铁矿石中铁的定量分析(无汞定铁法)

本文采用1:1硫磷混酸溶解铁矿石,联用SnCl_2-TiCl_3将Fe~(3 )还原为Fe~(2 ),用Na_2WO_4指示氧化终点;过量的三价钛,用重铬酸钾氧化法或铜盐催化法消除,再加入适量硫磷混酸,用重铬酸钾标准溶液滴定Fe~(2 ),以二苯胺磺酸钠为指示剂,从而测定铁矿石中铁的含量,分析误差可控制在0.1-0.2％。     

催化光度法测定木耳中锰的含量

研究了催化动力光度法测定痕量锰,方法基于邻菲啉为活化剂,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应,测定锰的线性范围为0.10~0.70μg/mL,检出限为8.1×10-9g/mL,对于锰(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为2.70%,其方法可以用于锰的测定.     

球墨铸铁中硅锰磷稀土镁钼铜的连续测定

<正> 球墨铸铁具有较高的耐磨性、抗氧化性,较好的耐热性、耐腐蚀性,在冶金、机械、化工、建材、地质矿产等部门得到广泛应用。球墨铸铁中硅锰磷稀土镁钼铜的测定,常需多次称样溶解,为了解决七元素的连续测定问题,我们在同一份试样溶液中进行实验,确定用硝硫混酸分解样品,硫酸亚铁铵还原硅钼蓝光度法测定硅;氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵氧化高锰酸光度法测定锰;偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土;偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁;硫氰酸盐光度法测定钼,双环已酮草酰二腙光度法测定铜。     

利用乙基橙指示催化光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,以酒中石酸为活化剂,痕量钒对溴酸钾氧化乙基橙的反应有极强的催化作用,研究了最佳反应条件,并以此建立了催化动力学光度法测定痕量钒的新方法,方法的线性范围为0．25－3．5mg/mL,检出限为0．14ng/mL,应用于食品中痕量钒的测定,结果满意。     

裂解氧化-离子色谱法测定高分子抗静电剂中的硫含量

采用高温裂解、碱吸收、氧化法将高分子抗静电剂中的硫(S2-)转化为为硫酸根(SO42-),利用离子色谱法测定了SO42-的量,从而得到抗静电剂中硫元素的含量.方法高效、灵敏、选择性好.硫检出限为0.28 mg/L;相对标准偏差为1.1%~2.4%;回收率98.9%~100.7%.     

硫酸钠快速测定法的研究

本文以茜素红—S为吸附指示剂,醋酸调节pH2.6～2.9,用氯化钡标准溶液直接滴定硫酸钠含量。采用误差抵消法标定操作溶液,消除了偏低的系统误差。 快速测定法测定的相对误差为±0.55％。置信度α=95％时,可靠测定区间为49.08±0.0279。     

硅钼蓝分光光度法测定硅黄铜中的硅量

本文提出以硅钼蓝分光光度法测定硅黄铜中（含硅：1.00%-4.50%)硅的含量；硅黄铜试样以硝酸－氢氧酸溶解，硅与钼酸铵形成硅钼络离子，然后用硫酸亚铁铵作还原剂使硅钼络离子还原为硅钼蓝，借此进行分光光度法测定；实验表明：本方法操作简便，分析快速，测定准确度高。     

糖精生产工艺过程中尾气组分分析

糖精生产过程中产生的尾气,主要成分为二氧化硫,氮气,氯化氢气体,采用氢氧化钠标准溶液吸收SO2尾气,用硫代硫酸钠反滴定法测定吸收液中SO2的含量;用排水计量法测量尾气中氮气的体积,用硝酸银标准溶液滴定吸收液,采用摩尔法测定氯化物含量;通过分级水洗,检测去除氯化氢的效果,最终测得尾气中SO2,气体N2,HCL气体体积百分比为:23.0∶76.6∶0.4,质量百分比为:40.5∶59.1∶0.4。     

不同还原剂对高锰酸钾氧化苯酚的影响

以苯酚为模型化合物,对比了5种不同的无机还原剂和2种有机成分对高锰酸钾氧化苯酚的影响,考察了无机还原剂和有机成分组合时高锰酸钾氧化苯酚的效能。实验结果表明,亚硫酸根、硫代硫酸根和锰离子促进了苯酚的氧化,苯酚去除率提高了7%～13%;亚铁和亚硝酸根对氧化苯酚表现出先抑制后促进作用,苯酚去除率分别提高了8%和24%;卡马西平(CMZ)和双酚A(BPA)对苯酚的去除率分别提高了7%和16%。当以亚铁、亚硝酸根分别与BPA组合为背景成分时,表现出协同效应,对苯酚去除率分别高达79%和99%。还原剂对高锰酸钾氧化苯酚的影响主要取决于反应中二氧化锰的产生速率和产生浓度。     

火焰原子吸收分光光度法测定芦荟中的钙、镁、铜、锌、锰、钾、铁

芦荟经过处理后,采用火焰原子吸收分光光度法测定芦荟中的钙、镁、铜、锌、锰、钾和铁含量,方法简单、快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,回收率在98.3%～100.7%范围内,结果令人满意.     

原子吸收分光光度法测定稀土磷酸盐催化剂中助剂铜的含量

本文报道用原子吸收分光光度法测定稀土磷酸盐催化剂中助剂铜,不必经过萃取、分离等其它过程,而用酸溶处理后,在空气一乙炔燃焰中,直接测定微量铜的方法。结果表明:无论采用标准曲线法还是标准加入法测得的铜含量基本相同。在本工作确定的实验条件下,磷酸稀土背景对分析结果的影响可以忽略不计,而方法的准确度、精密度均在0.1～1.8%、0.0～1.2%之间。     

催化光度法测定水中痕量锰

本文研究了在碱性介质中,催化显色的基础上,用二苯偶氮碳酰肼作显色剂,以抗坏血酸终止反应的催化动力学光度法测定锰.线性范围为0.2～1.6μg·mL-1,检出限为2.8×10-11g·L-1,表观摩尔吸光系数ε530=1.56×105L·mol-1·cm-1,本法操作简便,灵敏度高,用于水中痕量锰的测定,结果令人满意.     

钒—氮共掺杂TiO_2光催化剂的合成优化

采用溶胶—凝胶法合成了钒—氮共掺杂TiO2光催化剂,通过在模拟太阳光下降解苯酚测定其光催化活性.考察了钒源用量、水解温度、陈化温度、陈化时间等因素对钒—氮共掺杂TiO2光催化降解苯酚性能的影响.结果显示,最优条件下合成出的钒—氮共掺杂TiO2在模拟太阳光下催化反应4h,对浓度为60mg/L的苯酚的降解率达到91.83%.     

抑制褪色光度法测定痕量的钒(Ⅴ)

在聚乙烯醇 ( PVA)和盐酸存在下 ,痕量的钒 ( )抑制 Sn2 +与玫瑰茄红色素的褪色反应 ,由此建立了一种高灵敏度 ( 2 .5× 1 0 - 10 g/ m L)抑制褪色光度法测定痕量钒的方法 .其中 log A/ A0 =0 .0 2 + 0 .3C( ) ( μg/ L) .r=0 .998,ε553=6.7× 1 0 7L· mol- 1· cm- 3,测定范围 ( 2～ 2 0μg/ L) .用于测定环境水 ,钢样及废水中的钒 ( V) ,结果令人满意 .     

Keggin结构磷钼钒酸催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法制备磷钼钒酸催化剂H3＋nPMo12-nVnO40（n=0～5）,利用X射线粉末衍射（XRD）、红外（FTIR）以及等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对催化剂进行表征,并以H2O2为氧化剂,考察催化剂对苯直接羟基化反应的催化性能,探讨不同钒原子数目对所制备磷钼钒酸催化活性的影响,研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等对催化反应的影响.结果表明,合成磷钼钒酸催化剂具有典型的Keggin结构,钒原子取代数目对催化剂的催化活性有明显影响,其中H7PMo8V4O40表现出最高的催化活性,在实验优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到19.5％.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定骨软骨一体支架中磷元素含量的不确定度评价

目的:分析采用ICP-AES测定骨软骨一体材料中磷元素含量的不确定度。方法:采用ICP-AES测定骨软骨一体材料中磷元素含量,微波消解采用硝酸-氢氟酸混合酸进行预消解,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当取样量为0.201 0g,取置信水平95%,k=2,测得骨软骨一体支架中磷含量为(1.87±0.142)mg/g。结论:通过分析测定过程中的质量称量、溶液体积,试验的重复性等,确定了样品含量的不确定度及其不确定度的主要来源为标准溶液配制和试样制备过程中的定容操作。     

气相色谱法同时测定强力霉素废水中的甲醇与乙醇

目前,国家对废水中甲醇、乙醇的分析尚无统一的标准方法.常用的测定甲醇的方法是先将甲醇氧化成甲醛,再用变色酸法比色测定,此法存在操作步骤繁杂、受干扰因素多、测定结果可信度低、硫酸用量多等缺点.曾经有人用气相色谱法测定了血液、饮料中甲醇的含量,也有人用该法测定了药品、冷却水中甲醇、乙醇的含量.     

海南暗罗枝和叶中总三萜酸的含量测定

建立了测定海南暗罗枝和叶中总三萜酸含量的方法.以乌苏酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸溶液系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546 nm波长处测定样品的吸光度.乌苏酸对照品在0.20～1.60 g·m L-1范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.1548C+0.0286,r=0.9993.海南暗罗枝和叶中的总三萜酸含量分别为0.72%和1.56%.本法操作简便,结果可靠,重复性好,可用作海南暗罗中总三萜酸的含量测定.     

酶-离子色谱法检测血清中的葡萄糖

利用葡萄糖氧化酶对β-D-葡萄糖催化氧化的高度专一性,催化性能高的优点,催化血清中β-D-葡萄糖被溶液中的溶解氧氧化为D-葡萄糖酸,同时结合离子色谱法快速、灵敏、准确的特点,检测生成的D-葡萄糖酸,并用标准工作曲线法来定量血清中的葡萄糖的含量,建立起酶-离子色谱法检测血清中葡萄糖的新方法.该法线性范围为1.00~90.00mg/L.测得值与采用贝克曼CX3测得值相比,误差为-2%~2%.     

气相色谱法同时测定强力霉素废水中的甲醇与乙醇

<正>目前,国家对废水中甲醇、乙醇的分析尚无统一的标准方法。常用的测定甲醇的方法是先将甲醇氧化成甲醛,再用变色酸法比色测定,此法存在操作步骤繁杂、受干扰因素多、测定结果可信度低、硫酸用量多等缺点。曾经有人用气相色谱法测定了血液、饮料中甲醇的含量,也有人用该法测定了药品、冷却水中甲醇、乙醇的含量。但用简便、快速的单点外标法同时测定甲醇、乙醇含量无相关报道,背景复杂的强力霉素废水中甲醇、乙