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相似文献
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1.
己内酰胺与α,ω-二卤代烷在固-液相转移条件下(KOH/K2CO3混合碱,TBAB为PTC)反应得1-(ω-卤代烷基)己内酰胺1,研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1,4-二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响.结果表明:当己内酰胺:1,4-二溴丁烷:氢氧化钾:碳酸钾:TBAB为1:3:1.5、3:0.05(摩尔比)时,90℃下反应,13h,产率可达75.4%,并合成了其它3个1-(ω-卤代烷基)己内酰胺,在类似的固-液相转移条件下,1与醇反应得标题化合物.  相似文献   

2.
黄南平 《江西科学》2003,21(1):64-66
ε-己内酰胺与溴代十二烷,溴代辛烷,溴代已烷在氢化钠的作用下,在四氢呋喃中进行反应,合成了3种N-烷基-ε-己内酰胺,产率55%-67%,以番红、苯酚品红液等为染色剂,研究了N-烷基-ε-己内酰胺在多种植物材料染色过程中的助染作用。  相似文献   

3.
通过单电子转移(ET)反应间接制备了5(6)-羧基-2-烷基-1,4-二甲氧基苯,通过2-烷基-1,4-二甲氧基苯(1)与过氧化二对硝基苯甲酰(2)的电子转移反应,在苯环上引入芳酰氧基;然后在温和条件下水解,可得到互为位置异构体的两种稀有酚3和4。用∧1HNMR、IR、MS分别表征了化合物的结构,反应机理研究发现,反应物2在1存在条件下,其分解速度急剧加快;用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号,证明反应物1和2的反应是单电子转移反应,该反应条件温和,产率较高,产物易于分离纯化,是一种制备该类酚的简易方法。  相似文献   

4.
N-1-烷基咪唑衍生物的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文报道咪唑在碳酸钾-聚乙二醇固-液相转移条件下的N-烷基化反应.考察了聚乙二醇分子量,不同碳酸盐对反应的影响.用各种类型的的卤代物合成了八个N 1-烷基咪唑衍生物,伯卤和烯丙卤的产率为66—95%,溴代仲丁烷和叔丁烷的产率分别为37%和8%,并对实验结果进行了讨论.  相似文献   

5.
研究了在四丁基溴化铵(TBAB)催化下,采用微波辐射由乳酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成乳酸正丁酯的方法.讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响.结果表明:当n(乳酸钠):n(溴代正丁烷):n(TBAB)=1:4:0.03时,采用280W微波辐射35min,乳酸正丁酯的产率可达91.7%.  相似文献   

6.
在相转移催化剂PEG-400和K2CO3固体碱存在下,利用微波辐射,α,ω-二卤代烷烃与对羟基苯甲醛发生反应,以较高产率(40%~90%)合成了4,4’-二甲酰基-α,ω-二苯氧基烷烃。  相似文献   

7.
溴化(α-噻吩甲酰基)甲基三苯基钅米舛1在碳酸钾存在下,二氯甲烷为溶剂,室温与2-全氟炔酸甲酯2反应,高产率地得到加合产物——4-(α-噻吩甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯3.加合产物3在9∶1甲醇-水中封管140℃或180℃加热一定时间,高产率地得到4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮4和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯5.化合物5是一对Z、E异构体.所有新化合物的结构都由波谱予以确定.本文对反应机理也作了推测.  相似文献   

8.
本文以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,由咪唑和1.4—二溴丁烷,在苯,50%的NaOH溶液中反应,合成了1.4—双(咪唑-1-基)丁烷。该法条件温和,操作简单,产品分离,纯化方便,产率92%,具有一定的实用价值。  相似文献   

9.
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。  相似文献   

10.
由2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇开始,经溴ZA人,磷酰氯化,和酰基化等步骤,合成三种新的2,2-双(溴甲基)-1,3-丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯,即:5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基-2-(2,4,6-三溴苯氧基)环乙烷;5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基-2-(2,3,4,5,6-五溴苯氧基)环乙烷;双[5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基]-2-(2,3,5,6-四溴苯氧基)环乙烷。通过对产物元素分析,IR和质子NMR测定,对其结构进行了鉴定。  相似文献   

11.
吲哒帕胺的制备及纯化   总被引:3,自引:0,他引:3  
以4-氯-3-碘胺基苯甲酸,2,3-二氢-2-甲基-1H-吲和硫酸羟胺为原料,经4步反应合成了降压新药吲哒帕胺,4-氯-3-碘胺基甲酸与亚硫酰氯反应得4-氯-3-磺胺基苯甲酰氯(I),产率97.4%;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟胺-O-(II),产率94.7%;2,3-二氢-2-甲基-1H-吲哚与(Ⅱ)反应生成1-氨基-2,3-二氢-2-0甲基-1H-吲哚的盐酸盐(Ⅲ),产率81.7%。(I)和(Ⅲ)反应得目标产物吲哒帕胺(Ⅳ),产率77.4%,并给出了(Ⅲ)和(Ⅳ)的提纯方法。  相似文献   

12.
三十烷醇-1的合成法研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
用1-溴代直链烷,a,ω-二溴代烷及11-溴代十一酸甲酯在铜盐络合物催化剂Li2CuCl4的存在下,通过格氏偶合反应合成长链脂肪酸酯类,后者在催化剂氟化铯的存在下,用三乙氧基硅烷还原水解合成长链(奇偶数碳)脂肪族醇类.  相似文献   

13.
甲基N-(α一苯并三唑烷基)氨基甲酸脂2a.用1当量杂环化合物处理时,形成苯并三唑取代的杂环化合物、在温和的条件下,这些中间物进一步同其它杂环化合物反应,得到不对称的1、1-双(杂环基)烷类,产率很好。  相似文献   

14.
4—乙基—4′—氰基二联苯的合成研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用4-乙基联苯直接碘化,氰化反应的合成方法,制备了4-乙基-4′-氰基二联苯,并且与以前的合成方法(即:烷基联苯的溴化,氰化反应)作了对比研究,该合成方法不仅提高了各步产率,而且反应条件温和,副产物少,易操作。  相似文献   

15.
4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮可由3-溴-4-氯-4-苯基-2-丁酮在碱性条件下与1,2,4-三唑反应以71.4%的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程,制备出了其衍生物4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-醇和和4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-2-甲氧基-3-丁烯。测试结果表明,这些化合物具有较好的杀菌活性。  相似文献   

16.
用聚乙二醇-400作为相转移催化剂合成2-(三氯甲基)-2-丙醇,反应在碱性介质中进行,条件温和,反应温度控制在5~10℃原料的摩尔配比为丙酮:氯仿:氢氧化钠:聚乙二醇-400=10:10:7:1.产率为30.4%。  相似文献   

17.
在固—液相转移催化(K2CO3/CH3CN/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯类化合物与α-氯丙酸酯在60~80℃反应没有生成正常的烷基化产物,而得到了2-(4-硝基苯磺酰基)丙酸酯,产率30%~70%.反应机理可能是:对硝基苯磺酰基乙酸酯与α-氯丙酸酯反应时相继发生了烷基化和消除反应,消除反应生成的对硝基苯亚磺酸钾与α-氯丙酸酯反应而得到最终产物.  相似文献   

18.
以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3′-氨基-4′-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%。  相似文献   

19.
2,5—二甲苯酚的O—烷基化反应   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了2,5-二甲苯酚与1,3-二卤代丙烷及一卤代羧酸酯的O-烷基化反应.2,5-二甲苯酚与1,3-二溴丙烷在NaOH-H_2O,NaOH-甲苯-DMSO或无水K,CO_3-丙酮中反应,产物均为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷,产率分别为59.8%,64.5%和74.0%.2,5-二甲苯酚与1-溴-3-氯丙烷在无水K_2CO_3-丙酮中反应,产物为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-氯丙烷,产率为77.5%.上述产物的结构由~1HNMR和IR数据所确定.2,5-二甲苯酚与一卤代羧酸酯的反应产率在81%以上.  相似文献   

20.
在相转移催化剂PEG-400 和K2CO3固体碱存在下,利用微波辐射,α,ω-二卤代烷烃与对羟基苯甲醛发生反应,以较高产率(40%~90%)合成了4,4′-二甲酰基-α,ω-二苯氧基烷烃.  相似文献   

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