超声提取-液相色谱质谱法同时测定辣椒制品中5种非法添加染料

建立超声提取-液相色谱质谱法同时测定苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ以及罗丹明B五种食品非法添加染料的方法。辣椒制品以正己烷为提取溶剂,超声波提取15min,乙腈饱和正己烷溶液去油脂,乙腈定容。采用LC-MS/MS正离子扫描测定食品非法添加物罗丹明B和4种苏丹红。标准加标回收试验,罗丹明B添加浓度分别为2,4,8μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ添加浓度为:10,20,30μg/kg,平均回收率为90.3%～94.3%,相对标准偏差(RSD)2.0%～4.9%。本方法5种非法添加染料的检出限罗丹明B为1μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ检出限均为5μg/kg。该方法简便、快捷、大大降低了前处理时间,适合进行批量样品的测定。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红Ⅲ、Ⅳ含量的新方法--薄层色谱-紫外可见分光光度法,讨论了影响测定的各种因素,方法的线性回归方程是苏丹红Ⅲ:A=0.09096c-0.00354,R=0.999;苏丹红Ⅳ:A=0.09298c-0.01514,R=0.999;线性范围:苏丹红Ⅲ:0.5～15 μg/mL,苏丹红Ⅳ:0.5～15μg/mL;检出限:苏丹红Ⅲ、Ⅳ均为:0.05 μg/mL.经过对实际样品的检测和与其它检测方法的比较,证明该方法具有良好的重现性,简便、准确,适合苏丹红的日常检测.     

二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离

异丙醇-二异丙醚-水三元体系可以形成恒沸物,常规的分离方法难以得到高纯度的产品．本研究采用乙二醇为萃取刑,以两个萃取精馏塔和一个普通精馏塔实现了将异丙醇、二异丙醚和水彻底分离．设计了工艺流程,确定了各塔的设备条件及操作条件．实验结果表明,采用该工艺,可以同时得到纯度大于99．5％的异丙醇、二异丙醚产品;萃取剂乙二醇可以循环使用;工艺分离出来的废水中仅含有微量的萃取剂,容易处理、     

小分子物质苏丹红Ⅰ号单克隆抗体特异性分析

在成功制备的苏丹红Ⅰ号单克隆抗体的基础上,分析抗苏丹红Ⅰ号单克隆抗体特异性.应用RT-PCR方法扩增杂交瘤细胞中苏丹红Ⅰ号单克隆抗体重链和轻链可变区基因、测序,联机Kabat库检索分析.非竞争ELISA方法测定单克隆抗体的亲和常数.ELISA法测定抗体的亚类.以苏丹红Ⅰ号为标准,用ELISA竞争抑制法测定与苏丹红Ⅱ号、Ⅲ号、Ⅳ号的交叉反应率.应用计算机辅助分子空间模拟软件,建立合理的抗体可变区空间结构,苏丹红Ⅰ号、Ⅱ号、Ⅲ号、Ⅳ号的空间结构,并进行对接模型建立.苏丹红Ⅰ号单克隆抗体的重链和轻链的可变区基因     

异丙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定微量维生素B6

乙醇、丙酮和异丙醇等水溶性小分子有机溶剂在盐的作用下能够形成双水相体系用于目标物质的萃取,基于此提出了异丙醇一硫酸铵双水相萃取、荧光法测定微量维生素B6的新方法.课题研究了盐和有机溶剂用量、萃取时间和酸度对测定结果的影响.研究发现,异丙醇一硫酸铵双水相体系对维生素B6的一次性萃取率可达93.4%,最佳条件下,检出限为6.7×109g/m L.与传统的液一液萃取和固相萃取相比,本方法具有简便、萃取率高、干扰小、低毒等显著特点.     

动态间歇萃取精馏异丙醇-水体系工艺的研究

采用间歇加盐的萃取方式，散堆玻璃填料塔，优化选取了回流比，溶剂比等相关工艺参数。考察了萃取剂为乙二醇时，盐为硫酸钾，醋酸钾，氯化锌对异丙醇-水混合液的精馏分离效果，从小型工艺试验结果看，异丙醇萃取质量分数可达98.9％左右，较为理想，能够满足工厂生产要求.     

苏丹红I、Ⅲ、Ⅳ致小鼠氧化损伤的实验研究

研究苏丹红Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ对小鼠血清的脂质过氧化损伤,为苏丹红对人体造成影响提供一定的实验依据.用分光光度法进行血清中丙二醛(MDA)、超氧化物岐化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)的测定.苏丹红Ⅲ中MDA、SOD与阴性对照组比较有显著性差异,苏丹红Ⅳ低剂量组MDA、GSH与阴性对照组比较有显著性差异.苏丹红Ⅲ能够造成小鼠脂质过氧化损伤,抗氧化酶活性降低,细胞膜功能受损.     

苏丹红Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ致小鼠氧化损伤的实验研究

研究苏丹红Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ对小鼠血清的脂质过氧化损伤,为苏丹红对人体造成影响提供一定的实验依据.用分光光度法进行血清中丙二醛（MDA）、超氧化物岐化酶（SOD）、谷胱甘肽（GSH）的测定.苏丹红Ⅲ中MDA、SOD与阴性对照组比较有显著性差异,苏丹红Ⅳ低剂量组MDA、GSH与阴性对照组比较有显著性差异.苏丹红Ⅲ能够造成小鼠脂质过氧化损伤,抗氧化酶活性降低,细胞膜功能受损.     

异丙醇-水-1-辛基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐物系等压汽液平衡数据的测定

在101.32 kPa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-辛基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐([OMIM]BF4)的异丙醇-水物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[OMIM]BF4摩尔分数为10%时异丙醇-水二组分物系的汽液平衡线就开始偏离,[OMIM]BF4摩尔分数分别为20%和30%时,偏离程度越大;[OMIM]BF4表现出盐效应,使异丙醇对水的相对挥发度发生改变,消除了异丙醇-水物系的共沸点;[OMIM]BF4摩尔分数越大,盐效应越明显,随着[OMIM]BF4摩尔分数的增加,异丙醇对水的相对挥发度增加。[OMIM]BF4可以作为异丙醇-水物系萃取精馏的溶剂,适宜的[OMIM]BF4摩尔分数为20%。用NRTL模型对数据进行了关联,关联的结果和实验计算值差不多,符合实验趋势。     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

乙醇/丙醇-水-复合溶剂体系汽液平衡研究

为研究复合萃取溶剂体系下醇-水的汽液平衡,分别选用盐质量浓度为0.2 g/mL的乙二醇+氯化锂、乙二醇+醋酸钾2种复合萃取溶剂,测定了101.3 kPa下不同溶剂体积比(0.5: 1,1: 1,2: 1)时乙醇-水和丙醇-水的汽液平衡数据.分别用Wilson和NRTL热力学模型对所测汽液平衡数据按拟三元体系进行了关联.利用工业规模的实验装置,对测定结果进行了验证.结果表明,复合萃取溶剂能使乙醇-水和丙醇-水体系的共沸点消失,大大改变了体系中醇与水的相对挥发度.关联结果表明,Wilson热力学模型较NRTL热力学模型更适于乙醇/丙醇-水复合萃取溶剂体系.工业规模生产数据验证了所测定数据的可靠性,乙醇产品纯度可达到99.85%.     

聚合物-盐-水析相体系液-固萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合 ,建立了一个测定痕量钴的聚合物 -盐 -水体系析相萃取 -催化动力学光度法。在 Na2 HPO4- Na OH缓冲溶液中 ,Co2 +可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应 ,用聚乙烯吡咯烷酮 -硫酸铵 -水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离 ,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度。钴浓度在 0 μg/ L～ 0 .0 3μg/ L 范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 3.4× 10 - 5 μg/ L。该方法灵敏度高 ,选择性好 ,用于直接测定水样中超痕量钴 ,结果满意     

乙醇-盐-水液-液双相体系萃取滥用药物

与水互溶的有机溶剂(如,乙醇、丙醇等)在无机盐存在的条件下能与水分成液-液两相,该体系已被应用于金属离子、中草药有效成分的分离萃取本文首次利用乙醇-盐-水液-液双相体系进行滥用药物--咖啡因和罂粟碱的萃取分离研究,得到部分研究结果.     

高效液相色谱法测定火锅油、辣椒油中的苏丹红

建立高效液相色谱法测定火锅油、辣椒油中的苏丹红的含量。样品经提取、纯化、浓缩后,采用高性能的Kinetextm色谱柱进行分析,极大地缩短了分析时间,苏丹红Ⅰ～Ⅳ在5min内达到基线分离;在0～2.5mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000);加样回收率在84.2%～96.7%,相对标准偏差在1.15%～3.25%之间;苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限分别为7μg·kg-1,10μg·kg-1,4μg·kg-1和3μg·kg-1。     

正丙醇-溴化钾-氯化钠体系萃取分离金(III)

研究了氯化钠存在下,氯化钠-溴化钾-正丙醇体系萃取分离Au(III)的行为,实验表明,Au(III)与B r-形成的[AuB r4-]很容易被萃取到正丙醇相中,当溶液中氯化钠、溴化钾和正丙醇的浓度分别为0.20 g.mL-1、0.20 mg.mL-1、0.30mL.mL-1,pH=2.5时,能使Au(III)定量萃取.V(Ⅴ)、Ga(III)、N i(II)、A l(III)、Zn(II)、U(IV)等离子基本不被萃取,实现了Au(III)与上述离子的分离.     

聚合物-盐-水析相体系液-因萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合,建立了一个测定痕量钴的聚合物-盐-水体系析相萃取-催化动力学光度法.在Na2HPO4-NaOH缓冲溶液中,Co2+可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应,用聚乙烯吡咯烷酮-硫酸铵-水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度.钴浓度在0μg/L～0.μg/L范围内与△A呈线性关系,检测限为3.4×10-5μg/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于直接测定水样中超痕量钴,结果满意.     

IDA修饰PEG非有机溶剂液-固萃取体系分离钪(Ⅲ)和镱(Ⅲ)

研究了 Sc和 Yb在亚氨基二乙酸修饰的聚乙二醇 (PEG- IDA)混合 Tween80 -盐水液 -固萃取体系中的分配行为 ,讨论了 PEG- IDA用量、萃取酸度、吐温用量及分相盐种类和浓度对其萃取率的影响 ,筛选出适宜的萃取分离条件 ,控制萃取酸度 ,实现了 Sc和 Yb的分离 .并用 p H电位法在 30℃的 0 .1mol· L- 1 KNO3溶液中 ,测定了PEG- IDA的离解常数以及 PEG- IDA与 Sc和 Yb形成配合物的稳定常数 ,研究了稳定常数与稀土在 PEG- IDA修饰聚合物 -盐水液 -固萃取体系中分配行为的关系 ,并对该体系富集分离稀土的机理进行了初步探讨     

正丙醇-溴化钾-氯化钠体系萃取分离金(Ⅲ)

研究了氯化钠存在下,氯化钠-溴化钾-正丙醇体系萃取分离Au(Ⅲ)的行为,实验表明,Au(Ⅲ)与Br-形成的[AuBr4-]很容易被萃取到正丙醇相中,当溶液中氯化钠、溴化钾和正丙醇的浓度分别为0.20 g·mL-1、0.20 mg·mL-1、0.30mL·mL-1,pH=2.5时,能使Au(Ⅲ)定量萃取.V(Ⅴ)、Ga(Ⅲ)、Ni(II)、Al(Ⅲ)、Zn(II)、U(IV)等离子基本不被萃取,实现了Au(Ⅲ)与上述离子的分离.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐的合成、表征及脱硫研究

N-甲基咪唑与氯代正丁烷亲核取代生成产物氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐([BMIM]Cl),其分子结构经FT-IR、13C-NMR、UV、MS等表征手段得以确认.用单因素分析法考察了萃取时间、萃取温度、含硫化合物种类、剂油体积比对萃取脱硫效果的影响.结果表明,在剂油比为1∶1,萃取时间为30 min,萃取温度为40℃的温和反应条件下二苯并噻吩(DBT)的单级萃取脱除率为56.2%.多级萃取和萃取-氧化耦合脱硫操作研究表明:在最优单级萃取条件下,DBT经四级连续萃取脱除率可达97.6%;萃取-氧化耦合脱硫体系对3种含硫物质均能实现85%以上的脱除.     

苏丹红Ⅲ分子印迹聚合物的合成与性能研究

以苏丹红Ⅲ为印迹分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了对苏丹红Ⅲ有较好选择性的印迹聚合物。利用静态平衡结合法和Scatchard分析法研究了此印迹聚合物的结合能力和选择性。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体的印迹聚合物中形成了两类不同的结合位点,离解常数分别为8.44×10-4mol/L和8.12×10-3mol/L;对比苏丹红Ⅰ和苏丹红IV的结合特性,该印迹聚合物呈现出较好的选择性。