HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

为提高检测效率,节省成本资源,建立了一种以环己烷为溶剂,正十七烷为内标,利用气相色谱-质谱联用同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.实验结果表明,该方法重复测定的变异系数小于3%,平均回收率为86.0%~102.0%,6种苯系物的定量检测限为0.05~0.08μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为1.40~26.15μg/g.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

停留—诱导动力学分光光度法同时测定微量钛和锑的研究

本文依据诱导反应的基本原理,提出了一种同时测定多元素的方法;以I,~-—淀粉配合物为指示剂,用停留法研究了Ti~（3+）和Sb~（3+）诱导的Cr（Ⅵ）-I~-氧化还原反应的动力学性质,并建立了同时测定微量钛（Ⅲ）和锑（Ⅲ）的动力学—停留光度法.线性范围分别为0～2.8μg/mL Ti（Ⅲ）和0～2.0μg/mL Sb（Ⅲ）,检测限为0.016μg/mL Ti（Ⅲ）和0.010μm/mL Sb（Ⅲ）.测定了模拟样品中的钛、锑含量,结果满意.     

固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求     

甘肃猫儿眼提取物对人LGC-7910细胞毒性作用及机制

给予人LGC-7910细胞甘肃猫儿眼提取物体外培养,采用流式细胞仪、MTT法对甘肃猫儿眼提取物细胞毒性活性进行了检测.结果为,分别给予LGC-7910细胞甘肃猫儿眼提取物10.0、1.0和0.1μg/mL 48 h后测定,对细胞增殖的抑制率分别为82.4%、54.9%和33%,半数抑制浓度(IC50)为0.53μg/mL;凋亡率分别为32.1%、25.6%和16.3%.     

猫儿眼植物酸抗肿瘤作用的实验研究

采用气-质联用仪、流式细胞仪、MTT法和台盼蓝法对猫儿眼植物酸组分及其抗肿瘤活性进行实验研究。结果为,分别给予SGC-7901细胞猫儿眼植物酸10．0μg／mL、1．0μg／mL和0．1μg／mL 48h后测定,对肿瘤细胞的抑制率分别为73．5％、52．9％和26．5％,半数抑制浓度(IC50)为0．909μg／mL;对细胞增殖抑制率分别为70．8％、58．7％和30．9％,IC50为0．552μg／mL;凋亡率分别为26．8％、22．6％和12．4％。     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%.     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

高吸水性止血材料中透明质酸钠含量的测定

本文阐述了使用紫外-可见分光光度法(Ultraviolet-visible Spectral Analysis,UV-VIS)测定高吸水性止血材料中透明质酸钠含量的方法和步骤。试验结果显示,方法回收率为97%～98%,方法的相对标准偏差分别为:0.68%和0.90%,线性范围是0～11.4μg/mL,相关系数为0.9968。该方法是一种简单、快速、准确测定高吸水性止血材料中透明质酸钠含量较好的方法。     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

离子色谱法对丁二酸中微量甲酸和乙酸的检测

建立了测定丁二酸中微量甲酸和乙酸的离子色谱法（IC）.最佳色谱分析条件为：ICA1亲水性阴离子交换分离柱（5 μm×4.6 mm×10 cm）,淋洗液为0.8 mmol/L邻苯二甲酸,电导检测器,电导率0.1 μS/cm,流速0.5 mL/min,柱温45 ℃.在上述色谱条件下,甲酸和乙酸的线性范围分别为0.02～500、0.05～500 μg/L ,线性相关系数均大于0.999 9.样品中甲酸、乙酸的加标回收率为98.96 %~100.90 %,其相对标准偏差（RSD）均小于1.5%.该方法具有操作简便、稳定、准确、可重复的特点,可用于由顺丁烯二酸酐催化加氢生产的丁二酸中微量甲酸和乙酸的定性定量分析.