液—液相转移催化合成原甲酸三乙酯

提出了在相转移催化条件下,以氯仿、乙醇和氢氧化钠为原料合成原甲酸三乙酯的反应机理,研究了相转移催化剂、溶剂及碱的用量等条件对该反应的影响．在选用三丁基苄基氯化铵为催化剂、二苯醚为溶剂、氢氧化钠水溶液适当过量的情况下,利用梯度升温控制反应速度,使以氯仿为底物来计算的原甲酸三乙酯的收率达５６％．     

原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮

目的研究1-取代-1,2,4-三唑-5-酮合成的新方法。方法用原甲酸三乙酯和氨基甲酸乙酯为原料,磺基乙酸乙酯作为催化剂,合成中间体乙氧甲叉基氨基甲酸乙酯,然后在醋酸盐和三乙胺催化作用下,以二乙醇二甲醚为溶剂,和苯肼缩合环化,合成了1-苯基-1,2,4-三唑-5-酮。用同样的方法,改用取代苯肼为原料,1,4-二氧六环作溶剂,提高反应温度,又合成了3种1-取代-1,2,4-三唑-5-酮衍生物。结果合成的4种化合物产率都在60%以上,并且对这4种目标化合物的结构进行了表征。结论为1-取代-1,2,4-三唑-5-酮的合成提供了新途径,具有较好的应用前景。     

克林霉素磷酸酯的合成研究

对克林霉素磷酸酯的合成工艺进行了优化 ,经Vilsmeier试剂制备克林霉素醇合物 ,用原甲酸三乙酯保护 3位和 4位羟基 ,经磷酰化、水解、结晶 ,得到克林霉素磷酸酯 .总收率提高到 81% .     

亚磷酸三乙酯合成工艺研究

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途及主要生产方法，研究了以液体石蜡和N，N-二甲基苯胺为混合溶剂。由三氯化磷、无水乙醇和氨合成亚磷酸三乙酯的影响因素．结果表明：反应温度为0～5℃，pH在6．5～8．0时，无水乙醇和三氯化磷的摩尔比为3：l为适宜的工艺条件，新工艺生产成本低、产品纯度高，可满足医药行业的需求．     

一步水热法合成KA分子筛及性能研究

以硅酸钠提供硅源,铝酸钠提供铝源,通过一步水热法成功合成出具有典型立方体形状的KA分子筛。通过粉末X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,扫描电子显微镜,透射电子显微镜,热重分析和N2吸附-脱附技术详细表征了KA分子筛。研究结果表明:KA分子筛的晶体结构属于体心立方结构,KA分子筛是多晶体; KA分子筛的硅铝物质的量比为1.0∶1; KA分子筛的BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积是36.783 m2/g,微孔比表面积是24.399 m2/g,微孔体积是0.053 cm3/g。另外,通过对KA分子筛的热稳定性研究,得出2个结论:KA分子筛的相转变温度约是500℃,KA分子筛的总质量损失为15.1%。     

m—二硝基苯的一步合成

苯与发烟硝酸和硫酸,一步合成m—二硝基苯。此法优点是反应时间短,重复性好,易分离,产率75％。     

大视角合成狭缝一步彩虹全息术

提出了大视角合成狭缝一步彩虹全息术，其要点是通过直角棱镜将参考光从记录介质另一边引入，获得了大视角全息图．     

桦木醇一步氧化法合成桦木酮酸的研究

通过Jones(琼斯)试剂氧化法,首次采用L_9(3~4)正交实验设计,以制备获得的桦木酮酸收率为指标,研究由桦木醇一步法合成桦木酮酸的工艺参数.最佳工艺确定为桦木醇∶丙酮(固液比)=1∶50(g∶m L),桦木醇∶Jones(固液比)=1∶12(g∶m L),反应控温为-10℃,反应时间为4 h.采用本方法合成制备桦木酮酸,简单易行、重复性好,而且收率高达85%.     

氯磷酸二乙酯一步合成法

提出了以苯为介质一步合成氯磷酸二乙酯的方法及其相应的反应条件；反应前期温度０℃，反应后期温度２５￣３０℃。     

原甲酸三乙酯的气相色谱分析

采用 TCD检测器 ,醋酸正戊酯为内标的气相色谱法测定了原甲酸三乙酯的含量。该法具有较宽的线性范围 ,最大标准偏差为 2 .7× 1 0 -3,变异系数不大于 0 .63%     

2，2－亚戊基－1，3－二氧六环－4，6－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物的反应

２，２－亚基－１，３－二氧六环－４，６－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物反应，合成了六个新化合物（４ａ－ｆ）．在它们的ＩＲ谱图中，没有羟基的特征吸收峰，表明４ａ－ｆ以分子内氢键形式存在．该类反应具有试剂安全、得率好、条件温和、操作简便等特点．     

一步法合成甲基橙实验条件的优化

研究了常温下一步合成甲基橙的实验方法,优化条件为室温下pH=10时,反应搅拌时间25min.与低温法相比,减少了原料的消耗,降低了制备成本,低温方法制备甲基橙的产率为76.6%,常温一步法的产率为85.1%提高了产率.     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃.     

Al-MCM-41催化合成TEC

实验利用含铝中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,用乙醇和柠檬酸为原料,直接用反应物乙醇作带水剂,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了环保增塑剂柠檬酸三乙酯(TEC).通过催化剂对比和用量实验得出中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成TEC高效而环保的固体酸催化剂.     

One Step Ball-Milling Synthesis of LiFePO_ 4 Nanoparticles as the Cathode Material of Li-Ion Batteries

0 IntroductionLik-eito nsh baartete irnie sre (ceLnItB sy)ea hrasv ien r athpiedl pyo retxapbalend eeldec tthroeinric m daer--vices and are also considered as preferred power sources forelectric vehicles[1 ,2]. These require the LIBs to be made ofcheaper ,safer andenvironmentallyfriendly materials ,particu-larly of the cathode materials .In past fewyears ,LiFePO4hasbeen extensively studied as the most promising cathode mate-rial due toits sufficient cycling capacity,lowcost andthermalstabi…