便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物

用便携式GC在现场对水体中苯系物进行定性、定量，为妥善解决环境污染事故提供技术依据。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好、适用范围广，对水中苯系物的最低检出浓度分别为：苯1．0μg/L、甲苯1．0μg/L、二甲苯1．0μg/L各组分变异系数均在4．5％～5．8％，方法精密度较好。该方法可用于应急事故中水道和河网水质中苯系物进行定量。     

顶空－毛细管气相色谱测定水中甲醛和苯系物

采用静态顶空－毛细管气相色谱法对地表水中的甲醛和苯系物各组分同时测定,并对分析条件进行优化,详细讨论了各因素对测定结果的影响。结果发现,本方法能将甲醛与苯系物各组分分离,并可以使难分离同分异构体二甲苯分开,且不影响其他组分。本实验条件下,各组分校准曲线方程相关系数均大于0．995,加标回收率在90％－110％之间,相对标准偏差均低于5％。该方法简便、快速、准确,能同时适用于地表水水中甲醛和苯系物的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物

采用液-液萃取,选择二硫化碳为萃取剂,Zebron ZB-50毛细管柱分离,测定水中的苯系物,可在10min内有效分离8种苯系物,校准曲线线性好（r〉0．999）,检测限可达0．01mg／L,与二硫化碳萃取填充柱气相色谱法检测限0．05mg／L相比,检测限有较大幅度降低,适用于各种水质中苯系物的监测。     

溶剂解析气相色谱法测定室内空气中的苯和苯系物

采用气相色谱法测定室内空气中的苯和苯系物。方法:采用活性炭管采集,经二硫化碳解析,HP-5石英毛细管柱作为分离柱,FID检测器,考察了苯及苯系物的线性、计算因子。结果:以峰面积为基础,线性回归情况良好,可以较准确的定量;苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的计算因子分别为6.266×10-4、6.527×10-4、6.647×10-4、5.599×10-4、7.120×10-4。对浙江林学院学生宿舍、食堂、餐厅、超市进行了测定。结果表明:上述场所苯浓度均小于0.09mg/m3,苯系物浓度总和小于0.9 mg/m3。     

气相色谱/质谱法测定饮用水中苯系物

建立了吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定饮用水中6种苯系物的分析方法。该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0%，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中，苯系物的测定，结果令人满意。     

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

室内空气中苯系物的测定

通过将室内空气中的苯汞物经活性碳吸附,二硫化碳解吸后用气相色谱仪及氢火焰离子化检测器测定,结果最代检测限为：苯：0．001mg／m^2,甲苯：0．002mg／m^3．乙苯：0．002mg／m^3．二甲苯：0．005mg／m^3,苯乙类0．005mg／m^3。     

农药助剂中苯及五种苯系物的气相色谱分析

本文建立了农药制剂中苯及甲苯、二甲苯等5种苯系物的气相色谱法定量分析的方法.制剂采用丙酮为溶剂,使用HP-5石英毛细管柱,进样口和检测器温度为270℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃进行分离和定量分析.并对10个样品中的苯及甲苯等5种苯系物含量进行测定.结果表明,该分析方法线性相关系数范围在0.999 2～0.999 5,相对标准偏差小于2.5%,平均回收率范围在95.4%～98.2%.     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r~2均大于0.997,平均回收率为95.1%～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%～4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

GC／热能检测器定量测定烟样中TSNA

烟叶中的烟碱及其代谢,降解产物在亚酸盐的存在下生成致癌性烟草特有的亚硝胺（TSNA）化合物,笔者提出了一种通过简便的烟样前处理,定量分析烟草样品中的TSNA含量的气相色谱方法,气相色谱／热能检测器具有高选择性和高灵敏度的特点,地TSNA的定量分析,整个色谱分析过程仅为12min。     

气相色谱测定农药克螨特原药含量

采用气相色谱法(GC)对农药克螨特原药含量进行分析.样品经有机溶剂溶解后,以邻苯二甲酸二辛酯为内标进行测定,所提供的方法线性范围(1.6-25.6)g/l,平均回收率为98.36%,RSD为0.95%.     

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量

针对2010年版中国药典规定的顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的干扰物问题,使用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行了系统的考察,发现干扰物主要来自实验用水中溶解的CO2,对实验用水在使用前加热煮沸即可有效地去除干扰.同时,选用RTX-WAX色谱柱,在柱温40℃,载气流量0.8 mL/min时分离效果和峰型最好.在此基础上对药典方法进行了改进,实验结果表明:环氧乙烷含量为0.21～12.67μg时呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;最低检出限为0.03μg,加标回收率为98.6%～103.2%,相对标准偏差为0.7%～1.7%.     

杀螟晶主要成分的气相色谱分析

采用SQ-206型气相色谱仪,对马拉硫磷与三唑磷混剂(杀螟晶)在10%SE-30不锈钢填充柱(2 m×2 mm/6 201红色担体)上的分析进行分析,确定了最佳色谱分析条件,建立了定性定量方法.     

水中卤代烃的顶空气相色谱分析

应用顶空气相色谱法测定水样中卤代烃。该方法简便、快速、抗干扰性强 ,准确度和精密度均满足分析要求     

液上空间气相色谱法测定邻苯二甲酸二丁酯中的正丁醇

本文采用液上空间气相色谱法对邻苯二甲酸二丁酯中的正丁醇的测定条件进行了研究.最低检测浓度为0.0032mg/L;变异系数平均值为3.67%;回收率平均为98.7%.