一种水性环氧固化剂的合成与性能研究

合成了一种室温固化水性环氧树脂固化剂.采用聚乙二醇(PEG - 2000),双酚A型环氧树脂(CYD - 128)以及三乙烯四胺(TETA)为原料,将PEG - 2000和CYD - 128在Lewis酸的催化下反应,在固化剂分子中引入亲水性的柔性聚醚链段;用上述产物和低分子量的液体环氧树脂对三乙烯四胺进行改性,同时在固化剂分子中引入了环氧树脂分子链段,以提高固化剂与水性环氧树脂的相容性;加入去离子水,将其稀释至固含量为50%(质量分数)左右,得到一种稳定的无色透明的环氧固化剂水分散体.     

水性环氧树脂乳液制备及应用

由聚乙二醇和环氧树脂制备环氧树脂非离子型乳化剂,然后采用反相乳化来制备环氧树脂乳液,并以此为原料制备水性环氧清漆并喷涂、固化.研究了乳化剂结构和反应机理及动力学,研究了催化剂、转化率、反应物配比等对反应和环氧树脂乳液性能影响的因素.制备的乳化剂以环氧树脂为主要原料,有与环氧树脂相似的链段,从而使乳液稳定性加强,涂层固化后涂膜平整均匀.     

水性环氧丙烯酸接枝共聚物的合成及固化

环氧树脂与丙烯酸类单体接枝共聚是制备水性环氧树脂的一条重要途径.本文作者研究了多元接枝水性环氧树脂的合成,及其与固化剂双氰胺的固化工艺.讨论了单体配比、接枝反应温度、反应时间等因素对水性环氧乳液接枝率的影响,确定了较佳的工艺条件,通过红外光谱分析证实了丙烯酸接枝环氧共聚物的结构,并考察了漆膜的固化条件.所得涂膜附着力、柔韧性、硬度很好,能达到溶剂型环氧树脂防腐蚀涂料水平.     

新型磷腈阻燃剂对环氧树脂的阻燃应用研究

以三乙烯四胺(TETA)、环氧树脂(E-51)、单环氧化合物(AGE)为原料,在物料摩尔比(TETA:E-51:AGE)为1∶0.5∶1,反应温度为60℃,反应时间为4h的工艺条件下制备的水性环氧固化剂,与环氧乳液均匀混合,合成了一种新型环氧树脂涂料。分别将5%(wt,质量分数,同下),10%,15%,20%的磷腈阻燃剂添加到制备的环氧树脂涂料混合,并通过耐盐雾、耐水、极限氧指数、热重分析等测试研究阻燃涂料的综合涂膜性能、阻燃性能及热性能。结果表明:水性环氧固化剂与自制环氧乳液和添加10%磷腈阻燃剂混合涂膜,极限氧指数值从19.8提高至28,改善了环氧树脂的阻燃性能。     

一种水性环氧固化剂的制备与涂膜性能测试

采用环氧树脂(E-51)改性三乙烯四胺(TETA),以单环环氧化合物(AGE)为封端剂,合成了一种水性环氧固化剂。结果表明:在温度为60℃时,物质的量n(E-51)∶n(TETA)∶n(AGE)为1∶0.5∶1时,反应4 h合成的水性环氧固化剂,与自制环氧乳液按1.1:1物料比进行涂膜,其具有硬度高、耐盐雾性强以及耐酸性和流平性好等优点。     

新型改性水性聚苯胺-环氧树脂涂料的制备

通过化学结构改性法分别在环氧树脂E-44的一端引入双键,另一端引入羟基,用不饱和有机酸中和,得到水性环氧树脂.研究了单体配比、反应温度对反应转化率的影响,确定了水性环氧树脂制备的最佳条件为:n(N-甲基烯丙基胺):n(二乙醇胺):n(E-44)=1.00:1.05:1.00;反应温度60℃;反应时间 4 h.同时研究了水性环氧树脂及固化剂不同配比对涂层性能的影响,确定了水性环氧树脂乳液和固化剂的最佳质量比为2:1.     

二甲基二氯硅烷改性接枝环氧树脂的合成研究

环氧树脂与甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯以及苯乙烯接枝共聚,合成了接枝环氧树脂水分散体,采用二甲基二氯硅烷（DMS）来改性接枝环氧树脂分散体,通过对乳液的粒径分析以及对聚合产物的结构表征,并考察了乳液及涂膜性能的影响。研究表明,有机硅的引入影响接枝环氧水分散体的粒径分布,提高了固化涂膜的热分解温度,提高了固化涂膜的耐水性、粘结性和机械性能。     

有机硅改性水性环氧固化剂固化行为及固化膜热性能

用三乙烯四胺与环氧树脂在丙二醇甲醚中反应制得环氧树脂-三乙烯四胺加成物,经脂肪族缩水甘油醚/γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)对加成物封端,加酸中和及加水分散制得水性环氧固化剂,用傅立叶红外对聚合产物进行结构表征,研究了有机硅烷用量对固化剂的固化行为及固化膜热性能的影响.结果表明:GPTMS的加入使固化剂的固化起始温度及固化反应表观活化能降低,固化反应速率增加,固化膜的热稳定性提高.GPTMS的摩尔分数控制在3%~5%为宜.     

低温速干水性丙烯酸氨基烤漆的制备

采用水性环氧改性丙烯酸树脂为成膜A组分、低甲醚化氨基树脂固化剂为B组分,配用合适的助剂和颜填料,成功制备了可以在120℃下低温固化的综合性能优异的水性环氧改性丙烯酸氨基烤漆,并考察了氨基树脂种类、A与B组分配比、催化剂用量以及防腐蚀填料种类对漆膜性能的影响.     

水溶性维生素E的合成工艺研究

采用纯度较高的VE琥珀酸单酯作为原料、对甲苯磺酸作为催化剂与聚乙二醇1 000进行酯化反应得到TPGS.通过考察初始原料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应的影响,发现初始原料比、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响比较显著,而当反应达到平衡时,反应时间对结果影响不大.因此又采用正交设计对优化TPGS的合成工艺,得到最佳工艺为反应时间为4 h、反应温度为110℃、催化剂用量为0.5 g和原料配比为2∶1.考察其重现性,得到平均转化率为95.261%、选择率为94.280%、收率为95.067%.     

水性环氧树脂的制备及表征

以乳酸和丁二酸酐对双酚A型环氧树脂E-51进行化学改性引入亲水性基团,研究乳酸和丁二酸酐的用量对改性树脂的水分散性、水稳定性及水分散液粒径的影响.确定了最佳的原料配比、反应温度、时间和催化剂;并利用红外光谱对产物的结构进行了表证,动态激光光散射测量水分散液粒径.结果表明:当投料比n(乳酸):n(琥珀酸酐):n(环氧基)在0.15:0.30:1和0.20:0.40:1之间时, 合成的水性环氧树脂具有优良的水分散性、稳定性和较小水分散液粒径.     

聚酯型水性聚氨酯合成工艺

采用TDI与聚酯二元醇（T1136）和二羟甲基丙酸（DMPA）反应合成水性聚氨酯分散体，讨论了合成工艺、反应温度和时间对聚氨酸分散体性能的影响，并确定了反应温度和时间。结果表明，DMPA溶液加入分步合成法合成的水性聚氨酯具有较好的稳定性和机械性能。     

环氧树脂改性水性聚氨酯乳液的制备

将环氧树脂作为大分子扩链剂合成了水性聚氨酯分散体.当反应温度在70~75℃时,环氧树脂中的环氧基开环较少,异氰酸酯NCO基转化率达到100%,预聚体的粘度为1.5 Pa.s,所得胶膜物理机械性能良好,拉伸强度达到10 MPa,断裂伸长高达450%.当环氧值在(0.27~1.16)mol/g,添加量在4%~6%之间时,所得分散体的外观好,物理机械性能好,同时储存稳定高.在添加环氧树脂后,当亲水扩链剂DMPA的用量在8%时,才能得到储存稳定的乳液.当用三乙胺进行中和时,所得的乳液外观发白,颗粒较粗;用氢氧化钠中和所得的乳液外观半透明,粒径较细;而氨水居于两者之间.     

聚氨酯多元醇水分散体的合成

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),聚醚二元醇(N210),二羟甲基丙酸(DMPA),三羟甲基丙烷(TMP)为主要原料制备端-NCO聚氨酯预聚体,用二乙醇胺(DEA)封端引入羟基,合成了双组分水性聚氨酯的聚氨酯多元醇分散体组分.研究发现:DMPA,TMP的用量、羟基含量及分散体与固化剂组分的配比等因素显著影响分散体及涂膜...     

酯交换法合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯

以甲氧基聚乙二醇(MEPG)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用酯交换法合成甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯.实验中考察了反应温度、原料配比、催化剂用量与阻聚剂的种类和用量对产物收率的影响.催化剂用量为反应液总质量的5%～6%,n(MMA)/n(MPEG750)=1.1,阻聚剂对苯二酚的用量为反应液总质量的0.3%.在该反应条件下,产品产率大于95%.     

苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成与固化性能研究

以苯酚和双环戊二烯为原料,通过Friedel-Crafts反应,合成了双环戊二烯酚树脂(DPR)。用环氧氯丙烷对该树脂进行环氧化,还制得了含有双环戊二烯结构的环氧树脂(DER)。系统地考察了合成反应的条件,所得环氧树脂的最大环氧值为0.31~0.35,有机氯含量小于0.02mol/100g。用红外光谱考察了以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂时该树脂在180 ℃时的固化速度,固化3.5 h时, 环氧开环的转化率大于92%。DSC的分析表明DER与双酚A环氧树脂E51混合(质量比为1:1),固化树脂的玻璃化转变温度T_g比E51固化树脂的玻璃化转变温度高15 ℃。     

水性双组分聚氨酯柔感涂料的制备及性能

以自制聚酯多元醇、二异氰酸酯为原料分别合成含羟基端水性聚氨酯及水性聚氨酯,并以亲水性脂肪族聚异氰酸酯为固化剂,添加适量助剂配制水性双组分聚氨酯柔感涂料.考察了聚酯多元醇的相对分子质量、二羟基丙酸(DMPA)的用量、-OH/-NCO比例等与涂料的稳定性、铅笔硬度、附着力、柔韧性、耐水性、耐溶剂性、耐化学品性、耐刮伤性以及耐化妆品性之间的关系.研究结果发现:合成水性聚氨酯分散体所用的聚酯多元醇的相对分子质量为2 000,DMPA质量分数为6%,合成羟基端水性聚氨酯分散体中-OH/-NCO=1.6,固化过程中-NCO/-OH=1.5～1.6时,涂料的综合性能最好.     

电机绝缘用环氧胶粘剂的研制

以双酚Ａ型环氧树脂为主要原料，加入酚醛型环氧树脂及合成的环氧醚树脂与之共混，以苯甲酸铅为耐高温固化剂，用于环氧胶粘剂体系，可作为电机绝缘Ｆ级胶粘剂使用。     

熔融法制备环氧功能化的碳纳米管

以三苯基膦(TPP)为催化剂,通过环氧基团和酸化碳纳米管上羧酸的酯化反应,将环氧树脂接枝到碳纳米管壁上,成功制备了环氧功能化碳纳米管.分别运用红外光谱(FTIR)、热失重(TGA)、扫描电镜(SEM)对环氧功能化的碳纳米管进行了表征.用滴定的方法研究了反应温度和不同的环氧树脂对碳纳米管的环氧功能化程度的影响.研究表明:环氧基团已经成功地接到碳纳米管上;与酸化的碳纳米管相比,环氧功能化碳纳米管表面已经被环氧树脂包覆,从而使得碳纳米管直径增加;温度升高有利于提高碳纳米管的环氧功能化程度,相对分子质量较小的环氧树脂的转化效率比相对分子质量大的要高.     

环氧纤维素醚合成与共混研究

以废棉和木屑为原料,在18%的碱及系列助剂作用下水解成碱纤维素.然后用环氧树脂进行接枝,摩尔投料比环氧树脂与碱纤维为0.5∶1.0,反应温度100 ℃,反应时间5.0 h,催化剂用量1%,醚化接枝率为32%.所得环氧纤维素醚(Cel-Ep)以0.6 mol的Cel-Ep与0.4 mol的CAB(cellulose acetate-butyrate)共混,合成出一种性能良好的新涂料产品.用IR对产品结构进行了确认.