效果优于对细菌的防治效果.在500 mg/mL的剂量下,化合物2b和2f对番茄晚疫病的防效达到75%以上,略低于对照药剂烯酰吗啉.     

立体选择性合成β-全氟烷基-α-氟-α,β-不饱和酸酯

(α-氟-α-乙氧羰基)甲基膦酸二乙酯在正丁基锂作用下,生成二乙氧膦酰基和乙氧羰基稳定的碳负离子;该碳负离子对全氟酸酐进行亲核取代反应得到全氟酰基膦酸酯;不需分离,直接用不同的Grignard试剂进攻原位产生的全氟酰基膦酸酯,立体选择性地合成以Z-式或E-式为主的β-全氟烷基-α-氟-α,β-不饱和酸酯,总产率为43%~80%.     

阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯的合成

以二-(β氯乙基)-β-氯乙基膦酸酯为原料,甲苯为溶剂,碳酸钠/醋酸为脱氯化氢试剂合成了阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯.研究工作中阐明了碳酸钠/醋酸在反应中的作用,以及溶剂、配比、温度和反应时间等因素对产率的影响.用气相色谱法测定了原料及产物的含量,并用元素分析、红外光谱及核磁共振光谱等方法确证了产物的化学结构.     

亚磷酸酯与醛酮化合物的反应

报导了由亚磷酸酯与醛酮化合物反应合成α－羟基膦酸酯的反应条件及其对反应的影响，分析了反应的过程并指明了亚磷酸酯的这类反应中作为亲停工剂其亲核性的特殊性。     

两种含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯与蛋白质弱相互作用的ESI-MS研究

用ESI-MS研究了两种含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯与蛋白质,包括溶菌酶、胰岛素和细胞色素c之间的非共价相互作用.结果表明,这两种含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯能与多种蛋白质形成非共价复合物,并且使溶液中蛋白质分子构象趋于收缩.对于同一种蛋白质,底物分子结构的细微差别会形成稳定性和计量比均有差别的复合物.对于同一种底物与不同蛋白质作用时,形成的复合物比例和稳定性有较大的差别.     

一种便捷的β-氨基膦酸酯的合成方法研究

以四丁基溴化铵(TBAB)作为相转移催化剂,催化二异丙基(2-氧代丙基)膦酸酯与α-氨基砜的Mannich反应.通过反应条件的筛选,确定了0℃下,以甲苯作溶剂和质量分数为25%的氢氧化钠做碱的最佳反应条件.通过底物的扩展,合成了一系列β-氨基膦酸酯衍生物5a～5p,收率为66%～88%.通过二异丙基(2-氧代丙基)膦酸酯与α-氨基砜的Mannich反应,提供了一个便捷的制备β-氨基膦酸酯衍生物的方法.     

含吡啶(或噻唑)和1,2,3-三唑双杂环的α-氨基膦酸酯衍生物的合成与除草活性

采用含吡啶(或噻唑)的1,2,3-三唑甲酰氯1与α-氨基膦酸酯2进行缩合,合成了12种含吡啶(或噻唑)和1,2,3-三唑双杂环的α-氨基膦酸酯衍生物3a～31,其结构经1 H NMR、31P NMR、IR、EI-MS或ESI-MS和元素分析测试技术确证;初步生物活性测定结果表明,部分目标化合物在100 mg/L质量浓度...     

5—芳基糠醛的合成和反应

本文报道了某些新的5-芳基糠醛的合成及其与二烷基膦酸酯和环已酮的反应.通过元素分析和红外光谱确证了产物的结构.     

α-酰氧基膦酸酯的合成研究

以乙醛酸和亚磷酸二乙酯为原料,合成α-羟基膦酸酯化合物,进一步羟基保护,羧基保护,合成了丹参素衍生物的中间体2-酰氧基-2-(二乙氧基膦酰基)乙酸甲酯,并用IR,1H谱,13C谱对化合物进行了表征.     

含不同取代基的芳香膦酸酯的合成与表征

本文以芳香醛为起始原料,经过缩醛和酯化反应,发展了一种条件温和、操作简洁、收率高的合成膦酸酯的方法;同时利用该方法合成得到了4个含不同取代基的芳香磷酸酯,收率均大于80%。所有目标化合物均进行了核磁1H NMR和3 1P NMR表征和确认。     

烷基膦酸酯及衍生物的合成与应用

有机膦酸酯由于结构与性质的特殊性及广阔的应用前景，正在成为化学研究的热点，本文对有机膦酸酯及其衍生物，特别是α－氨基烷基膦酸酯的合成方法与应用做了介绍。