Box-Behnken Design响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺

为得到质量分数较高的银杏叶总黄酮提取物,在单因素试验基础上,以上样质量浓度、乙醇体积分数、洗脱液接收体积和洗脱流速为考察因素,以银杏叶总黄酮质量分数、收率为考察指标,采用BBD(Box-Behnken Design)响应面法对银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺进行优化。得到最佳工艺为上样质量浓度3.1 mg/mL,乙醇体积分数71%,洗脱液接收体积2 BV(BV为装柱体积)及洗脱流速2 BV/h。在最佳工艺条件下,完成三批验证实验,银杏叶总黄酮平均质量分数可达到35.77%,收率为93.30%,银杏总内酯质量分数达到《中国药典》标准。利用BBD响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺是科学、合理、可行的,可为工业化大生产提供参考。     

鸡血藤中总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为了探讨大孔吸附树脂纯化鸡血藤中总黄酮的最佳工艺,通过对6种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对鸡血藤总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数.结果表明:HZ820为最佳树脂,其纯化总黄酮的优化工艺条件为上样液质量浓度3.31mg/mL,吸附流速4BV/h(1BV为20mL),上样液体积500mL,树脂吸附量达79.31mg/g;以60%乙醇为洗脱剂,洗脱流速3BV/h,洗脱用量5BV,解吸率达92.72%,减压浓缩得鸡血藤总黄酮浸膏,纯度为79.49%.     

离体快繁扯根菜总黄酮提取及抗菌活性研究

采用L9(34)正交实验方法、考察提取法与水浴提取法中乙醇浓度(A),作用时间(B),温度/功率(c),料液比(D)4个因素对总黄酮提取量的影响,筛选最佳提取工艺;以此优化工艺分析不同种类及浓度的激素对再生苗总黄酮含量的影响,分析提取物的不同菌体的抑制效果.结果表明超声波提取法优于水浴法,最佳参数固液比为110,在80%的乙醇中按50%的功率处理30min;源于添加0.5 mg.L-1Kt的MS培养基再生的扯根菜中的总黄酮含量最大,为3.28%;提取物对金黄色葡萄球菌具有最大的抑制效果.添加激素的提取物对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的抑菌效果具有促进作用.     

连云港山楂叶黄酮的超声提取及体外活性研究

以连云港花果山山楂叶为原料,以总黄酮提取率为衡量提取工艺的指标。通过单因素和正交实验设计优化了超声辅助提取山楂叶黄酮的工艺,确定了从山楂叶中提取黄酮的最佳工艺条件:乙醇浓度70%,液料比20:1 m L/g,超声温度70℃,超声时间40 min,提取3次,山楂叶黄酮提取率为2.53%。此外,采用琼脂平板扩散抑菌法和DPPH·法研究了连云港山楂叶黄酮对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的抑制作用以及抗氧化效应,结果表明山楂叶黄酮具有明显抑菌活性和清除DPPH·的能力。     

微波辅助提取红腰豆总黄酮工艺及抑菌研究

选取红腰豆为原料,采用微波辅助提取技术,观察乙醇体积分数、液固比、微波功率和微波时间对红腰豆中总黄酮提取效果的影响,并运用Box-Behnken中心组合试验设计建立数学模型,进行响应面分析确定微波辅助提取红腰豆中总黄酮的最佳提取工艺.结果表明:最优参数为乙醇体积分数71%,液固比40:1(m L/g),微波功率560W,微波时间8min,该条件下,总黄酮提取率达1.417%,与模型预测值1.442%基本相符.抑菌试验结果显示,红腰豆黄酮对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌有较好的抑制作用.     

树莓干果粗黄酮纯化和活性研究

以树莓干果为原料,通过比较HP-20、D101、X-5、LX-68、AB-8、XDA-6、XDA-8、D201大孔树脂对树莓粗黄酮静态吸附率和解吸率的影响,筛选出适宜分离纯化树莓黄酮的大孔树脂为XDA-6树脂.结合静态与动态吸附解吸实验,得出用XDA-6大孔树脂分离纯化树莓黄酮的最佳工艺.将树莓粗黄酮提取原液作为上样液,以6 BV/h(1 BV为1个柱体积)的流速上样吸附,之后采用60%乙醇作为洗脱剂,以4 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量为5 BV.在此纯化条件下所得树莓黄酮质量分数为35.8%,较纯化前提高了1.21倍;干粉质量浓度在0.5 mg/m L时,对DPPH的抗氧化活性从纯化前的62.51%提高到70.36%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、棉花枯萎菌、小麦赤霉菌均有一定的抑制作用,纯化后的抑菌效果优于纯化前.     

响应面法优化野生五叶草莓总黄酮提取工艺

采用超声波辅助乙醇浸提法探索甘肃陇南产野生五叶草莓中总黄酮的最佳提取工艺条件。在单因素试验基础上,以料液比、超声时间、超声温度和乙醇体积分数为自变量,总黄酮提取率为因变量,利用Box-Behnken四因素三水平中心组合设计,对总黄酮提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取工艺为:液料比12∶1(m L/g)、超声时间27 min、超声温度59℃和乙醇体积分数61%,野生五叶草莓总黄酮提取率实际可达10. 68 mg/g。超声波辅助乙醇浸提法的总黄酮得率为传统水浴回流法的2. 1倍,且该方法操作简单,重复性好。研究结果能为五叶草莓总黄酮的开发利用提供参考。     

亚麻油渣提取物制备工艺研究

采用单因素试验、正交试验法进行研究,以HPLC法对提取液中的木酚素含量进行测定,大孔吸附树脂从提取物中分离纯化亚麻木酚素,对亚麻油渣提取物的制备工艺进行了研究.结果显示:亚麻油渣的提取方法为回流提取,其工艺参数为加入16倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1 h;分离纯化工艺参数为2 BV/h流速上样,6 BV的30%乙醇,3 BV/h洗脱.该工艺稳定可行,可作为亚麻油渣提取物的制备工艺.     

聚酰胺树脂富集金丝草总黄酮工艺研究

以总黄酮含量为指标,通过考察静态、动态吸附、洗脱试验,评价聚酰胺树脂富集金丝草总黄酮的最优工艺,结果表明:最佳工艺参数为上样液黄酮质量浓度2 mg·m L-1,上样量2 BV,加20%乙醇3 BV冲洗杂质,用60%乙醇3 BV洗脱总黄酮,富集后总黄酮纯度提高至39.10%。因此,采用聚酰胺树脂富集金丝草总黄酮的效果良好,为金丝草黄酮的分离纯化与金丝草总黄酮药理试验奠定基础。     

丹酚酸B的大孔树脂纯化工艺

探讨了大孔树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺.通过对几种不同类型大孔吸附树脂对丹酚酸B吸附及洗脱性能的考察,筛选出HZ816树脂为最佳纯化树脂并优化了该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数.实验结果表明:最佳上样质量浓度1.27 mg/mL,吸附流速2 BV/h,上样量31 BV,树脂吸附量可达49.4 mg/g;以乙醇为洗脱剂,丹酚酸B的解吸率为87.7%,纯度为87.9%.HZ816树脂是纯化丹酚酸B的较好材料,优化的分离工艺是可行的.     

从葡萄籽中分离纯化原花青素的研究

研究了从葡萄籽中分离纯化原花青素的最佳浸提条件,经过正交实验,得出最佳浸提条件:乙醇体积分数60%,提取温度50℃,料液比(g:mL)1:7.AB-8树脂较适合精制原花青素粗提物,最佳的柱分离条件:上样液pH=4,上样液流速2.0 BV/h,体积分数为50%醇溶液洗脱,洗脱流速1.0 BV/h.经AB-8树脂吸附精制,原花青素的纯度可达91.2%.     

莲心中总黄酮的提取工艺优化研究

以莲心为原料,以总黄酮得率和提取物得率为指标,考察提取温度、乙醇体积分数、提取时间和料液比4个主要因素,通过单因素和正交试验,研究莲心中总黄酮的最佳提取工艺。研究结果表明,莲心中总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇体积分数70%,提取温度90℃,料液比1∶30,提取时间2.5h;在此工艺条件下,总黄酮得率1.669%,提取物得率30.748%。     

KGM的乙醇沉淀法提取及体外抑菌活性

以魔芋粉为原料,研究其葡甘露聚糖(KGM)的乙醇沉淀法提取条件与抑菌活性.采用单因素实验探讨魔芋粉料液比、调浆温度、乙醇(沉淀剂)体积分数和洗涤次数对KGM得率的影响,通过正交试验得出最佳提取条件.用试管二倍梯度稀释法分析KGM的体外抑菌活性.结果表明,提取KGM的最优条件为料液比1∶175(g∶mL)、调浆温度60℃、乙醇体积分数50%、洗涤2次,得率高达65.7%.KGM提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出一定的抑菌效果,可广泛应用于医药与食品工业.     

不同制备工艺所得毛樱桃总黄酮的抗炎活性研究

目的探讨毛樱桃总黄酮的最佳提取工艺,测定提取物中总黄酮的含量,为毛樱桃进一步研究提供理论依据.方法采用系统溶剂萃取法对乙醇提取物毛樱桃总黄酮进行富集纯化,通过小鼠耳肿胀实验考察所得提取物的抗炎活性.结果优化的提取、纯化工艺可明显提高总黄酮的提取率;水、石油醚萃取物总黄酮含量分别为1.31%,5.59%,而乙酸乙酯萃取物中总黄酮的含量可达26.31%;3种萃取物对小鼠耳肿胀模型肿胀度(mg)的影响分别为11.03±3.44(水提物),11.29±2.92(石油醚提取物),6.56±2.59(乙酸乙酯提取物).结论毛樱桃总黄酮可通过乙醇提取,石油醚、水除杂,乙酸乙酯萃取富集,其得率、纯度及抗炎活性均显著提高.     

香菜中多酚的提取工艺及抑菌性研究

采用微波法提取香菜中的多酚类物质,利用酒石酸亚铁对多酚的显色反应表征提取物中多酚的含量,在单因素实验的基础上进行正交优化实验.结果表明,从香菜中提取多酚的最佳提取条件为:微波提取时间为40s,微波功率为60 W,乙醇体积分数为70%,料液比(质量比,下同)为1∶40,香菜中多酚提取量为14.96mg/g,抑菌实验表明香菜中多酚对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有一定的抑制作用.     

纯化刺五加总黄酮最佳洗脱工艺研究

采用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同体积浓度的乙醇为洗脱剂,对刺五加总黄酮的最佳纯化洗脱工艺进行研究与探索。实验结果表明刺五加总黄酮最佳纯化洗脱工艺为：AB-8大孔吸附树脂吸附70％乙醇洗脱时洗脱率最高,这些条件的确定为中药刺五加总黄酮的纯化提供了依据。     

赶黄草总黄酮类化合物的提取纯化工艺研究

以赶黄草为原料,选择单因素和正交试验筛选了赶黄草回流提取和超声提取总黄酮的最佳工艺条件,并对提取出的总黄酮利用聚酰胺树脂进行纯化,筛选出纯化最佳条件.结果显示最佳回流提取条件为:料液比1:15、提取温度60℃、乙醇体积分数60％、提取时间1 h.超声最佳提取条件分别为料液比1:25,提取温度50℃,乙醇体积分数60％,提取时间50 min.聚酰胺树脂的纯化最优条件为:选择60～80目聚酰胺树脂、溶液pH值为4、装柱比例1:15、拌样比例1:3、洗脱溶剂pH值为8、乙醇体积分数为70％,并且乙醇用量需大于3倍量保留体积.通过实验对比和筛选赶黄草黄酮的提取工艺条件和树脂最佳纯化条件,为赶黄草黄酮未来的提取纯化类实验研究提供实验数据参考.     

金莲花注射剂精制新工艺研究

研究精制金莲花注射剂的最佳工艺条件.水提醇沉法和大孔吸附树脂吸附法联合应用对金莲花粗提物进行精制,紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量,考察最佳精制工艺条件.该方法精制金莲花总黄酮的最佳工艺条件为金莲花提取物上样质量浓度40 mg/mL(按总黄酮计),总黄酮最大吸附量为32.5 mg/mL,洗脱流速为1.5 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,所得的总黄酮纯度达到81.7%.该方法适合对金莲花注射剂的精制.     

西洋参多糖提取与纯化工艺优化

目的:筛选西洋参多糖的最佳提取及纯化工艺.方法:以西洋参多糖为指标,采用正交实验对料液比、煎煮时间与次数进行优化.以吸附率为指标,对上样液质量浓度、上样液pH、上样流速、径高比进行正交实验优选;以解吸率为指标,对乙醇体积分数、洗脱剂pH、洗脱流速采用正交实验进行优化.结果:料液比、提取次数是西洋参多糖提取的关键影响因素,西洋参多糖最佳提取工艺为料液比1:10,加水提取3次,每次1.5h.上样液质量浓度、上样液pH、上样流速、径高比为多糖纯化的关键影响因素,多糖的纯化工艺为上样质量浓度2.74 mg/mL,上样液pH 8.0,上样流速2.0 mL/min,径高比1:8,最大上样量3.0 mL,洗脱剂为体积分数30%乙醇,洗脱剂pH 8.0,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱剂用量3.0 mL;得到西洋参多糖纯度为47.94%.结论:建立的方法稳定、可靠,为开发利用西洋参资源提供基础.     

火龙果果皮总黄酮和多糖的提取工艺及抗氧化研究

考察提取时间、料液比、乙醇体积分数和提取温度对火龙果果皮总黄酮和多糖得率的影响. 并在单因素实验结果的基础上设计L₉(34)的正交实验,优化总黄酮和多糖的提取工艺. 此外,通过进行DPPH ·、ABTS自由基及·OH的清除实验,考察火龙果果皮提取物的抗氧化活性能力. 正交实验优化得出的提取时间3 h、料液比1 ∶ 30、乙醇体积分数70%、提取温度70 ℃为火龙果果皮总黄酮和多糖的最佳提取工艺. 该条件下提取到的火龙果果皮总黄酮和多糖的平均质量分数分别为7.87 mg/g和114.05 mg/g. 在373.44 μg/mL时,抗坏血酸对DPPH ·、ABTS自由基及·OH的最大清除率分别达到95.25%、99.57%、89.99%;而火龙果果皮提取物的最大清除率分别为88.64%、60.84%和61.77%,数据表明火龙果果皮提取物对自由基的清除率均达到对照品的2/3,证实火龙果果皮提取物具有良好的抗氧化活性能力,可作为天然抗氧化剂的提取原材料.