超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

我国东海和南海近岸海域麻痹性贝类毒素污染状况

于2007年11月至2008年10月在深圳罗湖水产批发市场定期采集产自我国东海和南海海域的主要市售贝类,运用小白鼠生物法进行麻痹性贝类毒素污染状况调查.结果表明:在所调查的13种贝类中,只有华贵栉孔扇贝染毒,检出率为75%,毒性值均较低,最高值出现在2007年11月27日产自湛江的样品,达到2.57 Mu/g,无超标.在时间分布上,该种贝类全年都含有毒素,表现出冬、春季染毒率较高,夏、秋季染毒率比较低的季节特点.广东沿海贝类毒素的检出率为25.4%,主要分布在南澳和湛江海域,含量范围介于0.31～2.57 Mu/g.福建沿海的贝类毒素检出率为53.9%,含量范围介于0.35～0.96 Mu/g.广西沿海的贝类样品未检出PSP.     

贝类食品的重金属和毒素危害问题及对策

环境污染的加剧,导致贝类食品中的重金属和毒素残留问题日益受到关注。依据近年来国内外相关研究报道,对贝类及其加工产品中重金属及毒素危害的控制消减技术进行了总结和归纳,对于尚存的问题进行了分析,对今后的研发趋势也进行了展望。     

不同柱后衍生温度检测麻痹性贝毒的高效液相色谱方法研究

采用高效液相色谱分析并结合柱后衍生法，以不同的衍生温度对麻痹性贝毒的检测方法进行比较和优化，并对来自环境和实验室培养的赤潮藻样品进行检测．结果表明：检测PSP最适的柱后衍生温度为80℃；对实验室纯培养的赤潮藻东海原甲藻未能检测出毒素，对塔玛亚历山大藻CI01(ATCI01)则比较容易地检测出了C毒素和GTX2、GTX3、GTX5等毒素，而对厦门港赤潮水样的裸甲藻虽能检测出毒素，但不属于PSP类的毒素，提示此方法能对PSP毒素进行有效地检测．     

水产品中麻痹性贝类毒素的微流体免疫检测技术研究

鉴于我国在贝类毒素检测方面相对薄弱的现状,将微流体免疫芯片技术和化学发光分析法相结合来检测贝类毒素,旨在探索一种快速、高效、低耗以及灵敏的检测手段以弥补方法缺陷。选择研究最为广泛的麻痹性贝类毒素-石房蛤毒素（STX）作为研究对象,利用基于酶联免疫反应（ELISA）为原理的石房蛤毒素检测试剂盒在微流体免疫芯片-化学发光检测平台进行实验,绘制出STX标准曲线并计算出检测限。首先在羧基聚苯乙烯微球表面包被抗体并进行定性分析,然后对底物流速和底物溶液的稀释倍数等进行优化,最后对市场上的贝类进行了实际样品的检测。通过绘制标准曲线得到STX的检测限为0.005675ng/mL,而传统方法的检测限为5ng/mL,表明应用微流体芯片技术可以大幅度提高食品安全检测的灵敏度。     

我国东海和南海近岸海域腹泻性贝类毒素污染状况

为了揭示我国海产贝类腹泻性贝类毒素的污染状况,提高贝类毒素的监测和管理水平,确保海产品的食用安全.从2007年11月至2008年10月在深圳罗湖水产批发市场定期采集产自我国东海和南海海域贝类,共14个贝类品种,186份样品,运用小白鼠生物检测法进行腹泻性贝类毒素检测.结果显示,东海和南海海域贝类腹泻性贝类毒素污染较严重,其中广东沿海贝样检出率和超标率分别为52.54%和40.68%;腹泻性贝类毒素污染程度与贝类种间差异相关,以波纹巴非蛤受毒素污染情况最严重;贝类样品阳性检出率和超标率呈现季节性变化特征,春季和秋季样品毒素含量较高.     

麻痹性贝毒毒素（PSP）及其产毒藻对海洋鱼类危害的研究

麻痹性贝毒毒素（PSP）是海洋赤潮藻毒素中分布最广、危害最严重的一种藻毒素,是甲藻等有毒藻产生的一类四氢嘌呤毒素的总称。近年来的研究表明,PSP对鱼类有强烈的致死作用。海洋鱼类除了受到PSP及其产毒藻的急性毒性影响而死亡外,在受到非致死性的毒性作用时,鱼的其它生理状态也会发生一定的变化：如酶活性增加或降低、细胞坏死脱落以及鱼的行为改变等。     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

滇池蓝藻“水华”微囊藻毒素的分离和鉴定

滇池不同季节微囊藻水华的冻融藻浆注射小白鼠,其ＬＤ５０分别为４３２ｍｇ／ｋｇ３１３ｍｇ／ｋｇ,２８７ｍｇ／ｋｇ样品含肝毒素或微囊藻毒素（Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＬＲ）毒素用ＨＰＬＣ进行分析制备,得到如下结果：Ａ样,Ｂ样和Ｃ样均含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＬＲ,此外,Ａ样中还含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＲＲ,Ｂ样含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＹＲ,Ｃ样含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＲＲ和Ｍｉｃｒｏｃｙｔｉｎ－Ｙ     

大亚湾核电站与燃煤电站放射性排出物对环境的影响

根据核电站和燃煤电站放射性排出物放射性浓度、地表沉积量及其辐射剂量计算模式,讨论了核电站和燃电站放射性排出物在大气和水体中输运过程和放射性照射途径;计算了假定建在广东核电站厂址上功率１．８ＧＷ燃煤电站放射性排出物放射性的影响,并与广东核电站作了分析比较,结果表明：燃煤电站气态排出物放射性影响与核电站相近,两者气态放射性排出物影响比国家核电厂环境辐射防护标准小两个数量级。     

扇贝食品中遗忘性贝毒素的开管电色谱快速检测技术研究

基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)键合开管柱,研究遗忘性贝类毒素(软骨藻酸,DA)的电色谱分离行为,建立了DA的毛细管开管柱电色谱(OTCEC)快速分析技术.考察并优化了缓冲液类型、缓冲液浓度、p H值、分离电压以及进样时间等参数影响,在最优条件下(20 mmol·L-1Na H2PO4-Na2HPO4缓冲液,p H=4.00,电动进样25 s,进样和分离电压为-18 k V),DA标准溶液在0.12~5.00μg·m L-1范围内线性良好,检测限(S/N=3)为0.03μg·m L-1.应用于扇贝中DA的快速分析,扇贝贝肉提取液无需净化即可直接进样,扇贝中DA线性浓度范围为0.50~10.00μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.25μg·m L-1(相当于贝肉中DA含量1.0μg·g-1),扇贝样品加标回收率为80.5%~83.1%,RSD8.5%.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

大亚湾核电站风监测数据的分析

对大亚湾核电站1995年和2001年的风监测数据进行分析,研究了不同年份季风的相关性和海陆风分量的变化规律,为以后进一步研究风作用下海水中物质输运规律,减少大亚湾核电站放射性液态排放物对周围环境的影响提供技术支持。     

藏族验方制剂六味木香丸的质量控制研究

为建立藏药六味木香丸的质量控制方法,采用显微鉴别法鉴别木香、荜茇、石榴子、巴夏嘎;薄层色谱法鉴别木香、荜茇,采用高效液相色谱法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯质量分数,结果表明:显微鉴别法中可检出4种药材的特征成分;在薄层色谱中可检出木香、荜茇的特征斑点,阴性对照无干扰;木香烃内酯在0.031～1.806 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.5％;去氢木香内酯在0.027～1.620 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.3％.所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为六味木香丸的质量控制标准.     

腹泻性贝毒在翡翠贻贝中的积累、排出及其对HSP70表达的影响

以利玛原甲藻(Prorocentrum lima)为饵料,通过室内滤食实验,考查了腹泻性贝毒(diarrheic shellfishpoisoning,DSP)在翡翠贻贝(Perna viridis)体内的累积与排出规律,分析了HSP70基因的表达与毒素累积与排出之间的关系.结果显示,翡翠贻贝暴露于产毒利玛原甲藻后,其滤食率显著下降,存在明显的剂量-效应关系.毒素积累阶段,翡翠贻贝鳃组织中DSP毒素显著增加,均明显高于对照组(P<0.05).停止染毒后,贻贝体内毒素含量显著下降.染毒后,随着毒素的累积,HSP70显著增加,并于第2天达到高峰.这些结果提示,翡翠贻贝对DSP毒素有一定的清除及耐受能力,HSP70基因的诱导表达可能是贻贝对DSP毒素胁迫的一种适应性反应,可能在贻贝抗DSP毒素中发挥重要作用.     

惠州大亚湾大气湿沉降中氮营养盐变化特征的研究

通过对降水中氮营养盐质量浓度及其沉降通量变化特征的研究,研究了大气湿沉降中氮营养盐对大亚湾水生生态系统的影响.结果表明,观测期间NH4+-N、NO3--N/NO2--N和TN降雨量加权平均质量浓度分别为0.474、0.536和1.23mg/L,氮质量浓度在8月份出现了明显的峰值;湿沉降通量分别为58.93、78.13和158.75kg/( km2.月),其中无机氮占总氮含量的86.34%,大亚湾大气湿沉降中氮营养盐主要以NO3--N/NO2--N的形式存在.与2009年的观测结果相比较,2012年大气中氮的沉降通量增加了约1倍.通过大气湿沉降输入的氮营养盐在大亚湾水体富营养化过程中产生了重要作用,在研究水体富营养盐问题时应考虑降水的贡献.     

启东海域海洋生物污染调查评价

为了评估工程计划中的排污口附近沿岸生态环境现状,井预测排污工程对沿岸生态环境的影响,对江苏启东沿海（蒿枝港、大洋港、塘芦港）沿岸海水和生物进行了调查．测定了海水样品中叶绿素含量和浮游藻类（赤潮生物）。调查了底栖动物组成,分析了生物体污染状况。包括微生物污染（细菌总数和粪大肠菌）,重金属污染和麻痹性叹毒．结果显示三个站点的浮游藻类和底栖生物丰度均较低,沿岸水体存在一定程度的微生物污染,重金属污染比较突出,其中玉螺贝样中检出有麻痹性贝毒．     

大亚湾海域流场数据同化的数值试验

用有限差分隐式方向交替(alternatingdirectionimplicit,ADI)法求解潮波方程,并进行数据同化的数值试验,与未经同化的ADI法计算值相比有较好的效果.结果表明,采用数据同化系数1 12×10-4s-1为最佳选择.