化学浴法制备花状多级结构CdO及其气敏性能研究

采用化学浴法制备了前躯体,经过500℃热处理后获得花状多级结构的CdO,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,得到的花状多级结构CdO由200～400 nm厚的片层叠加而成,而片层则进一步由纳米粒子构筑的珊瑚礁所形成。对该CdO花厚膜型元件的气敏性能研究表明,该材料在410℃对丙酮更敏感,在485℃则对乙醇、丙酮及液化石油气(LPG)均表现出较好的气敏性,其中对1 000μL.L-1乙醇的灵敏度为1.73,响应时间为10 s,恢复时间为15 s。     

离子液体辅助合成α-Fe_2O_3纳米立方体及其低温气敏性能研究

以Fe Cl3·6H2O和Na OH为原料,以离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mim Br)为诱导剂,采用水热合成法在150℃下反应4 h制备出具有立方体形貌的α-Fe2O3,立方体尺寸较均一,平均粒径为55~75 nm。通过热重分析(TG)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,并对其气敏性能和机理进行了研究。结果表明,离子液体对产物的形貌产生了影响,该立方体形状的α-Fe2O3在92℃低温条件下对正丙醇气体显示出优异的气敏性能。     

葡萄糖辅助的水热法合成空心Fe2O3气敏材料

采用葡萄糖辅助的水热法制备了Fe2 O3空心微球,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构进行分析和表征,结果表明:空心微球直径为1～2 μm,由粒径50～100 nm的纳米颗粒组装而成,随葡萄糖用量的增加,Fe2 O3空心微球表面逐渐变得致密.利用气敏特性静态测试仪对Fe2 O3的气敏性能进行了...     

In_2O_3纳米粉体的制备及其气敏特性

以InCl3·4H2O和NaOH为原料,在70℃利用液相沉淀反应合成前驱体,再经煅烧得到In2O3纳米粉体.利用SEM对其形貌进行表征,用XRD分析了不同煅烧温度对合成In2O3粉体尺寸的影响,最后在静态配气测试系统上检测元件的气敏性能.结果表明:该法制备的In2O3纳米粉体具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性好等特点,平均粒径60nm左右,并且In2O3气敏元件对酒精具有最高的灵敏度,在4.5V工作电压下对10×10-6浓度的酒精灵敏度达24.     

三元混配的钙配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)的合成与晶体结构研究

合成了一个新的三元混配配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)(Phen=邻菲罗啉),并对其进行了元素分析和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0·75804(15)nm,b=0·94977(19)nm,c=1·7642(4)nm,α=75·19(3)°,β=82·69(3)°,γ=87·02(3)°。V=1·2178(5)nm3,Z=2,Mr=560·54,Dc=1·529g/cm3,μ=0·321mm-1,F(000)=580,最终R=0·0678,wR=0·1611。在配阳离子[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2] 中,钙(II)原子与两个不同邻菲罗啉中的4个氮原子、硝酸根的2个氧原子以及两个水分子配位,且形成了八配位扭曲的反四棱柱配位构型。相邻分子间氢键和邻菲罗啉环之间的π—π作用使得配合物构筑成了一个三维的超分子网络结构。     

聚吡咯修饰Co_3O_4的制备及其对H_2O_2的电还原性能

采用聚吡咯电聚合方法修饰Co3O4纳米线制备电极。电极的结构和形貌用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。利用循环伏安法研究了聚吡咯修饰Co3O4纳米线电极对H2O2的电催化活性。结果表明,在3.0 mol·L-1KOH和0.4 mol·L-1的H2O2溶液中,聚吡咯修饰Co3O4纳米线电极的电流密度可达-174.8 m A·cm-2,与未被修饰的Co3O4纳米线电极相比,电极的活性和稳定性都有明显提高。     

国内气敏材料和器件的研究现状及趋势

从气敏材料的制备,气敏元件的性能及如何提高气敏器件的灵敏度,选择性及长期稳定性等方面,介绍了国内气敏材料和器件的研究进展,对发展的趋势作了展望。     

若干氧化剂对水中嗅味物质2-MIB的氧化去除

研究了几种常见氧化剂对饮用水中嗅味物质2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)的相对氧化去除效能.结果表明,KMnO4、NaClO、ClO2和H2O2投加量达到50mg·L-1时,氧化3h~24h,高浓度的2-MIB(25μg·L-1左右)的去除效率为10%~21%,对低浓度的2-MIB(10μg·L-1左右)的去除效率为45%~53%.这些氧化剂对2-MIB的去除效果均弱于臭氧.臭氧投量为3mg·L-1时,氧化时间为5min,在偏酸性条件下,2-MIB的去除率可达60%以上;而中性及偏碱性条件下对2-MIB的去除率可达90%以上.臭氧化过程中形成的自由基对于2-MIB氧化效果显著,因此,自由基是分解水中2-MIB的主要成分.     

鹧鸪茶ISSR—PCR反应体系优化的研究

通过单因素试验研究了大戟科野桐属植物鹧鸪茶ISSR-PCR反应体系中的主要影响因子.经过优化实验,建立了一套稳定的鹧鸪茶ISSR-PCR反应体系:10×buffer 2.5μL,1.5～3.0 mmol·L-1MgCl2,50～300 μmol·L-1dNTPs,Taq酶2.5～3.0U,引物0.3～0.6μmol·L-1,DNA模板80～160 ng.最后用无菌超纯水补足至25μL.PCR扩增程序为:94℃预变性4 min,然后按94℃变性40 s.52～54℃退火45 s,72℃延伸120 S,进行40个循环,最后72℃延伸8 min:16℃保存.该反应条件可应用于鹧鸪茶不同居群间亲缘关系和遗传多样性分析.     

氯代十六烷基吡啶增强下的苦味酸电化学检测

建立了苦味酸的电化学定量检测方法,在pH=5.5、0.1mol·L-1HAc-NaAc缓冲液中,苦味酸在玻碳电极上表现出良好的电化学活性,表面活性剂氯代十六烷基吡啶对苦味酸的还原电流有明显的增敏作用,在8.0×10-7~2.0×10-4mol·L-1范围内,苦味酸的还原电流与其浓度呈线性关系,检测限为1.9×10-7mol·L-1。将此方法用于模拟废水中苦味酸的检测,回收率为97.8~103.5%。     

胶束增敏水相光度法测定铼（Ⅶ）的研究

研究了ReO4ˉ与碱性染料形成的离子缔合物不用苯等有机溶剂萃取，通过加入表面活性剂形成ReO4ˉ-乙基紫-聚乙烯醇三元胶束增溶增敏体系，在水相直接显色测定的新方法．该方法的线性范围为0-10μg／10mL，回归方程为A=0．0729 CμG/10mL-0．0001，相关系数r=0．9994，摩尔吸光系数ελ=647=1．36×10^5L·mol^-1·cm^-1，检测限为1．4×10^-3／μg／mL．用于烟道灰等样品中痕量铼的测定，RSD为3．25—3．34％，加标回收率为99．1—100．6％．     

直接器官发生途径的榉树微繁体系建立

为了建立通过直接器官发生途径的榉树微繁技术体系,以当年生带芽茎段为外植体,进行了榉树不定芽的直接诱导试验.结果表明:适合不定芽诱导的培养基为MS+BA 2.25~4.50μmol/L,有效芽诱导率达到76.67%;继代增殖培养的培养基为MS+BA 2.25μmol/L,增殖系数为5.1;壮苗培养基为MS+BA 2.25μmol/L+GA31.45μmol/L;生根培养基为1/2 MS+NAA 2.69μmol/L+活性炭0.1 g·L-1,生根率77.78%,生根数达4.5条.     

UV/PMS体系中BrO3-的生成和控制

采用离子色谱分析方法研究了UV/过氧单硫酸盐(UV/PMS)体系中溴酸盐的生成规律以及控制方法。实验结果表明:溴离子初始浓度为20μmol·L-1,PMS投量为500μmol·L-1,反应15 min时溴酸盐的浓度为4.96μmol·L-1。溴酸盐浓度随着PMS投量的增加而增加,随着溴离子初始浓度的增加而降低。而向UV/PMS体系中投加过氧化氢,能够明显地抑制溴酸盐的生成。为基于硫酸自由基的高级氧化工艺处理含溴水体时溴酸盐的生成和控制提供参考。     

手性吡咯烷甲醇的合成及其对苯乙酮的催化还原反应

以L-脯氨酸为原料,经过苄基保护、格氏反应和脱苄基反应合成了光学纯的α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇,并用其与硼烷反应制备成手性的駍唑硼烷,对苯乙酮进行了不对称催化还原反应.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意     

泡沫Ni负载FeCo_2O_4纳米阵列电极的制备及其超级电容性能

采用简单的水热法在泡沫镍基质上直接制备FeCo_2O_4纳米阵列材料,并通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TGA)等手段对制备材料的形貌、结构、元素组成分布及其热稳定性能进行表征.实验结果表明,制备的FeCo_2O_4具有由纳米片层构成的纳米花阵列结构.在三电极体系及2mol/L H_2SO_4电解质中,该电极材料的比容量达1 190.47 mF·cm~(-2),当电流密度为从1 mA·cm~(-2)增加到50 mA·cm~(-2)时,其倍率性保持61.09%,在30 mA·cm~(-2)电流密度下充放电循环2 000次后其比容量保留率达到111.76%.     

纳米多孔InP对氨气的气敏特性研究

InP是继Si和GaAs之后的新一代电子功能材料,利用多孔半导体制成微型化和集成度较高的气敏传感器也一直是研究的热点,但对多孔InP的气敏特性研究甚少.本文拟通过电化学刻蚀方法制备纳米多孔InP,并观察其对氨气的伏安特性响应,从而分析该材料的气敏特性.     

微波消解—双波长增敏法测定食品中痕量铅

采用微波消解法处理样品,以双硫腙为显色剂,建立了双波长增敏法测定食品中痕量铅的方法.结果表明,铅浓度在0.004 ～0.48 μg/mL的范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994,表观摩尔吸光系数为ε=1.31 ×106 L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差小于2.0％.该方法成功用于了肉类,鱼类,蔬菜和粮食中的铅含量测定,样品加标回收率为96.1％ ～ 102.0％.     

槲皮素对脂多糖诱导人脑微血管内皮细胞的作用机制

为研究槲皮素对脂多糖(Lipopolysaccharides,LPS)诱导人脑微血管内皮细胞(Human brain microvascular endothelial cell,HBMEC)的作用机制,体外培养HBMEC,用LPS诱导HBMEC造模,将细胞分为正常组、模型组、槲皮素组及依达拉奉组,采用噻唑蓝法检测LPS诱导炎症因子变化的时间和槲皮素对HBMEC增殖能力的影响,用实时定量PCR法检测肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α) mRNA、趋化因子C—C基元配体20(chemokine C—C motif ligand 20,CCL20) mRNA和白细胞介素-8(interleukin-8,IL-8) mRNA的表达,用酶联免疫吸附法检测TNF-α,CCL20和IL-8的含量,用蛋白免疫印迹法检测p-NF-ΚB p65,NF-ΚB p65,p-IKKα和IKKα的蛋白表达。结果发现,与正常组比,1 mg·L-1的LPS组细胞活力明显下降(P0.01);模型8 h组TNF-αmRNA,CCL20mRNA,IL-8 mRNA表达显著上升(P0.01);槲皮素各给药组(12.5,25,50,100,200,400μmol·L-1)细胞活力变化不明显。与模型组相比,200μmol·L-1槲皮素组的模型细胞增殖明显(P0.01);槲皮素组和依达拉奉组TNF-αmRNA,CCL20 mRNA,IL-8 mRNA表达和TNF-α,CCL20,IL-8的含量显著下降(P0.05);槲皮素组蛋白数量比n(pNF-ΚBp65)/n(NF-ΚBp65),n (p-IKKα)/n (IKKα)显著减小(P 0. 01),而依达拉奉组n (p-NF-ΚBp65)/n (NF-ΚBp65),n(p-IKKα)/n(IKKα)无明显变化。说明槲皮素具有抑制LPS诱导HBMEC的损伤作用,可能是通过下调IKKα/NF-ΚB p65信号通路减少炎症相关因子TNF-α,CCL20和IL-8的表达。这为槲皮素应用于脑血管病变引起的帕金森病临床防治提供了实验依据。     

富锂层状正极材料Li_(1.18)Ni_(0.15)Co_(0.15)Mn_(0.52)O_2的制备及性质研究

采用溶胶-凝胶法制备了富锂层状材料Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2.通过X射线衍射仪(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)分别对材料的结构、形貌进行了分析.XRD结果表明,材料属α-NaFeO2型层状结构;XPS结果表明,材料中的Ni,Co和Mn的价态分别为+2,+3和+4价;SEM结果表明,材料颗粒尺寸分布在200~400 nm,且颗粒之间分散比较均匀,无明显的团聚现象;电化学测试结果表明,材料在使用不同电解液进行充放电时,曲线的形状相似,但是充放电容量有所不同.其中在1 mol·L-1Li PF6作为溶质,碳酸亚乙酯(EC)∶碳酸二甲酯(DMC)∶碳酸甲乙酯(EMC)=1∶1∶8(V/V)电解液作用下,材料反应更加完全、彻底,进而使得首次充电及放电容量分别为331.4 m Ah·g-1和233.6 m Ah·g-1.