~(13)CNMR的DEPT去耦谱的应用研究

DEPT技术在~(13)C NMR研究中有重要的作用,它不仅可以增强~(13)C核磁共振信号的灵敏度,而且可以区别CH、CH_2及CH_3的信号。笔者在不增加新的脉冲序列的情况下,通过对~(13)C的DEPT去耦谱的编辑,除了能指别CH_3、CH_2及CH的信号外,还实现了对季碳信号的指别。     

一种抗惊厥化合物的核磁共振波谱数据解析和归属

一种具有抗惊厥活性的化合物1-(4-氯苯甲基)-N-丙基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺的结构,经一维(1D)核磁共振,二维(2D)核磁共振和DEPT等核磁共振技术进行了解析和归属.     

沙格列汀及其差向异构体的构型研究

参考文献方法合成了沙格列汀及其3种差向异构体,通过红外光谱(FT-IR)和多种1D和2D NMR实验确认了它们的化学结构,包括1 H,13 C,DEPT90,DEPT135,1 H-1 HCOSY,HSQC和HMBC实验等.进行了沙格列汀及3种差向异构体的2D NOESY实验,得到其分子内NOE数据,研究这些NOE实验结果,分别证实了它们的立体构型.培养了沙格列汀的晶体,其单晶X射线衍射实验结果与核磁共振实验结果相符合,沙格列汀晶体构型、溶液构型(NMR实验结果)和沙格列汀结合受体蛋白的构型是一致的.     

阿达玛变换核磁共振技术的计算机模拟

把阿达玛变换应用于伪随机信号激发的核磁共振是一新技术,称之为阿达玛变换核磁共振技术。本文探讨了伪随机序列与阿达玛矩阵之间的变换规律,对该技术进行了计算机模拟,结果表明,它的灵敏度要比脉冲傅里叶变换核磁共振技术的灵敏度高得多。     

伊潘立酮的NMR谱研究

对伊潘立酮的一维和二维核磁共振谱(1HNMR,19FNMR,13CNMR,DEPT,1H-1HCOSY,HSQC,HM-BC)进行了解析,对1H,13CNMR信号进行了归属,确证了伊潘立酮的结构.     

多脉冲作用下多自旋弱耦合系统的相干图描述

可用于多脉冲作用下AX弱耦合自旋系统的相干图描述方法,其主要优点是简便明了,便于计算机程序编排模拟,而且相干图方法突出了单个脉冲或脉冲序列段的作用,这对于新的脉冲序列的设计具有启发作用.本文将此方法推广至AMX、AX_2和AX_3等典型多自旋弱耦合系统,并以DEPT实验及同核和异核Relay相干实验为例作了说明.     

黄花补血草的化学成分研究

在对黄花补血草化学成分进行研究的同时注重生物碱成分的提取,从提取物中首次分离得到2个生物碱和1个香豆素.通过核磁共振1HNMR,13CNMR(DEPT)和质谱鉴定为硫酸胆碱、胆碱和6,7–二甲氧基香豆素,同时分离得到2个黄酮和2个甾醇类化合物,分别为槲皮素、柚皮素,β–胡萝卜苷和β–谷甾醇.     

有机二硫代农药杀虫双的示差脉冲极谱研究

本文用示差脉冲、直流极谱法及循环伏安法研究了我国制造的一种新农药杀虫双的极谱性质,讨论了在样品测定中支持电解质的影响和Na_2S_2O_3的干扰情况,示差脉冲极谱法的检测下限低达4.5×10~(-7)mol/dm~3,峰电流与浓度的关系在很宽的范围内成线性关系。文中比较了纯标准样和工业产品间的极谱特性和核磁共振谱(NMR)的差异。工业样品有三个新峰产生,NMR图谱也不同。实验结果表明杀虫双极谱波是由有机二硫代基团的还原引起的。根据所得的实验结果解释了新峰的起因,从而对确定这种农药的有效成分提出了建议。     

盐酸坦索罗辛的波谱学研究

对盐酸坦索罗辛的红外光谱(FT-IR)、一维及二维核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了盐酸坦索罗辛的结构。     

多脉冲作用下多自旋弱耦合系统的相干图描述

可用于多脉冲作用下 AX 弱耦合自旋系统的相干图描述方法,其主要优点是简便明瞭,便于计算机程序编排模拟,而且相干图方法突出了单个脉冲或脉冲序列段的作用,这对于新的脉冲序列的设计具有启发作用。本文将此方法推广至 AMX、AX_2和 AX_3等典型多自旋弱耦合系统,并以 DEPT 实验及同核和异核 Relay 相干实验为例作了说明。     

几个Aldol反应产物的NMR研究

利用^1H NMR、^13CNMR、DEPT等一维谱和^1H-^1H COSY、HSQC、HMBC及^1H-^1H NOESY等二维核磁共振波谱技术确定了5种Aldol反应产物的结构，并对其^1H、^13C NMR信号进行了全归属，初步探讨了取代基位置对化学位移的影响．     

前列腺素光化学前体：（1R，5S）-3-羟基二环[3,1,0]己基-6-基（苯基）甲酮的二维核磁表征

以二环[3,1,0]己烷为骨架设计前列腺素光化学前体的反应路线,经过10步反应合成了具有NorrishⅡ型光化学特点的光化学反应前体目标产物.通过MS、HPLC、1 H NMR、13C NMR和DEPT 135等手段的表征了该化合物的一维结构,并且利用二维核磁共振技术1 H-1 H COSY、HSQC、HMBC、ROESY和NOE等手段对所合成目标产物的二维结构物进行了测定,确定了目标产物的空间结构.     

吡喃葡萄糖基咪唑啉盐表面活性剂的波谱学数据分析

以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。     

核磁共振技术的进展

介绍了核磁共振技术的基本原理及其进展,评述了２０ａ核磁共仪在石油化工、生物化学、医药等方面的研究,展望该技术针对２１世纪前沿科学的发展和要求还有待解决和完善的内容,并指出核磁共振波谱技术将成为２１世纪一个异常广阔的谱学研究领域。     

2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

近断层地区抗震设计谱研究

预测近断层地区的抗震设计谱可以为该地区工程结构的抗震设计提供依据.通过对28条具有明显方向性效应特征的近断层地震动峰值速度、速度脉冲周期的统计分析,给出了估计近断层方向性效应脉冲地震动峰值速度和脉冲周期的经验关系式.对2种场地上脉冲地震动ATv/V的研究表明,岩石场地上的ATv/V值明显大于土层场地的ATv/V.基于近断层地震动的这一特征,建议了岩石和土层场地的等效脉冲地震动模型.基于脉冲地震动参数的经验关系式和简单的脉冲地震动模型给出了近断层地区岩石和土层场地上考虑方向性效应影响的设计谱.与规范设计谱的比较结果表明,我国设计谱的取值偏低,尚需考虑近断层脉冲型地震动的影响.     

理论函数法的快扫相关核磁共振谱测量研究

快扫相关核磁共振谱测量可用理论函数法或参考信号法来实现。本文对理论函数法的快扫相关核磁共振作了理论和实验的研究,并把该方法与参考信号的快扫相关核磁共振作了分析比较,其结果为快扫相关核磁共振谱测量工作提供了有用的参考。     

理论函数法的快扫相关核磁共振谱测量研究

快扫相关核磁共振谱测量可用理论函数法或参考信号法来实现。本文对理论函数法的快扫相关核磁共振作了理论和实验的研究,并把该方法与参考信号的快扫相关核磁共振作了分析比较,其结果为快扫相关核磁共振谱测量工作提供了有用的参考。     

《中国学术期刊文摘》综述文摘选登

蛋白质溶液结构及动力学的核磁共振研究 高场液相核磁共振技术作为解析高分辨率蛋白质结构的两大主要手段之一,在近二十几年的时间里得到了迅猛的发展。一方面,随着谱仪硬件技术、核磁脉冲技术和蛋白质标记技术的不断发展，液相核磁共振技术所能够研究的蛋白质不断突破分子量的限制，可以达到几万，甚至几十万。另一方面，液相核磁共振技术成功地应用于蛋白质分子动力学的研究中，是目前唯一能够对蛋白质多个位点同时进行动力学研究的实验方法．并且仍在不断地创新、发展和完善中。从蛋白质溶液结构的解析和动力学的研究两个主要方面对液相核磁共振研究的基本方法进行简要的介绍，并结合实例介绍一些最新的研究进展。     

内型-8-烷氧基甲基异莰烷类化合物的NMR研究

利用^1HNMR、CNMR、DEPT等一维谱和^1H-^1HCOSY、HSQC、HMBC及^1H-^1HNOESY等二维核磁共振波谱技术确定了6种内型-8-烷氧基甲基异莰烷类化合物的结构，并对其^1H、^13CNMR信号进行了全归属，初步探讨了取代基对化学位移的影响．此6种化合物的核磁数据可作为该类化合物的参考．