(E)-3-芳亚甲基色满酮类化合物的快速合成及其抑真菌活性

在微波辐射下,通过色满酮与芳香醛的缩合反应,快速合成了12个新的(E)-3-芳亚甲基色满酮类化合物2a～2l.所有化合物结构均经IR,1 H NMR,13 C NMR及元素分析确认.初步的抑菌活性测定结果表明:目标化合物在质量浓度100mg/L下对5种供试的植物病原真菌表现出不同程度的抑菌活性.其中化合物(E)-6-氯-3-(2,4-二氯苯基)亚甲基色满酮2c对梨黑斑病菌抑制活性最强,抑制率为68.2%.     

制备异长叶烷酮的改进方法

本文介绍了一种制备异长叶烷酮的改进方法.长叶异构成异长叶烯后不需分离,即可用30%的过氧化氢氧化,产物含饱和酮70%以上,不含不饱和的异长叶烷酮.饱和酮包括α和β两种异构体.β异构体可差向异构化成α异构体.α异构体是更稳定的香精配料.     

溶剂热法一锅合成亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物

为寻找一种更高效简便的合成亚甲基芳胺类化合物的方法,以芳胺和多聚甲醛为原料,在不同条件和溶剂中使用溶剂热法一锅合成了一系列的亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等手段进行了结构表征,考察了苯环上不同取代基及反映时间对产物的影响.结果表明:溶剂热法具有后处理简便、产率提高的优势,是一种合成亚甲基二芳胺、三胺、四胺类衍生物的新的通用方法,这些化合物具有良好的荧光性能.     

α-卤代芳酮类化合物的质谱研究

本文报道了15种α-卤代芳酮的主要质谱数据,并对此类化合物在质谱图上的特点进行了讨论.     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

冰醋酸催化下,首次完成了1-芳氧乙酰基-4-(邻氯苯甲酰基)氨基硫脲环化为5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成．用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构．     

4-芳亚甲基2-苯基-1H-咪唑-5(4H)-酮类衍生物光谱特性的研究

比较了一系列4-芳亚甲基-2-苯基-1H-咪唑-5（4H）-酮类化合物在不同有机溶剂中紫外光谱和荧光光谱的变化,探索了其结构与光学性能之间的某些关系.通过实验发现,目标化合物4-芳亚甲基芳环取代基的不同对其紫外光谱、荧光发射光谱及荧光量子产率有一定的影响.     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.     

2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在碱性的条件下发生缩合反应的同时也进行了酯的水解反应,得到了2Z(E),4E-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸(2).     

5-芳胺基异噁唑的合成及表征

以ɑ-乙酰基环丙基乙酰芳胺、盐酸羟胺为原料,通过亲核取代反应合成了1-环丙基-N-苯基酰胺肟,在脱水剂PPh3/CBr4作用下,使用"一锅法"合成了具有专一结构的2-甲基-1-溴乙基-5-芳胺基异噁唑,并对该产物进行了1 H NMR和13 C NMR表征.     

4-羟基二芳基希夫碱紫外吸收中的溶剂效应

合成了6个模型化合物4-HO-4’-X-N-(苯亚甲基)苯胺,经~1H NMR和~(13)C NMR进行了分子结构确认.测定了化合物在6种溶剂中的紫外吸收.探讨了取代基和溶剂对其紫外吸收光谱最大吸收波长对应能量ν_(max)的影响.结果表明,基团X对ν_(max)的影响,由取代基基态极性参数σp和激发态取代基参数σ_(CC)~(ex)共同决定;溶剂对ν_(max)的影响,由溶剂在水/正辛醇中分配系数的对数log P和溶剂显色效应参数ET(30)共同表达.此外,二甲亚砜对目标化合物还存在特殊的溶剂效应.     

7-AVCA的合成

设计并成功建立了以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料合成7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)的路线,并对其工艺条件进行了优化,确定了7-AVCA的最佳合成条件.当n(GCLE)∶n(PPh3)∶n(NaI)∶n(HCHO)∶n(NaOH)为1.0∶1.1∶1.0∶10.6∶0.976时,3-乙烯基头孢菌素中间体5的收率为90.7%;当n(中间体5)∶n(苯酚)为1.0∶10.0,反应温度为60℃,反应时间为4 h时,7-AVCA的收率为77.0%.     

溶源性乳酸菌紫外诱变前后生长特性的初步研究

以OD值及CFU,pH三个指标对嗜热链球菌的生长动力学性质进行了初步的研究,分析了紫外诱变后嗜热链球菌生长动力学性质的变化及原因。实验结果表明,嗜热链球菌的生长特性符合典型的一步生长曲线规律。在整个培养期内,pH随培养时间的延长而降低。温和噬菌体经过一定条件的紫外诱变后转变为烈性噬菌体,导致细菌生长缓慢。     

7-甲基吲哚啉合成新工艺

报道了以7-甲基吲哚为原料,用Zn-AlCl3·6H2O - H2O还原体系在回流状态下制备了7-甲基吲哚啉的一种新工艺.当n(7-甲基吲哚)∶n(Zn)∶n(AlCl3*6H2O)=1∶1.5∶0.05时,产物收率达92%.     

吸波微粒的散射和吸收特性

利用Lorenz-Mie散射理论,解出了吸波涂层中吸波微粒的散射、消光和吸收特性.讨论了吸波微粒在粒径不大于100μm范围内的散射与吸收特性:吸波微粒在此粒径范围内吸收远大于散射,在考虑涂层中的辐射传输时散射可以忽略不计;磁性粒子由于磁损耗,其吸收远大于具有相同介电常数和粒径的非磁性粒子;与非磁性粒子不同,在此范围内磁性粒子具有很强的前向散射性质.     

7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮的改良合成与结构修饰

利用改良的Baker-Venkatarama重排法,以乙酰芳基酚为原料,经过二步反应合成了7-羟基黄酮(3a)和7,8-二羟基黄酮(3b)．通过对7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮A环酚羟基的结构修饰,分别合成了三个7位取代和二个含苯并二氧杂环的新黄酮衍生物(4-6,7a,7b)．所合成化合物的结构已由MS,^1HNMR,IR等波谱方法所证实、     

Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子制备及其超级电容器电极特性

以甲烷作为碳源气体,块体锰作为原料,采用一种简单的直流电弧等离子体法成功制备了Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子,用于高性能超级电容器的电极材料.所制备的Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子平均直径为30~35nm.拉曼光谱结果显示石墨碳壳具有良好的导电性.通过循环伏安、恒电流充放电及电化学交流阻抗谱对Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子电极材料进行电化学性能分析,结果表明其具有高比电容、快速充放电等优异的电化学性能.在扫描速率为1mV/s时,比电容最高可达185.8F/g.同时具有良好的循环稳定性,在100mV/s扫描速率下1 000次循环伏安测试后,比电容仍保持为最初的88%,与单纯Mn_7C_3(79%)相比,有明显提高.Mn_7C_3@C核壳型纳米粒子电极材料优异的电化学性能归因于其良好的核壳结构,富缺陷碳层具有良好的导电性,有助于离子的传输和结构的稳定,而内核Mn_7C_3主要产生赝电容,在C和Mn_7C_3的协同作用下产生双电层和赝电容双模式储能机制.     

药物中间体7-羟基异黄酮及其衍生物的合成

7-羟基异黄酮及其衍生物是重要的药物中间体,以其合成的相关药物可用于治疗骨质疏松、防止肿瘤细胞扩散、治疗冠心病等。作为一种重要的药物中间体,7-羟基异黄酮及其衍生物的合成和性能研究已经引起了国内外的广泛关注。对近年来该类物质的合成方法和途径进行了总结,并比较了各种合成方法的优缺点。     

头孢母核7-ACCA的合成与表征

7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸（7-ACCA）是合成多种头孢菌素的重要中间体。文中以3-氯代头孢二苯甲酯为起始物,经弱酸苯酚水解去4位二苯甲基和固定化青霉酶PGA-450 裂解去7位苯乙酰基两步反应制得7-ACCA,两步总收率达85.0%以上。用HPLC测定其含量,产品7-ACCA质量分数达99.0%以上,略高于所购进标品。用红外、元素分析和核磁共振对7-ACC A进行了结构表征,结果表明,样品7-ACCA的分析结果与标准样品7-ACCA的结果一致。试验发现,去4位二苯甲基最佳反应温度为60～65℃,去7位苯乙酰基的最佳温度为30～32℃,最佳pH值为9.0。在最佳反应条件下,进行了400～450批的批次实验,转化率和收率都无明显降低。本合成方法工艺简洁、产率高,所用试剂价廉易得,基本无污染。     

氢化双酚A型环氧树脂的合成与表征

以氢化双酚A和环氧氯丙烷为原料,在催化剂的作用下按照先醚化后环化的技术路线成功合成出了氢化双酚A型环氧树脂.采用红外光谱、核磁共振波谱表征其结构,并与已知产品进行对比,证明了合成产物结构的准确性和可靠性;通过普通双酚A型环氧树脂与合成出的氢化双酚A型环氧树脂的紫外吸收对比,发现氢化双酚A型环氧树脂对紫外光吸收能力很弱,是一种优异的耐光老化树脂.基本性能测试表明,合成出的氢化双酚A型环氧树脂的性能与BASF公司产品接近.