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相似文献
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1.
以β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦的传统合成工艺为基础,以6-APA为原料,在氢溴酸和亚硝酸钠作用下,合成舒巴坦的前体溴代青霉烷酸,确定了最佳合成工艺.通过一系列实验,可以得出6-APA、氢溴酸、溴素、亚硝酸钠的最佳配比为1:13:4:1(物质的量比),反应温度在0℃以下,反应时间达4h以上时,产品收率可达92%,并用红外光谱对产品结构进行初步表征。  相似文献   

2.
对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进   总被引:4,自引:0,他引:4  
以苯胺为母体,合成了对乙酰氨基苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比:n(乙酰苯胺):n(氯磺酸):n(氯化钠)=1.0:4.3:0.4。改进工艺后,氯磺化反应的收率由80%提高到86.73%。  相似文献   

3.
研究了以对氯苯甘氨酸、2-氯丙烯腈和二乙氧基甲烷等为主要底物,以[3+2]环加成反应为关键步骤,合成溴虫腈的新工艺.值得注意的是,在最后一步反应中,以三氯化磷代替三氯氧磷取得了更好的结果.  相似文献   

4.
以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是:反应温度80℃、反应时间2.5h,n(水杨酸):n(苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为l:0.58,水杨酸苯酯的产率可达到95.71%以上,纯度达到98.5%.  相似文献   

5.
报道了六溴环三聚磷腈的实验室合成方法,讨论了工艺条件对反应的影响,介绍了六溴环三聚磷腈分离、提纯方法,并用^31PNMR谱、IR谱和MS谱对产物结构进行了表征。结果表明,所得六溴环三聚磷腈的纯度在98%以上,总转化率可以达到90%。  相似文献   

6.
耐寒性增塑剂壬二酸二正己酯合成工艺研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
运用条件实验法,以壬二酸、正己醇为原料,直接酯化合成壬二酸二正己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化刑用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成壬二酸二正己酯的最佳工艺条件是:反应温度200℃,反应时间50min,n(正己醇):n(壬二酸)=3.0,活性炭用量为0.5g,催化剂用量为1.3%(壬二酸为0.1mol的情况下),壬二酸二正己酯的收率达到98.72%。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化刑具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。  相似文献   

7.
间接电合成对甲氧基苯甲醛反应的研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
采用间接电合成法以Ce^4 /Ce^3 为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下Ce^4 氧化对甲基苯甲醚合成对甲氯基苯甲醛,使用后的媒质再生循环使用,无三废排放.利用红外光谱研究了槽外合成对甲氯基苯甲醛的反应机理,得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件,原料配比n(Ce^4 ):n(p—CH3O—C6H4-CH3)=4:3,反应温度30℃,反应时间6min.对甲氧基苯甲醛的反应收率为96.8%,纯度为99.24%.  相似文献   

8.
研制了一种以水为介质的环保型绿色农药新制剂——w=5.2%的甲维盐·溴虫腈微乳剂(ME),考察了表面活性剂、助表面活性剂、溶剂及水质对其稳定性的影响,确定了优选配方.该制剂对甘蓝小菜蛾幼虫的室内毒力测定及田间药效的结果表明,共毒系数CTC为172.5,具有明显的增效作用.将其稀释1000倍、2000倍7d后的防效分别为92.2%及81.4%,均高于w=0.5%的甲维盐(EC)、10%溴虫腈(SC)两种单剂药效,表明该微乳剂具有较强的杀虫作用和较长的持效期,具有较好的推广应用前景.  相似文献   

9.
研究了在四丁基溴化铵(TBAB)催化下,采用微波辐射由乳酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成乳酸正丁酯的方法.讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响.结果表明:当n(乳酸钠):n(溴代正丁烷):n(TBAB)=1:4:0.03时,采用280W微波辐射35min,乳酸正丁酯的产率可达91.7%.  相似文献   

10.
对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺,在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂。在反应后期加入氯化钠.用正交实验确定了最佳原料配比:n(乙酰苯胺):n(氯磺酸):n(氯化钠)=1.0:4.3:0.4.工艺改进后,氯磺化反应的收率由80.00%提高到了86.73%.物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃。节省了能源,方便了生产.  相似文献   

11.
研究了由葡萄糖一步反应直接合成葡萄糖酸锌的新工艺 ,该工艺简单、节能、省时 ,产率为 95 % ,产品纯度99.0 % ,并对其结构进行了元素分析和红外光谱分析。  相似文献   

12.
富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成:第一步,以摩尔比为1:1的甲醇和马来酸酐为原料,以3%的无水AlCl3和3%的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0.5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯(MMF);第二步,以摩尔比为1:2.5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯(MMFC);第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4:1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10%无水K2CO3和10%TBAB(w%MMFC)相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯(TMF),收率69.24%.抑菌活性试验结果表明:TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当.  相似文献   

13.
本文研究了合成N-甲基哌嗪的新方法.即以二乙醇胺和甲胺为原料,选用不同类型催化剂,通过固定床反应器,气固相催化环合制取N-甲基哌嗪的方法.并对反应温度、压力、物料配比等因素对反应的影响作了系统的研究.确定了该环合反应所用最佳催化剂为硅铝比为30的HZSM-5型分子筛催化剂,最佳反应条件为反应温度为300℃,操作压力为8 MPa,二乙醇胺和甲胺的物质的量比为1∶2,空速为0.5 L./h.在此条件下,N-甲基哌嗪的收率可达80%以上,选择性可达90%.  相似文献   

14.
改性脲醛树脂合成工艺与性能的关系   总被引:1,自引:0,他引:1  
比较了不同工艺、参数条件下合成改性脲醛树脂性能指标的变化趋势,以及不同工艺参数对改性树脂胶合性能的影响。结果表明:加成反应阶段,pH的降低对改性脲醛树脂各项性能的提高有利;升高反应温度可以改善改性脲醛树脂的综合性能,适中的加成反应时间有助于改性脲醛树脂的各项性能的改善;缩聚反应阶段,pH的降低不利于储存期的延长,但对改性脲醛树脂其他性能的提高均有较好影响,缩聚反应的温度过高或过低均不利于改性脲醛树脂综合性能的提高;初摩尔比明显地影响储存期,初摩尔比高则储存期长;甲醛释放量随初摩尔比降低呈升高趋势。  相似文献   

15.
利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油),研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件:醇油摩尔比16:1,催化剂质量分数2%,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5.6,酯化率达到95.6%,生物柴油的收率为68.0%。  相似文献   

16.
主要对添加了不同量稀土Co的Cu-3.0Ni-0.64Si合金进行加工工艺和性能研究.最佳加工工艺为:Cu-3.0Ni-0.64Si合金热轧时,铸锭热轧开坯温度为930℃,保温时间60min;固溶处理温度为900℃,保温时间60min;然后经过约80%的冷变形再进行时效处理,时效处理温度480℃,保温时间210min.研究结果表明:添加0.06wt%Ce的Cu-3.0Ni-0.64Si合金具有最佳综合性能;电导率最高达到48.9%IACS,抗拉强度达到733.17MPa.  相似文献   

17.
用传统和微波催化法制备N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺.分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1:1.2,反应时间为6min,此时收率为90.8%;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87.4%.  相似文献   

18.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

19.
研究了无机絮凝剂MgCl2·6H2O对成衣水洗废水的处理效果,考察了废水PH值、絮凝剂用量、搅拌时间等因素,得到最佳工艺条件为:pH值为10.00,絮凝剂用量为3g·L^-1,搅拌脱色时间为70min此条件下,经絮凝处理后成衣水洗废水的脱色率为83.04%,CODCr去除率为80.73%.  相似文献   

20.
樊素芳  徐翠莲  王彩霞  赵士举 《河南科学》2009,27(11):1373-1376
以红枣为原料,对微波辅助法提取红枣多糖的工艺条件参数进行了研究,通过正交试验确定了红枣多糖的最佳提取工艺条件:料液比(g:mL)=1:20,温度80℃,微波提取时间1h,红枣多糖提取率最高可达3.1%.同时,将提取出来的红枣粗多糖用2%的盐酸水解后,直接与氨基酸进行美拉德反应,制备出棕色的具有芝麻酱香味的反应型香料物质.研究了反应温度、反应时间、pH值以及氨基酸和多糖的质量比等条件对制备出来的香味物质的影响,得出其最佳反应条件为:反应温度110℃,pH值8.5,反应时间2.5h,多糖与氨基酸的质量比=1:2.在该条件下制备出来的香味物质产量高、香气浓郁.  相似文献   

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