电位滴定法在聚酰亚胺合成中的应用

未完全环化的酰胺酸对聚酰亚胺的性能有重要影响，用电位滴定法可直接测定其含量。对常规的电位滴定装置进行了改进，用VB语言编写了上位机操作软件，实现了滴定控制、数据采集和处理等功能，建立了一套自动电位滴定测试系统，可用于测定二步法合成聚酰亚胺过程中剩余聚酰胺酸的含量。测定结果表明：数据的重现性好、灵敏度高，且操作方便，为进一步开展聚酰亚胺合成及其亚胺化动力学研究提供了可行的途径。     

聚酰亚胺涂层材料

该涂层材料具有耐热性能好、耐化学药品侵蚀、机械性能和电性能良好等特点，在微电子和液晶显示中得到了广泛的应用。该项成果设计了切实可行的合成路线和方法，合成了含氟、含硅的中间体，进而合成了含氟和含硅的聚酰胺酸材料；     

联苯型聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸的研究

对联苯型聚酰亚胺前驱体的合成工艺进行了研究,讨论了单体加料方式、单体配比、反应温度和反应时间对聚酰胺酸特性粘度的影响.由实验结果确定了较佳工艺条件.     

透明、可溶性聚酰亚胺的合成与性能研究

采用带有侧基的柔顺性二胺单体3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷分别与3，3′，4，4′-二苯醚四羧酸二酐和3，3′，4，4′-二苯酮四段酸二酐共聚，合成了可容于DMF、DMAc、NMP等强权性溶剂的可溶性聚酰亚胺，研究中发现，制备的聚酰亚胺薄膜有一定的透明性，通过和常规聚酰亚胺对比，也有良好的耐热性，热分解温度均在500℃以上。因而作为液晶显示器的光学补偿膜具有实际的应有价值。     

BAPP-PBAP-BTDA共聚聚酰亚胺的合成与性能

以3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐单体,与2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4-苯基-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶(PBAP)通过常规的两步法,合成了可溶性共聚聚酰亚胺.利用IR、1H NMR、XRD、粘度测试、溶解性测试和TGA等手段对聚合物的结构和性能进行了研究.结果表明,所得聚酰亚胺的结晶度较低,PAA特性粘数为0.32～0.46dL/g,溶解性较好,并有着优良的热稳定性.     

共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺的合成与表征

以4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)为二胺单体,均苯四甲酸酐(PMDA)和3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)为二酐单体,低温溶液聚合生成一种共缩聚聚酰胺酸(PAA).然后亚胺化脱水环化生成共缩聚聚酰亚胺.通过特性粘度([η])、红外光谱(FT—IR)、热重分析(TG)和X衍射分析(XRD)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试.FT-IR表明,在1777 cm~(-1)和1723 cm~(-1)处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明.PI的10%热失重温度为568℃;XRD表明,PI的结晶度较低且分子链间距d为0.5069 nm.     

近晶A相液晶在聚酰亚胺LB膜上的排列

合成了聚酰胺酸,研究了它在气液界面上的成膜条件;制备了聚酰胺酸盐的LB膜,通过亚胺化制得了Y型聚酰亚胺LB膜;用红外光谱证实了亚胺化较为完全。用聚酰亚胺LB膜作为排列S_A相液晶的定向膜,制成了液晶盒。通过偏光显微镜证实了未经摩擦的聚酰亚胺LB膜可以排列成近晶相液晶分子。讨论了影响成膜及液晶分子在聚酰亚胺LB膜上排列的因素。     

新型磺化聚酰亚胺的合成

质子导电离子交换膜由于其高导电率和优异的化学性质而广泛应用于H2／O2燃料电池，但是全氟化膜的昂贵的价格限制了它的市场应用，为此，研究尝试生产廉价的代替品，磺化聚酰亚胺就是被人们看好的代替品之一。用3，3′—二磺酸钠基—4，4′—二氟二苯酮和对氨基苯酚为原料合成一种新型芳香族二胺，再将新型芳香族二胺和二酐以间甲酚为溶剂一步法合成一系列具有不同磺化度的聚酰亚胺，从而避免了由聚合物磺化改性引起的聚合物链的交联与降解。用红外吸收光谱和HNMR核磁共振光谱对新型芳香族二胺单体进行了表征，并用红外吸收光谱表征了聚合物。研究了共聚物的组成结构，溶解性，及磺化度对共聚物的影响。结果表明DMF，DMAc，NMP等均是该磺化聚酰亚胺的良溶剂，聚合物粘度随着磺酸基含量的增加而降低。     

含三苯基吡啶结构的氟化聚酰亚胺的合成与性能研究

以二胺单体4–(4’–三氟甲基)苯基–2,6–二(4’–氨基)苯基吡啶(TPBAPP)与六氟二酐(6FDA)为原料采用两步法制备了含三苯基吡啶结构的氟化聚酰亚胺.制备的聚酰亚胺具有优异的综合性能,在强极性和弱极性溶剂中均具有很好的溶解性,其玻璃化转变温度为356°C,5%的热失重温度为538°C.此外,PI膜拉伸强度为68 MPa,弹性模量达到1.25 GPa,在600 nm下的透光率达到83.3%,吸水率为0.56%,介电常数为3.49.本研究可为聚酰亚胺的改性及应用提供数据支撑.     

新型磺化聚酰亚胺的合成

质子导电离子交换膜由于其高导电率和优异的化学性质而广泛应用于H2/O2燃料电池,但是全氟化膜的昂贵的价格限制了它的市场应用,为此,研究者尝试生产廉价的代替品,磺化聚酰亚胺就是被人们看好的代替品之一.用3,3′-二磺酸钠基-4,4′-二氟二苯酮和对氨基苯酚为原料合成一种新型芳香族二胺,再将新型芳香族二胺和二酐以间甲酚为溶剂一步法合成一系列具有不同磺化度的聚酰亚胺,从而避免了由聚合物磺化改性引起的聚合物链的交联与降解.用红外吸收光谱和H NMR核磁共振光谱对新型芳香族二胺单体进行了表征,并用红外吸收光谱表征了聚合物.研究了共聚物的组成结构,溶解性,及磺化度对共聚物的影响.结果表明DMF,DMAc,NMP等均是该磺化聚酰亚胺的良溶剂,聚合物粘度随着磺酸基含量的增加而降低.     

光敏聚酰亚胺合成的新途径(Ⅰ)聚酰胺的氯甲基化反应

采用可溶性聚酰亚胺，经过氯甲基化反应，得到了聚酰亚胺改性的起始原料－氯甲基化聚酰亚胺。该聚合物的结构采用^1H-NMR和FT－IR得到了确认，最高氯甲基化率为181％，该聚合物溶于氯仿和四氢呋喃等溶剂。     

基于三蝶烯结构新型聚酰亚胺的设计与合成

合成具有独特结构的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐,利用低温溶液缩聚-化学酰亚胺化法,分别与4,4'-二氨基二苯甲烷(DMA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)合成两种结构新颖的聚酰亚胺.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)与示差扫描量热法(DSC)等手段对聚酰亚胺进行表征,研究其溶解性能、特性...     

高纯2,4,6-三氯嘧啶的合成工艺研究

研究了医药和活性染料中间体2，4，6-三氯嘧啶的合成工艺．反应以巴比妥酸为原料。三氯氧磷为氯化剂，N，N-二乙基苯胺为催化剂．反应原料易得，操作简便，产品纯度大于99％，产率为85％．合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定。     

静电纺丝制备聚酰亚胺无纺布纤维膜工艺及性能研究

利用含氟聚酰胺酸(PAA)为原料,采用静电纺丝技术制备聚酰胺酸无纺布毛毡,通过热处理亚胺化制备含氟聚酰亚胺(PI)无纺布用作锂电池隔膜。实验探讨了制备PAA毛毡的纺丝参数:浓度、电压、流量和PI隔膜热处理温度。表征热处理前后无纺布隔膜拉伸性能、孔隙率和吸液率,并与商用隔膜Celgard 2320进行对比。PAA毛毡具有较高的吸液率和空隙率,是理想的锂电池隔膜材料,但是热处理后PI隔膜孔隙率和吸液率低至3.86%和78.17%,根本原因是热处理过程出现纤维热熔,堵塞了空隙。实验为后续研究提供一系列合理的纺丝参数。     

含芴聚酰亚胺的合成与表征

以9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴和4,4 （六氟异丙烯）二酞酸酐为单体合成含芴聚酰亚胺(FFDA-6FDA), 并采用Fourier变换红外光谱(FT-IR)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)对其结构进行表征. 实验结果表明: FFDA-6FDA的结构与预期结果相同, 单体间酰亚胺化反应完全; 室温下FFDA-6FDA在多种常规有机溶剂中溶解性良好; FFDA-6FDA具有较高的热稳定性能, 其玻璃化转变温度为370 ℃, 氮气中10%热失重温度为582 ℃, 800 ℃的热残留率大于61%; FFDA-6FDA薄膜具有较好的光学透明性, 截断波长为294 nm.     

聚酰亚胺聚硅氧烷多嵌段共聚物的合成

合成了一类有机硅嵌段齐聚物α，ω-双（γ－氨基）聚二甲基二苯基硅氧烷（APMPS），并以此为嵌段与聚酰亚胺（PI）硬段进行嵌段共聚，得到一系列不同软段含量的多嵌段共聚物（APMPS－b－PI）。通过热重分析（TGA）和力学性能测试，证明该嵌段共聚物具有优良的热稳定性及抗张强度。     

聚酰亚胺／无机物纳米杂化材料的研究：Ⅱ聚酰亚胺 …

由碳酸钡,钛酸丁酯和乳酸制得钛酸钡多晶相,ＷＡＸＤ和ＴＥＭ分析表明,该钛酸钡具有典型的钙钛矿结构,粒径为３０－５０ｎｍ,此钛酸钡纳米粉被成功地分散于聚酰胺碱中并制得聚酰亚胺杂化材料。ＴＥＭ和ＡＦＭ表明低含量的杂化膜,无机物是以〈５０ｎｍ的球状颗粒均匀分散于聚酰亚胺基体中,高含量杂化膜是具有光滑表面的韧性薄膜。后者介电常数与压电常数比纯聚酰亚胺提高了近一倍。     

高纯二氧化硅的制备研究进展

高纯二氧化硅通常是指二氧化硅中含有的金属杂质含量特别低,一般在10ppm乃至1ppm以下,属高性能无机硅材料,已广泛应用于许多高新技术领域,日益受到关注。本文对高纯二氧化硅的制备技术进行了全面介绍,对各种制法的优缺点进行了评述。     

醇盐水解法合成高纯超细BaTiO_3粉体

近年来,高纯超细BaTiO_3粉体的制备技术发展十分迅速。它们在BaTiO_3电子陶瓷的应用研究中起着日益重要的作用。尽管BaTiO_3粉体的合成方法很多,但醇盐水解法有其不可争辩的优点。本文就醇盐水解法合成BaTiO_3粉体的制备技术及其发展作综合评述。     

四元共聚热塑性聚酰亚胺的合成与表征

为了提高聚酰亚胺的热塑性,制备兼具优异热塑性与耐热性的聚酰亚胺材料,以均苯四甲酸二酐(PMDA)与3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(s-BPDA)为二酐、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与2,2′-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为二胺,通过两步法成功制备了一系列四元共聚热塑性聚酰亚胺,并研究了刚性联苯基团与柔性单体、侧甲基的协同作用对聚酰亚胺材料性能的影响。利用FTIR、XRD、DMA和TGA等测试手段对材料的分子结构、热塑性和耐热性等进行了表征。结果表明:该系列四元共聚聚酰亚胺具有良好的热塑性与耐热性,其中当二酐与二胺的摩尔分数比(PMDA∶s-BPDA∶ODA∶BAPP)为70∶30∶70∶30时,该材料表现出优异的热塑性和耐热性,同时在非质子极性溶剂中表现出较好的溶解性,极大地提高了聚酰亚胺在溶剂或熔融状态下的加工性能。