超声波作用下二苄甲酮的还原

本文采用正交设计方法，以硼氢化钠为还原剂，考察了超声波条件下反应时间、底物／还原剂的摩尔比、聚乙二醇及其醚为溶剂对二苄甲酮还原反应的影响，得到了较为满意的条件，产品的产率９２．４％。     

3-乙酰氨基咔唑的合成研究

以咔唑为原料，通过硝化、还原、乙酰化反应合成了3-乙酰氨基咔唑，并对反应条件进行了优化选择：在咔唑的硝化过程中，选用水作溶剂，硝酸作为硝化剂，得到产率为70％的3-硝基咔唑；在还原过程中，对不同还原剂的还原效果进行了研究，结果表明，以Sn—HCl作为还原剂，可得到产率为84％的3-氨基咔唑．并通过核磁共振谱、红外光谱及质谱对所得化合物的结构进行了表征．     

强酸型离子交换树脂支载的硼氢化还原剂的制备及其应用

用强酸型离子交换树脂与硼氢化钠作用制备了强酸型离子交换树脂支载的硼氢化还原剂，探讨了在不同溶剂中制备的还原树脂的还原能力；应用于还原羰基化合物时有良好的产率（５１％￣９８．５２％）。再生后的强酸型离子交换树脂制备的还原树脂还原羰基化合物时，仍有良好的产率。     

过渡金属盐类对α-乙酰环己酮选择还原产物的影响

以α-乙酰环己酮为原料,在不同金属离子添加剂存在下,研究NaBH4对羰基的选择性还原．结果发现当单独使用NaBH4时,两个羰基同时被还原;当加入金属Cd^2 时,得到产率为78％的1’-羰基被还原的产物4;当加入金属Ce^3 时,得到产率为42％的1-羰基被还原的产物2及产率为34％的1’-羰基被还原的产物3,金属离子Bi^3 、Ni^2=及CO^2 对α-乙酰环己酮的选择性还原没有影响．     

辛二醇的新合成方法研究

采用新型的还原方法,以硼氢化钾为还原剂,在BF3-Et2O体系中将辛二酸还原成辛二醇.这种方法以价格较低的硼氢化钾为还原剂,降低了生产成本,产率较高,可以实现大规模工业化生产.同时该反应还丰富了羧酸的还原方法,在有机合成中有着一定的意义.     

难选锡中矿球团还原氯化挥发焙烧的研究

本文研究了锡中矿还原氯化挥发焙烧过程中,氯化温度、时间、气氛、还原剂和氯化剂用量,球团碱度和添加剂等因素对炉料中锡、铅、铜、锌和砷等挥发率的影响,并给出了焙烧的最佳条件。通过体系中有关化学反应的热力学计算、对金属氯化挥发的机理进行了分析。     

铝硅热法冶炼FeWMo合金

根据Si、Al还原WO3、MoO3和FeO的△G－T图，论证了铝硅热法生产FeWMo合金是完全可能的。由SiO2-Al2O3-CaO渣系熔度图和粘度图，获得在较低熔化温度和较低粘度状态下渣系的化学组成；结合单位炉料的热效应进行配料。研究表明，影响W、Mo回收率的主要因素是单位炉料的热效应、还原剂比例及配比、石灰和萤石配比等。采用下列工艺条件：Q为2700－2800kJ/kg炉料，κ＝58％－60％，石灰配比为3％－5％左右，可以获得含W35％左右、Mo30％左右的FeWMo合金，元素回收率达到ηw91.2%-92.8%、ηMo92.0%-93.8%。产品完全可以用于生产WMo系列合金钢，该法熔炼设备和工艺简单，生产成本低，经济效益好，开发应用前景良好。     

深度还原分离回收含铌铁尾矿中铌和铁的试验研究

以某稀土综合尾矿经磨矿-磁选-浮选处理后的含铌铁尾矿为对象,采用深度还原焙烧的方法分离回收铌和铁,研究还原焙烧条件对铌、铁分离效果的影响。结果表明,还原剂种类对铁回收率的影响较为显著,对铌的分离回收影响相对较小,还原剂为褐煤时铁回收率最高;还原时间的延长、焙烧温度的升高以及助熔剂用量的增加均有利于铌、铁的分离回收;在还原剂褐煤用量为10%、助熔剂用量为15%、还原时间为60min、还原温度为1300℃的条件下可实现含铌铁尾矿中铌、铁的高效分离回收,得到w(TFe)为94.82%的铁精矿,铁回收率为99.53%,同时还得到w(Nb2O5)为0.3519%的铌粗精矿,铌回收率为99.62%。     

白云石生产金属镁的工艺技术

研究了皮江法炼镁工艺过程中影响镁收得率的主要因素．合格的球团,白云石煅后的活性,炉料的配比,还原剂的添加量和种类,还原时间和温度以及真空度和炉料的粉碎粒度对镁收得率有很大影响．找出还原时间和温度的最佳配合点尤其重要．实验结果表明：在温度为1230℃,还原时间为10h,还原料比例为1．15的情况下,镁的收得率最高,平均收得率大于75％,与国家精镁标准相比处于一个比较好的水平．通过分析,此工艺生产金属镁经济效益可观．     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

硝基磺酚S分光光度法测定硝酸溶液中微量铌

在1molL~(-1)的硝酸介质中,硝基磺酚S与铌生成蓝色的络合物,其最大吸收波长是635nm,摩尔吸光系数是3.0×10~4,含铌量0～10μg/25ml范围内符合比尔定律,方法灵敏度高,探作简便、快速、易于掌握,用于测定硝酸溶液中微量铌获得满意结果。图6,表2,参4。     

天然铌全套中子反应数据的理论计算

用光学模型，带宽度涨落修正的Ｈａｕｓｅｒ－Ｆｅｓｈｂａｃｈ理论以及包括平衡前发射的蒸发模型，计算了入射能量在０．１～２０ＭｅＶ的中子与天然铌相互作用的全套核反应数据，计算结果与评价的实验数据比较，符合较好。     

钨矿渣中铌,钽的提取

从钨矿渣中提取铌、钽具有重要的意义。本文给出了提取方法及相应的计算公式。     

X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽

建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法。设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正。十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86%,Ta2O5相对标准偏差0.58%。对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致。     

再结晶对沉淀粒子尺寸及其分布的影响

本文通过碳萃取复型样品的电镜观察,研究了再结晶对沉淀粒子尺寸及其分布的影响。当10MnNb钢在1073—1373K温度范围内热压缩后等温停留时,NbC沉淀粒子随等温时间延长而粗化。在未再结晶期间,粒子尺寸分布曲线呈单峰;在再结晶期间,粒子粗化速率加快,改变了原来的粒子尺寸分布,使尺寸分布曲线呈双峰。再结晶时形变基体、再结晶前沿界面和再结晶晶粒三个区域中的粒子粗化机制不同,其平均尺寸和尺寸分布也不同,它们的叠加使尺寸分布曲线呈双峰。     

吸光度线性扩展法测定镨钕钐

用吸光度线性扩展法测定镨、钕、钐．基于待测元素特征吸收峰下的吸光度在纪录仪上线性放大，提高了测定的灵敏度、准确度，扩大了测定浓度范围．分别选用的最大吸收波长是：λＰｒ＝４４４．７ｎｍ，λＮｄ＝７９４．２ｎｍ，λＳｍ＝４０１．７ｎｍ；吸光度相应峰高和浓度呈线性关系的范围是：Ｐｒ３＋为（０．２０～８．６）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｎｄ３＋为（０．２０～２．４）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｓｍ为（０．２０～３．０）×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．在选用１０ｃｍ比色皿时，测定灵敏度为：Ｐｒ３＋为１．１μｇ／ｍｌｍｍ，Ｎｄ３＋为０．２２μｇ／ｍｌｍｎ，Ｓｍ３＋为４．６μｇ／ｍｌｍｍ．待测元素与稀土杂质浓度比为５１时无干扰，１１时只有个别元素有一定干扰．     

Nb（V）在FLINAK熔盐中的暂态电极过程

采用记时电流法和记时电位法对５价铌Ｎｂ（Ｖ）在ＦＬＩＮＡＫ熔盐中的氧化－还原过程进行了研究。结果表明，Ｎｂ（Ｖ）（Ｋ２ＮｂＦ７）在ＦＬＩＮＡＫ熔盐中的电化学还原经历一个电化学－化学－电化学反应（ＥＣＥ）途径。Ｎｂ（Ｖ）在ＦＬＩＮＡＫ熔盐中的还原反应是单电子和４电子两步电化学反应过程。     

双波长修正光度法测定铌-偶氮氯膦MK络合物性质常数

在pH 10.88溶液中,铌(V)与偶氮氯膦MK(CPAMK)发生配位反应.本文应用光谱修正技术研究配合物溶液性质常数如络合物组成比、逐级摩尔吸收系数、稳定常数等的测定.结果表明所生成配合物为Nb(CPAMK)8,在654 nm波长处真实摩尔吸收系数ε=3.62×104 1mol-1·cm-1,其累积稳定常数K=9.4×1043.     

仲胺萃取铌的性能和机理研究

铌在酸性硫氰酸盐溶液中比较稳定,可被正丁醇、环己酮、磷酸三丁酯、N.N-二烷基苯胺等萃取.鉴于在酸性溶液中铌与硫氰酸盐形成络阴离子,可望能被胺型萃取剂萃取,本文研究了仲胺萃取铌硫氰酸盐络合物的性能和机理.测定了萃合物的组成,讨论了萃合物的紫外-可见吸收光谱和红外光谱. 1 实验部分 1.1 试剂和溶液仲胺7203,核工业部北京五所研制;A_(1416),中科院上海有机化学研究所产品;煤油,