一种新型聚合离子液体色谱固定相的制备及应用

合成了一种聚合离子液体N,N′-二乙酰氧基丙酸聚异丙烯基酯-2-甲基苯并咪唑六氟磷酸盐,确定了此离子液体应用于气相色谱固定相的最高使用温度,考察了其相对极性。通过对烷烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、苯类及有机物混合体的分离,测定了分离度及其柱效。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

一种新型有机硅改性聚氨酯液晶的制备及其性能

以对苯二甲酸、氯化亚砜、对羟基苯甲酸、1,4-丁二醇为原料合成了一种具有反应活性的液晶基元—对苯二甲酰二氧苯甲酸丁二醇酯,再与2,4-甲苯二异氰酸酯与1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚合成的有机硅改性聚氨酯反应制成一种新型液晶聚合物。通过红外光谱法表征了产物的结构,通过热分析,考察了其分解温度和液晶态温度范围,并确定了此液晶聚合物作为气相色谱固定液的最高使用温度。以液晶聚合物作为气相色谱固定液制备了气相色谱柱填充柱,测定了该固定液的相对极性。     

[PECHBIm][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱固定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第一报——甲酚异构体的分析

本文介绍了采用双酯桥链类液晶:PBH_xB双-[对-己氧基苯甲酸]对苯二酚酯;PBH_pB双-[对-庚氧基苯甲酸]对苯二酚酯和PBOB双-[对-辛氧基苯甲酸]对苯二酚酯作为气相色谱固定液,比较成功地分离分析了间位和对位甲酚异构体。它们都使结构较线性的对甲酚有较大的保留值。实验表明,液晶固定液柱的柱温在它们的液晶相温度的下限和稍低于液晶相温度(液晶的过冷温度)有最大的分离效能,它们对于甲酚异构体的分离效能是:PBOB>PBH_pB>PBH_xB。以10%(w/w)PBOB涂渍于上试101硅烷化白色载体(60～80目),3米×φ3毫米(内径)的液晶固定液柱,在柱温118℃,在上分102G型气相色谱仪上用氢火焰离子化检测器,分析时间是24分钟,间位和对位甲酚异构体的总分离效能指标K′为2.11,峰形对称。如果甲勘试样经过乙酰化处理,转化成乙酸甲酚酯,由于扩大了甲酚异构体结构的线性差异,在液晶固定液上分离则更为容易,只要10分钟左右就可以完成甲酚异构体的分离。液晶固定液柱经过约三年多的断续使用,柱效未见减退。     

气相色谱法测定水中痕量甲硫醇、乙醛、丙酮。

本文采用气相色谱法,测定污水中0.5_(ppm)甲硫醇、0.1_(ppm)乙醛、5_(ppm)丙酮的分析方法。改进了原用聚乙二醇—800作为固定液,而采用聚乙二醇—400—β,β'氧二丙腈混合固定液,提高了分离效率,并克服由于担体对水中痕量极性物质甲硫醇吸附而造成重复性不好的现象,从而较好地建立了分析方法。     

高效液相色谱法测定精稳杀得含量

精稳杀得又名精吡氟禾草灵是日本生物技术公司研制并与Syngenta公司共同开发的芳香苯氧丙酸类除草剂。化学名称为(R)-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯。目前国内外有关精稳杀得含量测定的仪器分析方法较少,采用甲醇/水体系,在OB-H色谱柱上,以邻苯二甲酸二乙酯为内标液进行色谱分析。该方法分离效果好。     

N''''-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N'-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法.采用ODS色谱柱,以乙腈∶水=90∶10(v∶v)为流动相,流速1 mL/min进行分离,以紫外检测器在波长224 nm下进行测定.该方法回收率在98.76%～100.18%之间,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.119,变异系数为0.123%.     

苦豆子化学成分研究

通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相等色谱方法分离纯化，采用NMR谱学技术鉴定其结构.从苦豆子中分离得到了16个化合物，分别鉴定为：咖啡酸(1)、阿魏酸(2)、咖啡酸乙酯(3)、羟基芫花素(4)、7,3′,4′-三羟基黄酮(5)、7,3′-二羟基-5′-羟甲基异黄酮(6)、7,3′,4′-三羟基异黄酮(7)、大豆苷元(8)、3′,4′-二羟基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖(9)、赝靛黄素(10)、rothindin(11)、(-)-13,14-去氢槐定碱(12)、(-)-epibaptifoline(13)、槐定碱(14)、槐果碱(15)和氧化槐果碱(16).其中，化合物1～2、4～7、9～11、13为首次从该植物中分离得到.     

双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物色谱柱的制备及应用

利用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物作为色谱固定液,制成不同液固比气相色谱柱,验证了最佳液固比和最佳载气流速的规律,并用于模拟样正构烷烃同系物的分离,达到基线分离。     

毛细管色谱在工业分析中的应用(I)——工业二硝基甲苯异构体的定量分析

用毛细管气相色谱法研究分离和测定二硝基甲苯异构体的方法,在填充柱上涂以典型的固定液,测定二硝基甲苯异构体的相对保留值,发现OV-225和XE-60两种固定液是分离二硝基甲苯六种异构体较好的固定液,因此用OV-225涂于玻璃毛细管柱上进行二硝基甲苯异构体的定量分析。     

对甲苯磺酸三正丁铵色谱固定相对酱油中山梨酸和苯甲酸测定

采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸35 m×0.53 mmi.d,液膜厚度为1.0μm,固定液浓度为9.5%,W/V),并对其柱性能进行了考察.实验表明,此种色谱固定相极性较强,对于酱油中的山梨酸和苯甲酸极性具有较好的分离效果,精密度试验,得到的相对标准偏差在0.53%~2.5%之间,线性范围10×10-3g.L-1~250×10-3g.L-1.检出限为4.2×10-3g.L-1,方法回收率为85%~96.1%.     

N＇-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N’-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N—β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，以乙腈：水=90：10（v：v）为流动相，流速1mL／min进行分离，以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间，线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．119，变异系数为0．123％．     

乙炔——氯乙烯混合气的气相色谱分析 Ⅲ、以磷酸三丁酯作为固定液

前文述及使用糠醛一硝基苯混合固定液分离空气-乙炔-氯乙烯,混合柱分离效率高,柱子短,分析时间节省,但糠醛易于挥发。为了进一步寻找效率高、寿命长的色谱柱,我们广泛地进行了选择。根据对三组份分析的经验,我们认为,作为色谱柱的固定液,除一般地对固定液的要求外,还应符合如下几个原则:(1) 乙炔的保留体积大,这样可以在适当的缩短柱长后仍能保证乙炔与空气的分离;(2) 氯乙烯与乙炔的     

HPLC-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牡丹花中的抗氧化成分

建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱结合在线清除1,1-二甲苯-2-三硝基苯肼模式,实现牡丹花中的抗氧化活性成分的快速筛选与鉴定。采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,分别采用电喷雾正、负离子模式对牡丹花进行分析。样品经高效液相色谱分离后与自由基溶液混合发生清除反应,采用飞行时间质谱进行成分的快速鉴定。结果表明,负离子模式下,通过飞行时间质谱获得的精准分子质量对照文献进行推测,从牡丹花中鉴定出15种成分,其中5种抗氧化成分。该方法可以实现对天然产物复杂体系中抗氧化成分的快速定向筛选和鉴定,同时为牡丹花的进一步研究提供科学依据。     

甲基对硫磷分子印迹整体柱的制备及其在固相萃取中的应用

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIP)整体柱,系统考察了甲基对硫磷与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性.用聚合物整体柱固相萃取了蜂蜜中的甲基对硫磷.结果表明,聚合物整体柱对模板分子产生了印迹效应,对甲基对硫磷有明显的选择性.本文以采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,吸收波长为270nm,可在15分钟实现甲基对硫磷的测定.     

用溶胶凝胶法制备的Chirasil-Dex毛细管气相色谱柱固定相中连接臂对手性内酯分离影响的再研究

使用溶胶凝胶法,以合成的3种接枝聚硅氧烷环糊精为固定相制备了毛细管气相色谱柱.以手性化合物(±)γ-苯基-γ-丁内酯((±)γ-phenyl-γ-butyrolactone)为探测物测定了色谱柱的柱效率、选择性因子及分离度,并且与前期工作中所制备的3种类型相同但固定相结构有差异的色谱柱上的手性分离进行了比较.结果表明,当环糊精与聚硅氧烷主链连接臂含4个亚甲基与醚键的固定相时有最佳分离度,非连接臂中的醚键结构对分离不起影响.文中对连接臂影响分离的可能的机理进行了探讨.实验中也对其它部分手性化合物也进行了分离测定.     

新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合石丰胶手性固定相的合成与评价

在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基（CBz）保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相．采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相．以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能．使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离．盐酪青俭特男和5．6-氢-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分．     

思茅松松塔化学成分的初步研究

目的:对思茅松松塔的化学成分进行初步研究。方法:采用溶剂法提取思茅松松塔的化学成分,运用正相硅胶、反相RP-18、Sephadex LH-20柱色谱和中压液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离鉴定了6个化合物,分别为:松脂醇(1),罗汉松树脂酚(2),(7S,8R)-3′,4,9,9′-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素(3),dihydrodehydrodiconiferyl alcoho(l4),二氢槲皮素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),3,4-二羟基苯甲酸(6)。结论:6个化合物均首次从该植物中分离得到。     

裂解色谱法测定ABS组成

ABS树脂的裂解色谱分析,国外文献已有报导,但都需要借助红外光谱或化学分析才能最终确定未知样品的百分组成。这样不仅操作麻烦,实验时间较长,而且由于ABS中存在凝胶,样品处理往往很不方便。同时实验误差约5％。我们的工作是简化实验操作,缩短实验时间,提高实验的重复性,建立色谱分析结果与ABS组成之间的定量关系,从而避免用其它实验方法而直接采用裂解色谱定量测定ABS组成,以便用作工厂生产中的快速分析。我们的实验是将岛津GC-5A管式炉裂解器安装在国产102G气相层析仪上进行的,以H_2为载气,样品在550℃条件下裂解,裂解碎片经过20％PPO-102白色担体、不锈钢柱(柱长4米、内径3毫米、柱温138℃)分离,热导池作鉴定器。所得裂解色谱指纹图如图1所示。