固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,用正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性及定量分析.结果表明:硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1.2%~10.3%(n=6),加标回收率达到68.6%~106.2%.该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测.     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

为提高检测效率,节省成本资源,建立了一种以环己烷为溶剂,正十七烷为内标,利用气相色谱-质谱联用同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.实验结果表明,该方法重复测定的变异系数小于3%,平均回收率为86.0%~102.0%,6种苯系物的定量检测限为0.05~0.08μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为1.40~26.15μg/g.     

生活饮用水中碘化物的毛细管气相色谱测定法

本文讨论了水样在酸性条件下经衍生化处理后,采用RTX-5毛细管气相色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流进样测定水中碘化物的气相色谱法,该方法衍生化反应最佳时间为30min时,目标产物的峰面积最大,与生活饮用水标准GBT5750.5-2006相比,最低检测质量从0.005ng降至0.0004ng,方法检出限0.1μg/L,线性范围为0.5μg/L~10μg/L,RSD为0.76%~1.08%,回收率为95.0%~98.7%,该方法操作简便可行,检测限低,线性范围合理,适合生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定水中碘化物

本文研究了将水样衍生化处理后,采用气相色谱仪、毛细管柱和电子捕获检测器(ECD)测定水中碘化物的方法。实验结果表明,在重铬酸钾浓度为5g/L,与丁酮反应20min时,目标产物的峰面积最大。此方法的最低检出质量为0.001ng,检出限为1μg/L,在1.0~10.0μg/L的线性范围内,线性相关系数R为0.9996,RSD范围为1.68%~2.44%,加标回收率范围为91.4%~98.5%。该方法快速、简单,干扰较少,样品需求量少,结果准确、可靠,重现性好,检出限低,实用价值高,适用于水中碘化物的测定。     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

七星河湿地微生物数量与理化性质相关性研究

为了探究黑龙江省七星河湿地微生物数量与土壤理化性质的关系,采集2014年7月、10月和2015年5月的七星河湿地中退耕还湿(RFW)土壤为主要的研究对象,并以2014年10月退耕还林(RFF2)和自然湿地(NW2)土壤作为对照,通过传统微生物方法对微生物进行测定.微生物数量分析表明:细菌的数量最多,真菌的数量最少,放线菌的数量位于二者之间.理化性质分析表明:RFW1、RFW2、RFW3、NW2和RFF2的土壤OM含量变化范围为9. 38%~17. 5%;土壤pH的变化范围在6. 8~7. 3;土壤TN含量变化范围为0. 35%~0. 73%;土壤TP含量变化范围为0. 067%~0. 154%;土壤TS含量变化范围为0. 565~2. 07 g/kg;土壤SWC含量变化范围为22. 3%~44. 3%.微生物数量与土壤理化性质相关性分析表明,二者具有一定的正负相关性,表明土壤养分对微生物数量的提高具有一定的促进或抑制作用.     

顶空气相色谱法同时测定水中4种挥发性有机物

本文开发了一种同时检测水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈4种挥发性有机物的顶空-气相色谱(HS-GC)方法。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的检出限分别为0.02、0.02、0.02μg/mL和0.03μg/mL。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈加标回收率分别为94.2%~106.5%、98.6%~109.4%、92.9%~108.6%、100.3%~108.5%。4种组分6次平行测定结果的相对标准差均不大于6%。该方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的同时测定。     

基于电沉积碳纳米管的铅离子电化学传感器

采用电沉积方法制备了碳纳米管(CNT)修饰电极.以CNT修饰电极为工作电极,于-1.0V富集后差分脉冲溶出伏安法检测水中微量铅离子.从富集电位-1.0V正向扫描至0.2V,在-0.56V附近出现铅的阳极溶出峰.对CNT修饰电极进行了表征,优化了电极修饰时间、铅离子富集时间.Pb~(2+)浓度与溶出峰电流值在0.003~1mg/L范围内呈较好的线性关系,检测下限为0.001mg/L,回收率为90.7%~102.1%,6次重复测定相对标准偏差(RSD)为2.58%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,电沉积修饰方法简便,电极能反复使用,无复杂的样品前处理,能应用于实际水样中铅离子的快速测定.     

职业、收入和教育水平与痛风患病率的相关性分析

为了研究职业、收入和教育水平与痛风患者发病率的相关性,随机抽取2013年1月—2015年12月于第三军医大学第三附属医院风湿免疫科就诊的患者(18~65岁),其中男1 031例,女507例。回顾性分析其发病率与个人职业(第一/二/三/四类)、收入高低(低等/中等/高等收入)、教育水平(0~6年/7~9年/10~12年/≥13年)的相关性。统计结果发现痛风总患病率为54.4%(836/1 538)。按职业分组比较,各组痛风患病率由低到高依次为:第一类职业组48.8%;第四类职业组52.3%;第二类职业组54.4%;第三类职业组55.9%;按收入分组比较,中等收入者痛风发病率最高(57.1%),低等收入者发病率次之(56.3%),而高等收入者发病率最低(51.2%)。痛风发病率与教育程度呈负相关关系,受教育年限越高发病率越低,受教育年限≥13年组痛风发病率最低(51.3%)。结果表明痛风发病率与职业、收入和教育水平相关,从社会经济角度来说,中等收入、低教育水平以及第三类职业者有较高的痛风发病率。     

分子印迹电化学法测定微囊藻毒素

以微囊藻毒素（MCLR）为研究对象,采用电聚合方式,用等摩尔（0.01 mol/L）间苯二酚和邻苯二胺的混合溶液作为单体,铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,构建了具有选择性检测微囊藻毒素(MCLR)方法．该传感器对微囊藻毒素(MCLR)具有良好的敏感度．通过示差脉冲法进行检测,线性范围为0.01～1.5 μg/mL．该方法的相对误差为9.1%;加标回收率为77.5%~110.0%;检出限0.008 4 μg/mL．     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

川西北丘陵坡耕地苜蓿玉米间作田土壤水分与作物产量规律研究

通过比较玉米单作、苜蓿单作和苜蓿玉米间作3种种植模式的田间土壤水分含量和地表径流量,产量与产值等,明确了苜蓿玉米间作在四川丘陵坡耕地的土壤水分变迁规律.结果表明:(1)在降水较多的7月,苜蓿玉米间作田的土壤含水量在0~20 cm,40~60 cm和80~100 cm土层分别为19.5%~21.6%,18.2%~20.3%和16.3%~18.5%;在降水较少的12月,其土壤含水量分别为19.5%~21.7%,18.2%~20.1%和17.1%~18.5%.(2)丘陵坡耕地苜蓿玉米间作田的土壤有效含水量在6~9月较高,在11月~翌年3月较低;在6~9月大于玉米单作田,小于苜蓿单作田;在11月~翌年3月则低于玉米单作田,高于苜蓿单作田.(3)2012~2014年,苜蓿玉米间作田的地表平均径流量为15 471 m3/km2;比苜蓿单作田增加56.1%,比玉米单作田减少29.1%.(4)苜蓿玉米间作田的苜蓿干草产量为18 073~22 164 kg/hm2,玉米籽粒产量为3 864~4 176 kg/hm2,玉米秸秆产量为4 830~5 890 kg/hm2,其产值为49 900~50 100元/hm2,略低于苜蓿单作田,显著高于玉米单作田.从土壤水分变迁和地表径流等角度综合考虑,在四川丘陵坡耕地推行苜蓿玉米间作具有较强的可行性,但在推行过程中需注意选取耐高温、耐高湿的苜蓿品种,并注意苜蓿生长期间的病害防治.     

磁盘表面质量及磁头力学特性的声发射研究

存贮位密度是磁盘的主要性能指标之一.由经典公式知道,位密度D满足下面关系:1/D～((a h)~2 (g/2)~2)~(1/2)式中a和g分别由磁层的特性和磁头的结构所决定.因此,提高磁盘存贮的位密度,降低磁头的浮动高度h是重要手段之一.事实上,经严格抛光处理的磁盘表面,仍存在着妨碍磁头浮动高度降低的小突起.它们非常细小,以至用常规方法很难检测.有人曾研究用声发射方法进行检测.     

日立508型砷分析仪的改进和水中砷与硒的测定

本文综合国内外氢化物发生装置和原子化器的特点,对日立508型砷分析仪进行了改进,并利用改进的砷分析仪,对水样中砷与硒的最佳测定条件,一些常见共存元素的干扰及消除干扰的方法作了研究。改进后的508型砷分析仪,其灵敏度比原来提高约两个数量级,在最佳测定条件下,砷与硒的特征浓度分别为0.20ng/ml·1%A和0.28ng/ml·1%A;检测极限(ng/ml,3σ)由原来的38.2ng/ml和54.7ng/ml下降为0.12ng/ml和0.19ng/ml,在水样中加入不同量的砷(Ⅲ)和硒(Ⅳ)标准,测得其回收率在94.0～103.2%之间,当加入砷(Ⅲ)或硒(Ⅳ)的标准为5.00ng/ml,测定11次后计算其变异系数是5.94%和4.56%。本法自动化程度比原来提高,操作简便快速,分析成本低,方法灵敏度高,重现性较好。许多样品不需特殊处理,可直接进行测定,结果令人满意。     

气相色谱-质谱选择性测定三乙酸甘油酯中的苯系物

以正戊烷为溶剂,2-己酮为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用质谱/选择离子监测法进行检测,建立了三乙酸甘油酯中6种苯系物的分析方法.结果表明:该方法对6种苯系物的定量检测限为0.04~0.08mg/kg,加标回收率为88.1%~100.2%,RSD<3%,效果良好.