海南木莲总黄酮含量的测定

利用分光光度法测定了海南木莲中的总黄酮含量,结果表明:海南木莲叶中总黄酮的质量分数为5.78%,RSD=2.62%(n=6);枝中为3.05%,RSD=2.16%(n=6).回归方程A=7.901 4c+0.002 8,相关系数r=0.999 9.本法操作简便,测定结果稳定、准确,为开发利用海南木莲药用提供了科学依据.     

微波消解ICP-MS测定蜂花粉中5种有害元素的含量

采用微波消解法对蜂花粉样品进行前处理,考察了蜂花粉的最佳消解条件.采用标准曲线法,利用电感耦合等离子体质谱仪测定蜂花粉中有害元素铬、砷、镉、铅、汞的含量.结果表明,待测元素线性回归方程的相关系数r0.999 6,平均回收率在97.14%~102.3%之间,RSD5.0%.该方法准确、简便、快速、灵敏.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.     

苯酚-硫酸法测定破布叶叶的多糖

对苯酚-硫酸法测定破布叶叶多糖含量的影响因素进行了考察和优化.实验发现,测定波长为485 nm、苯酚用量1.4 mL、反应温度40℃、反应时间15 min时,在10.0～70.0 g/mL范围内吸光度与多糖含量呈良好的线性关系,相关系数r为0.9998.平均回收率99.2%,相对标准偏差(RSD)1.16%(n=6).     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

酸性染料比色法测定海南木莲中的总生物碱

为了建立测量海南木莲中总生物碱含量的方法,采用了酸性染料比色法,并对线性范围、加标回收率、精密度和稳定性等项目进行了方法学考察.线性方程为A=0.038 1 C-0.006 37,r=0.999 8.结果表明,海南木莲叶中生物碱的平均含量为0.179%,RSD=0.84%(n=5),枝中平均含量为0.089%,RSD=0.49%(n=5).本法操作简便,结果准确、可靠,可用于海南木莲的质量控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

关于半质环交换性的注记

设R为结合环。文献[3]证明了:设R是具有正则元的半质环,如果R满足条件:对于任意的x,y∈R,都存在一个与x,y有关的整数n=n(x,y)≥1,使得(xy)n+k=xn+kyn+k,k=0,1,2,则R为交换环。给出上述结果的一个简短证明,并将其推广,证明了定理:设R是具有正则元的半质环,如果R满足条件:对于任意的x,y∈R,都存在一个与x,y有关的整数n=n(x,y)≥1,使得(xy)n+k=yn+kxn+k,k=0,1,2,则R为交换环。     

一类三次Hamiltonian系统Abelian积分的零点个数估计

利用Picard-Fuchs方程法研究如下扰动Hamiltonian系统{x=y+εf(x,y),y=-x-x~3+εg(x,y),其中0|ε|■1,f(x,y)和g(x,y)是关于x和y的n次多项式。得到相应Abelian积分I(h)=∮_(Γh)g(x+y)dx-f(x,y)dy在开区间(0,+∞)上零点个数B(n)≤3[n-1/2],其中Γ_h是代数曲线H(x,y)=1/2y~2+1/2x~2+1/4x~4=h,h∈(0,+∞)所定义的卵形线。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.93％,RSD=0.40％(n=5).与非水滴定法相比,本法操作简便、迅速、测定结果准确、可靠.     

关于丢番图方程(a2-b2)x+(2ab)y=(a2+b2)z 的一点注记

设r,s,t是两两互素且满足r2+s2=t2的正整数,1956年,Jesmanowicz猜测对任意给定的整数n,丢番图方程(rn)x+(sn)y=(tn)z仅有正整数解x=y=Z=2.讨论n=1,r=a2-b2,s=2曲,t=a2+b2,b=2m,(a,b)=1,a＞b＞0的情形,在a,b之一不含4k+1型素因子,a,b满足若干同余式与不等式的条件下证明了Jesmanowicz猜想成立.     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001~1μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5(R=0.998),检出限为0.001μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001～1 μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5 (R=0.998),检出限为0.001 μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量

本研究建立了同时测定中药白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的高效液相色谱法,结果表明白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ进样量分别在76~760 ng,87~870 ng,75~750 ng范围内线性关系良好,白术甲醇超声提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.20%(RSD=1.8%),100.10%(RSD=1.2%),99.68%(RSD=0.84%),白术甲醇回流提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.67%(RSD=0.88%),100.06%(RSD=0.67%),100.67%(RSD=1.7%).该含量测定方法简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于白术药材的质量控制.超声提取法对白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取效率均高于加热回流提取法.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

一类可化为变量分离微分方程的题型推广

对一类可化为变量分离方程的微分方程dy/dx=(a1x+b1y+c1)/(a2x+b2y+c2)(a1,a2,b1,b2,c1,c2均为常数)进行了次数上的推广,得到方程dy/dx=(a1xα+b1xβyγ+cxβ)/(a1yα+b1xγyβ-cyβ)(β+γ=α,β=γ-1),并给出其通用解法.