应用液质联用技术分析鉴定防风中一种新色原酮类成分

本文利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分离并检测了防风中一种新色原酮类化合物。在电喷雾质谱正离子模式下,获得了化合物的[M+H]+分子离子峰,由此确定该化合物的分子量;利用多级串联质谱技术对这种色原酮成分的化合物结构进行了推断和确认。实验结果表明液质联用技术可以快速分析、鉴定中药提取物中的未知成分。     

车前草中一种黄酮化合物的电喷雾多级串联质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱技术研究了车前草药材中的一种黄酮化合物,根据其在负离子条件下表现出的特征质谱行为,提出了该化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律。     

车前草中一种黄酮化合物的电喷雾多级串联质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱技术研究了车前草药材中的一种黄酮化合物,根据其在负离子条件下表现出的特征质谱行为,提出了该化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律.     

生漆中漆酚类化合物的HPLC-ESI-MS~n分析

目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合物,提供化合物结构信息。     

藏药植物獐牙菜的LC-MS分析

液相色谱-质谱联用方法(LC-MS)结合了高效液相色谱的分离性能高与质谱检测器灵敏度高、应用范围广,且能给出分子量和结构信息的优点,成为一种强有力的分离分析工具。因此,液相色谱-质谱联用方法在化学、医药卫生、食品科学、生命科学和环境科学等领域引起日益广泛的关注。本文首次采用LC-MS联用方法对藏药獐牙菜进行化学成分定性分析。对干燥磨碎后的样品进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,持续测定50分钟,共得到12个色谱峰,并推测出了8个化合物。结果表明獐牙菜含有獐牙菜苦苷、异荭草素、芒果苷、齐墩果酸、异丙基硫杂葸酮等化合物。此类方法为藏药的化学成分鉴定提供了一种简便可行的思路,为化合物的提取分离提供了有意义的信息。     

快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱 分析山楂籽中的主要黄酮成分

采用快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF MS)联用技术进行山楂籽中的黄酮类化合物分析方法研究.山楂籽黄酮经超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.在正离子模式下,经飞行时间质谱分离并检测了15种黄酮成分.结果表明,快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用技术可以快速准确鉴定样品中的黄酮成分.     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术（HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS）分析了3种荷花（大红袍、洪湖红莲、红牡丹）的花色苷成分。首先以φ_HCl= 0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（φ_C2HF3O2=0.05%）为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q TOF MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。     

HPLC-MS/MS法测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量

采用高效液相色谱电喷雾离子化质谱法分离并测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量.色谱采用XTerraMS C18柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min.质谱采用三重四级杆的质谱仪,电喷雾离子源,正离子扫描方式,以多反应离子监测(MRM)模式进行定量检测.结果表明,脱氢卡维丁在0.2~200 ng/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为2.4%.     

HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分

目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS~n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据.     

高效液相色谱——串联质谱法检测抗流感中药方剂中化合物的研究

目的:利用高效液相色谱--串联质谱法,建立定性检测抗流感中药方剂中化合物的方法.方法:色谱条件,Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm):流动相为乙腈和0.25%甲酸水溶液,梯度洗脱,流量1.0mL/min:柱温22℃;用PDA测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254nm;质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子方式扫描,检测方式为一级和二级全扫描.结果:通过与对照品比较,推断克感利咽口服液含有绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素等4种成分.结论:建立的HPLC-MS/MS方法可用于定性检测抗流感中药方剂中的黄芩苷、黄芩素、绿原酸、栀子苷、升麻苷、连翘苷、甘草苷、甘草酸铵、5-0-甲基维斯阿米醇苷、次野鸢尾黄素、胡薄荷酮等11种化合物.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

粉花山扁豆茎叶中1个新的黄酮类化合物

运用硅胶、HPLC等多种色谱技术对决明属植物粉花山扁豆(Cassia nodosa Buch.-Ham.ex Boxb)茎叶的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.从粉花山扁豆茎叶中分离鉴定了5个黄酮类化合物,包括1个未见报道的黄酮类化合物,命名为山奈酚-3-O-[(4″,5″-O-异丙叉基)-α-L-吡喃鼠李糖苷(1);以及4个已知的黄酮类化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-β-D-吡喃鼠李糖苷(2)、3,5,7,3',4'-五羟基黄酮(3)、高山黄芩素(4)、5,7,3',4'-四羟基黄酮(5).其中,化合物1为新化合物,化合物2～5为已知化合物.     

蒺藜果实中C_(21)甾体类化合物结构解析

采用柱层析等分离方法,从蒺藜(TribulusterrestrisL.)果实乙醇提取液的正丁醇萃取层中,分离到两种化合物。通过核磁共振、酸水解、薄层检测等方法鉴定了它们的结构。这两种化合物都是C21甾体类化合物,分别为3-O-β-lycotetraosyl3β-hydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(Ⅰ)和3β-hydroxy-5α-pregn-16(17)en-20-one-3-O-β-D-xylopyr-anosyl(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-D-galacto-pyranoside(Ⅱ)。其中化合物Ⅰ在蒺藜科首次发现,化合物Ⅱ在蒺藜中首次发现。     

质谱技术在筛选肺癌血清差异多肽与蛋白质的应用

采用凝胶排阻层析(SEC)与MALDI-TOF质谱非在线联用技术研究男性血清中多肽与蛋白质的组成与分布. 实验结果表明,分离介质Sephadex G-75比Sephadex G-50和Sephadex G-100更加适合血清多肽与蛋白质的预分离. 男性血清经Sephadex G-75层析柱预分离和MALDI-TOF质谱分析后,可获得56个多肽与蛋白质的分子离子峰. 差异比对实验表明,在正常人与患有肺癌疾病的男性血清中,正常男性血清存在着7种不同质荷比(m/z)的差异多肽与蛋白质,其m/z的比值分别为4 808,6 867,6 912,7 036,27 990,28 120,50 687;反之,在肺癌患者血清中发现差异的m/z值为6 139,6 544,8 417,8 480,11 109. 这些差异多肽与蛋白质为临床诊断正常人和患有肺癌疾病患者的标记物提供一条途径.     

Ochrobactrum lupini TP-D1降解百菌清产物的研究

苍白杆菌(Ochrobactrum lupini)TP-D1可降解百菌清。采用硅胶薄层层析(TLC)法对TP-D1降解百菌清的产物进行分离。TP-D1接种于含50mg/L百菌清的培养液中，30℃，180r/min培养4天，培养液点于GF254层析板上，以正己烷、异丙醇、甲醇体积比5∶3∶2为展开剂进行层析分离，于254nm紫外光下收集分离斑，甲醇溶解、自然浓缩后，利用高效液相色谱一质谱联用技术(HPLC-MS)分析鉴定，获得两种百菌清微生物降解产物，分别为1,3-二酰胺-四氯苯和4-羟基-三氯苯二腈(TPN-OH)，推测TP-D1通过氰基的水合作用和羟基化作用两种途径降解百菌清。     

间甲酚磺酸异构体与分散剂MSF性能

以离子交换法分离两种间甲酚磺酸异构体，讨论了它们缩合产物的分散性能。 用薄层层析将间甲酚磺酸甲醛缩合物分成６个主要组分，分子量分布在２００～１５００ 之间。用 ＣＳ－９１０双波长薄层扫描仪测定了一系列缩合物各组分相对百分含量。５ 组分以上缩合体占主要部分，含量高于８０％，分散性能优良。讨论了间甲酚磺酸甲 醛缩合物组成和性能关系。     

苦荞黄酮对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用

将Wistar大鼠随机分为5组，分别为假手术组（Sham）、缺血再灌注组（I／R）、苦荞黄酮小剂量组、苦荞黄酮大剂量和芦丁组．手术前30min腹腔注射给药，采用线栓法结扎大鼠双侧颈总动脉，制备脑缺血再灌注损伤模型，缺血30min，再灌注90min．然后断头取脑，测定脑匀浆中各种丙二醛（MDA）、乳酸脱氢酶（LDH）、一氧化氮（NO）和超氧化物歧化酶（SOD）．I／R组，脑组织中MDA、LDH、NO较sham组明显增高，而SOD较Sham组降低．苦荞黄酮大小剂量和芦丁均能降低脑组织中MDA、LDH、NO含量，但对SOD活力影响均不明显．结果说明苦养黄酮可能通过抗自由基和减轻NO介导的神经毒性来发挥对脑缺血再灌注损伤的保护作用，为进一步开发和利用苦养奠定了理论基础．     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.