高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物中银杏内酯的研究

建立了基于索氏抽提和溶剂结晶法的高纯度银杏内酯混合物提取纯化工艺.利用单因素实验选定乙酸乙酯作为索氏抽提法的萃取溶剂,再组建L16(45)正交实验获得索氏抽提最佳条件:浸提时间5 min、淋洗时间10 min、热源温度170℃、液固比12.在此条件下,内酯提取率可达84%,纯度可达42%.而后通过常温粗结晶1 h,-20℃重结晶1 h的步骤,可获得纯度大于97%的银杏内酯A、B、C混合物,内酯总得率约43%.该法简单易行、成本低廉且污染小,能够满足实验室日常制备或工业化批量生产的需求.     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离纯化工艺研究

文章采用银离子络合萃取结合柱层析的方法从大豆油脱臭馏出物中分离纯化角鲨烯。先利用响应面法优化银离子络合萃取角鲨烯的最佳工艺条件。然后以硅胶为固定相,正己烷为流动相,考察洗脱速度和上样量等因素对层析效果的影响,最终确定柱层析的最佳工艺条件。实验结果显示:银离子络合萃取的最佳工艺条件为甲醇体积分数60%、萃取温度0℃、萃取时间8 h、AgNO_3的浓度1.5 mol/L、投料比4∶1、反萃取时间60 min、反萃取温度65℃,在此条件下,角鲨烯纯度为46.52%,得率为77.27%;经柱层析进一步纯化,在流速为15 mL/min,上样量与干硅胶的质量比为1∶20的条件下收集流出液,经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析,收集的流出液中角鲨烯回收率达到96.13%,纯度为94.16%;银离子络合萃取结合柱层析的方法分离纯化角鲨烯的得率和纯度比现有方法均有明显提高,且选择性强、易操作。     

盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的研究

在盐酸溶液中,用二氧化锰浸出方铅矿精矿制备氯化铅,并考察操作参数对铅浸出率的影响。研究结果表明盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的最佳操作条件如下:搅拌速率为500 r/min,反应体系中总液体与总固体质量比为10,二氧化锰与方铅矿精矿质量比为1.3,反应时间为60 min,反应温度为80℃,盐酸浓度为3 mol/L,氯化钠质量浓度为250 g/L;在此最佳操作条件下,方铅矿精矿中的铅浸出率在99.5%以上,氯化铅产物纯度在99.6%以上。     

降膜结晶分离提纯对二甲苯

降膜结晶是一种重要的对二甲苯提纯方式。以含有75%(质量分数)对二甲苯的混二甲苯为原料,研究降膜结晶分离提纯对二甲苯过程,考察挂膜、进料速率、预冷温度、结晶温度、降温速率等工艺条件对结晶过程的影响,以及发汗终温、升温速率对发汗过程的影响。研究结果表明:当结晶条件为挂膜、进料线性喷淋密度360.53 mL/(m·min)、预冷温度25℃、结晶温度15℃、降温速率0.15℃/min时,以及发汗条件为升温速率1℃/min、发汗终温10℃时,可获得纯度高于99.50%的对二甲苯产品。     

酵母海藻糖提取及精制工艺的研究

对酵母海藻糖的提取与纯化工艺进行了研究。在温度80℃、酵母质量浓度70g/L条件下用50%乙醇溶液提取60min,海藻糖提取率可达98.81%;采用大孔阴阳离子交换树脂混合柱纯化提取液,适宜条件为,流速(3～6)mL/min,温度40℃,经浓缩、结晶,海藻糖纯度可达98%以上。     

反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃,搅拌速度1500r/nim,盐酸溶液滴加速度0.5mL/min,药物浓度0.02mol/L,盐酸溶液体积10mL,可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒,且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。     

δ-层状结晶二硅酸钠的制备

为了寻求三步法制备δ-层状结晶二硅酸钠的最佳工艺参数,以速溶粉状二硅酸钠为原料,探讨了干燥温度、干燥时间、调质粉水分含量、结晶温度和结晶时间对试样Ca2 交换能力的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为干燥温度300℃,调质粉水分质量分数为8%～10%,结晶温度720℃,结晶时间30 min,此时试样的Ca2 交换能力均值为338 mg/g,Mg2 交换能力均值为392 mg/g,X射线衍射分析亦表明试样的δ相含量较高.     

大孔树脂层析法分离纯化地榆多糖工艺

采用大孔树脂层析法研究地榆多糖分离纯化工艺,确定最佳工艺条件:选择HB-1600作为地榆多糖分离纯化的最佳树脂,上样浓度为0.333 mg/m L,上柱流速为1 BV/h,洗脱流速为1 BV/h.按此条件进行地榆多糖分离纯化,可以使地榆多糖的纯度由31.15%提高到76.50%.由此表明:利用大孔树脂层析法纯化地榆多糖可除去蛋白质等大部分杂质,提高多糖的纯度和品质,为地榆多糖的后续深入研究奠定基础.     

3N碲还原熔炼-扒渣提纯法制备4N碲

为了满足碲的高端应用,开展了以3N纯度(即质量分数为99.9%)粗碲为原料,制备4N碲的工艺条件和中试研究,并采用等离子光谱仪(ICP)对样品进行了测试分析,确定了一种3N碲还原熔炼-扒渣提纯法制备4N碲的工艺方法:将1 %的还原剂与50目(300 μm)3N粗碲混匀,在700℃下还原焙烧1 h;加入0.4%的造渣剂,搅拌造渣15 min;粗碲杂质元素与造渣剂结合形成上浮渣,多次刮除至再无浮渣产生;将除渣后的碲熔浆倾入石墨模中铸锭,得到碲锭产品.该产品碲的质量分数≥99.998%,杂质元素总的质量分数＜15×10-6,每种杂质元素的质量分数＜5×10-6,完全符合4N纯度精碲要求.中试结果表明,该工艺流程简单,工艺周期短,成本低廉,环境污染小,是一种可规模化生产4N碲的新工艺.     

制备高纯硅所用的碳化稻壳粉的净化研究

研究了碳化稻壳(CRH)的酸浸除杂、超声酸浸除杂,考察了盐酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、酸浸液固比和搅拌速度对除杂效果的影响.得到最佳工艺为:CRH粒度在75μm以下、盐酸质量分数为5%、反应时间3h、水浴温度60℃、浸出液固比14∶1、搅拌速度60r/min.在此最佳工艺条件下,CRH中金属元素的总去除率达96.41%、非金属元素的总去除率达66.68%.实验同时也探讨了超声场作用下酸浸时间对杂质去除效果的影响,最终金属元素的总去除率和非金属元素的总去除率分别达到了99.07%和71.77%.     

双水相-匀浆萃取法提取芒果核多酚工艺研究

以芒果核为原料,采用匀浆与丙醇-硫酸铵双水相对芒果多酚的提取工艺进行了研究.结果表明:提取芒果核仁中多酚类物质的最佳提取条件为:丙醇体积分数60%,硫酸铵用量0.35g/m L,匀浆时间10 min,料液比1∶10.     

溶剂沉降法纯化猪软骨中硫酸软骨素

采用猪软骨为原料,以硫酸软骨素得率为指标,对有机溶剂纯化硫酸软骨素的方法进行研究.以乙醇为溶剂,选择硫酸软骨素提取液和乙醇体积比,乙醇体积分数,氯化钠质量浓度,p H值,醇沉次数为影响因素纯化硫酸软骨素,采用正交实验确定最佳纯化工艺条件.实验结果表明,硫酸软骨素最佳纯化条件为:提取液和乙醇体积比为1∶25,乙醇体积分数为80%,Na Cl质量浓度为30 g/L,p H值为6.4,醇沉次数为3次,硫酸软骨素得率为56.76%.     

七钼酸铵制备工艺优化及热力学分析研究

为了研究七钼酸铵结晶过程的工艺条件和热力学参数,以四钼酸铵为实验原料,采用氨溶冷却结晶的方法生产七钼酸铵,通过响应面分析法优化了各单因素条件对七钼酸铵结晶收率的影响规律,最后求取了结晶过程的热力学参数。结果表明:结晶的最佳工艺条件为料液比为0.25g/m L,搅拌速度158.33r/min,冷却终温7.90℃,考虑实际情况微调此条件进行了3组重复性验证实验,得到七钼酸铵结晶收率为77%左右,质量均达到化学纯,满足国标要求,颗粒大小基本均匀。此外,热力学参数ΔH,ΔG,ΔS三者均小于零,表明七钼酸铵冷却结晶是非自发溶液混乱度减小的放热过程。     

药用植物单面针中总黄酮的制备

为获得纯度较高的单面针总黄酮,对影响单面针总黄酮制备的工艺条件进行了研究,采用超声提取法,通过正交试验优化总黄酮提取条件。优选AB-8型大孔树脂用于总黄酮的分离纯化,并考察静态和动态吸附与解吸附影响因素。结果表明:采用15倍量(m L/g)的70%乙醇50℃超声1.5 h,提取2次,可得最大提取量为4.78 mg/g;上样液质量浓度为1.5 mg/m L,pH值为6.0,流速为2.0 m L/min,解吸时采用140 m L 70%乙醇,2.0m L/min进行动态解吸附,得到总黄酮纯度为69.57%。     

粉煤灰硫酸焙烧熟料溶出液的除铁过程研究

对粉煤灰硫酸焙烧熟料溶出液空气和双氧水两段协同除铁过程进行研究。研究结果表明:当恒定空气流速为50 m L/min和全程搅拌速率为500 r/min时,在空气氧化时间为7 h,空气氧化温度为85℃,H_2O_2的氧化时间为30 min及其氧化温度为25℃,质量分数为14%、用量为5 m L等优化条件下可使综合除铁率达99.25%,溶出液铁质量浓度可由1.185 g/L降至8.800 mg/L;除铁后获结晶硫酸铝煅烧所得Al_2O_3品位(质量分数)为98.71%。     

栀子黄色素纯化工艺的优化

为了提高栀子黄色素品质和提升产品附加值,采用超声辅助有机溶液热回流萃取法制备栀子黄色素,采用大孔树脂分离法分离纯化栀子黄色素。实验结果表明,栀子黄色素的最佳提取条件为60%体积分数的乙醇溶液,1∶10料液比,60℃超声反应30min,提取2次;栀子黄色素的最佳纯化条件为用25%体积分数的乙醇溶液洗脱大孔树脂吸附的杂质、栀子苷、绿原酸,用80%体积分数的乙醇溶液分离栀子黄色素,经纯化得到的栀子黄色素色价大于320,OD值小于0.2。     

聚结晶紫修饰玻碳电极检测叶酸

采用电聚合方法将结晶紫(CV)修饰到玻碳电极(GC)上,制得聚结晶紫修饰GC电极,该电极对叶酸(FA)具有良好的电催化作用.结果表明,在最佳实验条件下,在-0.65V处叶酸还原峰电流与浓度在1.00×10-5⁷.00×10-5 mol/L范围内呈现良好线性关系,线性方程为ip(μA)=2.271 43+0.034 57 c(mmol/L),相关系数为0.996 3,检出限为1.00×10-6 mol/L.用标准加入法进行了回收率实验,回收率在90.4%7.00×10-5 mol/L范围内呈现良好线性关系,线性方程为ip(μA)=2.271 43+0.034 57 c(mmol/L),相关系数为0.996 3,检出限为1.00×10-6 mol/L.用标准加入法进行了回收率实验,回收率在90.4%¹01.0%之间.该电极制作简单,具有良好的稳定性和重现性.     

酸解乙酰化玉米复合变性淀粉工艺研究

以玉米淀粉为原料,盐酸为酸解剂,考察淀粉乳质量分数、盐酸质量分数、盐酸添加量、反应温度、反应时间对酸解淀粉流度的影响,正交试验确定酸解玉米淀粉的最佳工艺条件淀粉乳质量分数20%,盐酸质量分数1.0%,盐酸添加量70 mL,反应温度55℃,反应时间5.5 h.以玉米淀粉为原料,醋酸酐为乙酰化试剂,氢氧化钠为酰化催化剂,考察pH值、反应温度、反应时间、醋酸酐添加量对乙酰化淀粉取代度的影响.正交试验确定乙酰化玉米淀粉的最佳工艺条件pH值为9,反应温度25℃,反应时间60 m in,醋酸酐添加量10%.按照上述酸解玉米淀粉和乙酰化玉米淀粉的最佳工艺条件,制备酸解乙酰化复合变性淀粉,经测定其流度为50.5 s,取代度为0.053 7.     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。