HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定

采用RP-HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试.色谱条件为:YMCODS柱(250 mm×4.6 i.d.,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-质量分数为0.1%的H3PO4水溶液(75+25),流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,进样量5μL.分析过程中,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离,能够定量测出其总含量.在进样量0.6～60 μg内,其线性回归方程为y=10.749 X+2.731,线性相关系数r为0.999,标准品和样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.96%(n=10)和2.35%(n=6),加标回收率为99.22%(RSD=1.59%,n=6),最低检出限为0.04μg.     

辣椒碱单体、二氢辣椒碱单体和降二氢辣椒碱单体抑菌效果研究

通过滤纸片法就辣椒碱单体、二氢辣椒碱单体、降二氢辣椒碱单体及辣椒素对细菌和真菌的抑制效果进行了考察,结果表明：辣椒碱单体具有明显的抑菌作用,抑菌效果明显好于二氢辣椒碱单体、降二氢辣椒碱单体和辣椒素。进一步比较发现,辣椒碱单体对5种菌株抑菌效果由大到小依次为金黄色葡萄球菌 > 大肠杆菌 > 铜绿假单胞菌 > 白色念珠菌 > 黑曲霉菌。因此,以辣椒碱单体为主要原料开发天然高效的抑菌防腐剂具有实际意义。     

RP-HPLC法测定艾纳香中艾纳香素和二氢黄酮醇含量

采用反相高效液相色谱法测定艾纳香中的艾纳香素和二氢黄酮醇含量。确定色谱条件为:色谱柱ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)¨V(水)=60¨40,流速0.8ml/min,检测波长290nm,柱温为30℃。在此条件下,艾纳香素和二氢黄酮醇与其它组分得到良好的分离,艾纳香素的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9999),二氢黄酮醇的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9993);艾纳香素和二氢黄酮醇的精密度RSD(n=5)分别为1.08%和1.26%,平均回收率(n=5)达98.36%和97.86%。     

不同基因型辣椒的辣椒素含量测定和辣度级别分析

以15种不同辣度辣椒基因型为材料,测定辣椒果实发育至成熟期间辣椒素和二氢辣椒素的质量浓度变化,并对这些辣椒进行辣度分级和辣味程度分类．结果表明,随着辣椒果实的发育成熟,辣椒素和二氢辣椒素呈先上升后小幅下降的趋势．印度极辣辣椒的辣椒素和二氢辣椒素的质量浓度最高,SHU达93．2万,是所有参试辣椒基因型中最辣的辣椒;海南黄灯笼椒的辣椒素和二氢辣椒素的质量浓度次之,分别为6．21mg·g^-1和2．55mg·g^-1,SHU为15．0万,是国内辣椒参试品种中最辣的辣椒,上述2类型归为极辣辣椒．而小米椒、朝天椒的辣椒素和二氢辣椒素的质量浓度均显著高于印度辣椒和黄灯笼椒以外的其他品种,属高辣辣椒．2个甜椒品种的辣椒素和二氢辣椒素基本检测不到,属不辣辣椒．     

HPLC法测定小花棘豆中野决明碱含量的研究

目的 建立小花棘豆中主体毒性物质野决明碱含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法, 色谱柱: ODS-C18(250 mm×4.0 mm, 5 μm) ; 柱温为30 ℃ .流动相A∶甲醇,流速为0.4 mL·min-1;流动相B: 0.5%柠檬酸钠 0.5%磷酸二氢钠,流速为0.6 mL·min-1; 检测波长为254 nm.结果 野决明碱含量与对应的色谱峰面积在0.005～0.04 mg.mL-1 范围内具有良好的线性关系,r=0.996 1;平均回收率为101.91%,精密度为RSD=0.42%(n=5).结论 本方法可有效地用于测定小花棘豆中野决明碱的含量,是一种准确、灵敏、可靠的分析方法.     

镉在土壤-辣椒体系的迁移富集规律

喀斯特碳酸盐岩区具有典型的重金属地质高背景特征,土壤镉(Cadmium)污染严重,存在镉的食物链风险。辣椒(Capsicum frutescens L.)是贵州省的特色农产品,镉在土壤-辣椒体系的迁移富集规律值得探讨。选择贵州地带性土壤黄壤(Yellow earth)与石灰(岩)土(Limestone soil),朝天椒、线椒及杂交椒3种类型辣椒进行盆栽试验,研究不同镉浓度水平下镉的迁移富集规律,结果显示:辣椒果实镉与土壤总镉和有效态镉呈极显著正相关,相关系数分别是0.80和0. 76,果实镉含量为0.01 mg·kg~(-1)至0.30 mg·kg~(-1),以国家食品安全标准限值(GB 2762-2017)辣椒限值(0.05 mg·kg~(-1))进行评价,超标率为38.89%;黄壤中朝天椒根、茎、叶、果实各部位镉含量范围是0.21～17.10 mg·kg~(-1),线椒0.11～33.71 mg·kg~(-1),杂交椒0.17～8.58 mg·kg~(-1),石灰(岩)土中朝天椒0.17～2.03 mg·kg~(-1),线椒0.14～2.81 mg·kg~(-1),杂交椒0.22～2.31 mg·kg~(-1),三种类型辣椒间没有表现出明显的差异,黄壤上辣椒镉表现为根茎、叶果实,石灰(岩)土上为根、叶茎、果实;在相同土壤镉浓度下黄壤中辣椒镉含量普遍高于石灰(岩)土,镉在石灰(岩)土-辣椒体系的富集系数和迁移系数分别是黄壤-辣椒体系的0.35～0.56倍和1.33～3.89倍,石灰(岩)土上辣椒镉表现为低富集,高转运,在黄壤上表现为高富集,低转运,具有更高的食物链风险。     

黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法.方法采用 Dikma C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵(16:65:20),柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果熊果酸在10.2~102μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性(r2=0.9999),平均加样回收率为99.52%,RSD为1.47%(n =6).结论所用方法简便、快速、准确,首次提出以熊果酸含量作为黔产蒲公英的质量控制指标     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．