RP-HPLC测定苯磺酸氨氯地平片中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片中的有关物质. 方法:色谱柱为 Luna C18, 流动相为0.010mol/L磷酸氢二钾溶液(含0.7%三乙胺, 磷酸调pH4.0±0.1)-乙腈 (70:30), 流速为1.0 ml/min, 检测波长为237 nm, 进样量为10 μl. 结果:原苯磺酸氨氯地平片中总有关物质分别为0.53%、0.58%和0.60%;单个最大杂质的含量分别为0.32%、0.37%和0.38%. 结论:本方法准确、可靠、操作性强, 可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查.     

瑞格列奈片有关物质测定方法的改进

改进瑞格列奈片有关物质的测定方法,降低辅料对杂质峰的干扰,采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为ECOSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸二氢铵(用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。结果表明,在改进的色谱条件下,辅料峰对杂质峰的干扰大大降低,主峰和各杂质峰的分离更好。此方法专属性好,结果准确,可用于瑞格列奈片有关物质的测定。     

马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.     

HPLC法测定抗真菌药伏立康唑的有关物质

用HPLC法测定伏立康唑中有关物质和降解产物，与主药有很好的分离效果．色谱柱为Luna C18，流动相为30%B→30min 70%B(A:水，B：乙腈），检测波长256nm。     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质

采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质。色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60∶40),流速1.0 ml/min,检测波长290nm。苯佐卡因在5～125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999)。重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好。本方法操作简单,测定快速、准确,专属性好,适用于苯佐卡因的含量及有关物质的测定。     

尼麦角林不同给药途径抗血栓作用的药效学研究

目的 观察尼麦角林对大鼠血栓形成的影响,研究对比尼麦角林的不同给药途径的药效。方法 采用大鼠动-静脉血栓形成法,通过静脉、鼻腔、舌下三种途径的不同浓度给药,分别测定血栓形成抑制率。 结果 尼麦角林不同给药途径均可明显抑制大鼠血栓形成,不同给药途径的药物吸收的速度排序为：静注＞鼻腔＞舌下。结论 尼麦角林鼻腔给药的血栓抑制率与静注相近,有进一步深入研究的价值。     

酸性脱羧有关物质分析方法研究

目的,建立酸性脱羧有关物质分析方法。方法：高效液相法,色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水（62：38）为流动相,检测波长为235nm,流速为1．0ml／min。对该方法进行了专属性、定量限、检测限、线性、重复性、准确度、系统精密度等试验,验证方法的准确可靠性。结果：本方法在杂质A0．1241～2．068ug／ml、杂质B0．0618-2．059ug／ml、杂质C0.2031～2．4372ug／ml浓度范围内线性关系良好,回收率的所有结果都落在加入浓度的±10％范围内,系统精密度试验和重复性试验结果均良好,溶液稳定性试验表明样品溶液在24h内是稳定的。结论,本方法适用于酸性脱羧物中杂质的检测。     

尼麦角林长程给药治疗脑梗死和预防其再发的研究

目的:探讨尼麦角林长程给药治疗脑梗死和预防其再发的效果及其机制.方法:120例脑梗死患者随机分为实验组60例,对照组60例,两组常规治疗相同,实验组在常规治疗的基础上给于尼麦角林30mg,早晨服用,治疗半年以上.观察两组1个月的临床疗效和1年内的再发率,并于治疗前和治疗后1年,分别进行血脂和血小板聚集率检查.结果:实验组在治疗1个月的显效率为80%,总有效率98.3%,明显高于对照51.6%和71.6%(均P＜0.01);1a内的再发率为5.83%,明显低于对照组的26.89%.(P＜0.01).与脑梗死再发率有关的血黏度、血脂、纤维蛋白原及血小板聚集率等指标防治组也明显低于对照组(均P＜0.01).结论:尼麦角林长程给药不仅可提高疗效而且可有效预防脑梗死再发.     

荧光光谱法研究尼麦角林与牛血清白蛋白的相互作用

目的:模拟正常人体生理条件下,采用荧光光谱技术研究尼麦角林与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的机制.方法:通过荧光光谱法确定尼麦角林对BSA荧光淬灭的机制,采用Stern-volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程计算反应的猝灭常数和形成常数,采用双对数方程计算两者结合常数和结合位点数,热力学公式计算反应前后焓变和熵变确定两者结合的主要作用力类型.结果:尼麦角林在0.25×l0-4~2.25×l0-4 mol·L-1浓度范围内,对BSA的内源荧光有较强的淬灭作用,淬灭类型属于静态荧光淬灭.在温度25℃和37℃时,尼麦角林与BSA的结合常数分别为3.499×104 L·mol-1和5.213×104 L·mol-1,结合位点数分别为1.21和1.25.由热力学参数焓变(ΔH=11.05 KJ·mol-1)大于零和熵变(ΔS=74.87J·mol-1·K-1)大于零,确定尼麦角林与BSA之间的作用力以疏水作用力为主.结论:尼麦角林与BSA通过疏水作用形成复合物,经静态猝灭机制引起BSA内源性荧光猝灭.     

双嘧达莫注射液相关杂质的分析

采用高效液相色谱法对双嘧达莫注射液中的相关杂质进行定量分析,建立了测定双嘧达莫注射液中相关杂质的方法,实验结果表明：用高效液相色谱法测定双嘧达莫注射液中相关杂质灵敏度高,分离度好,该方法操作简单、重现性好,可用于双嘧迭莫注射液的质量控制。     

《中国药典》2015年版中关于双氢青蒿素原料药有关物质检测方法的评价与优化

目的：考察双氢青蒿素( DHA) 差向异构体转化现象对有关物质测定结果的影响,评价并优化现行版药典中双氢青蒿素有关物质测定方法。方法：采用HPLC-UV法,用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6mm×250mm,5μm) 为填充剂,采用梯度洗脱,检测波长为216 nm; 流速为1.0 mL/min,采用甲醇为样品溶剂,且前处理温度不超过25°C。结果：双氢青蒿素进样量在0.1930μg～48.25μg范围内线性关系良好。α-双氢青蒿素的检出限、定量限分别为0.533ng、1.78ng;β-双氢青蒿素的检出限、定量限分别为2.22ng、7.39ng。对5批原料药进行有关物质检查,结果均符合药典规定。结论：优化了《中国药典》2015年版中关于双氢青蒿素原料药有关物质检测方法,并弥补了该方法的不足。为双氢青蒿素建立稳定、可靠、全面的质量标准提供科学依据。     

替尼泊苷注射液含量及有关物质的HPLC-ECD分离检测

建立以高效液相色谱电化学检测对替尼泊苷及其有关物质进行分离分析的方法.研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测(ECD)和紫外检测两种不同的检测方法.以乙腈-水（38:62）为流动相,流速为1.0mL/min,以PhenomenexR LUNA Phenyl-Hexyl柱,玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,在＋0.7V电位处,实现了替尼泊苷及其有关物质与注射液中的赋形剂的分离分析.电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度和选择性,能有效地应用于替尼泊苷注射液中有关物质的检测和含量的测定.     

高效液相色谱法米格列奈钙原料药的含量和有关物质

采用高效液相色谱法对米格列奈钙原料药的含量和有关物质进行了测定,在15.5-155.4 μg/mL的范围内.浓度与峰面积呈良好线性关系,结果证明该方法准确、灵敏、简便.     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法.以Spherisorb C18柱和甲醇-0.1%冰醋酸(5050,1 mL/min),得到己酮可可碱及其有关物质基线分离,用UV检测器(波长264 nm)的最低检测量为4 ng,控制总杂质量不得过1.0%.该法简便、快速、准确,适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定苯丙氨酯原料及其片剂中的有关物质

为了建立苯丙氨酯原料及其片剂中有关物质含量的测定方法,本研究采用SunFire 100-5C18色谱柱进行测定,测定条件以甲醇∶水(50∶50,V∶V)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长259nm,室温30℃。研究结果显示,苯丙氨酯与其有关物质能分离完全,氨基甲酸苄酯、苯丙醇和苯丙氨酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为98.2%、102.0%、100.9%(n=9)。本方法操作简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为苯丙氨酯原料及其片剂的有关物质测定方法。     

高效液相色谱法测定磷酸奥司他韦的含量和有关物质

目的建立测定磷酸奥司他韦原料药的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法采用 Luna C8色谱柱,甲醇-0.03moL-L-1磷酸二氢钠(55:45,磷酸调节pH至3.5±:0.1)为流动相,检测波长为220nm,柱温为30℃流速1.0mL·min-1.结果磷酸奥司他韦在1.0-1000.0 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9996),有关物质的限量为2.0%.结论所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.