微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

微波水相法合成外消旋1,1′-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了 1,1′ 联 2 萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β 萘酚)∶n(三氯化铁)=1∶2,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

微波辅助下6-四氢吡咯嘌呤及其衍生物的合成

报道了1种快速合成6-四氢吡咯嘌呤及其衍生物的方法,以DMF为溶剂,经微波辐射5 min,以75%~91%的产率得到了6种6-四氢吡咯嘌呤及其衍生物,产物结构经1H NMR和13C NMR证实.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

微波辐射一锅法合成N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物

在微波辐射下,以异丙醇作溶剂,以醛(或酮)、氨基硫脲和溴代苯乙酮进行一锅3组分反应,探讨了溶剂和微波功率对反应的影响,确定了最佳反应条件,并合成了一系列N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物,反应时间5～10min,产率86%～95%.     

微波法常压合成间苯二甲酸二乙酯

研究了微波辐射、常压条件下合成间苯二甲酸二乙酯，及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对产物收率的影响。研究结果表明，在微波功率为216W，辐射时间为40min时，其产率可达88.6%，反应速率比传统化学法快10倍左右。     

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1：1．2,反应时间为6min,此时收率为90．8％;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87．4％．     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究

该文讨论了微波作用下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5—二氯硝基苯的转化率为97．6％，5—氯—2—氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率需要反应10h。实验还发现，微波照射下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。对实验结果进行了初步的分析和讨论。     

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.     

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成方法的研究

本文以α-甲基苯乙烯为原料合成产物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。比较了H2SO4与FeCl3的催化活性,得出最优催化剂为FeCl3,在此基础上,考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应收率的影响。结果表明:在温度为80oC、溶剂为硝基甲烷、催化剂用量为原料物质的量的10%、反应时间为6h的条件下,产品收率达到89%。     

MA-VAc微波辐射共聚合及其水解物的吸水性能

以丙酮为溶剂，以N，N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，研究了MA-VAc交联共聚物的微波辐射溶液聚合制备，考察了微波功率、辐照时间、单体配比、溶剂用量等对产物收率的影响，并进一步将MA-VAc共聚物进行水解，研究其水解产物的吸水性能．     

4-苄氧基苯胺的合成研究

4-苄氧基苯胺是嘌呤衍生物2-[(4-苄氧基)苯胺基]-6-环己胺基嘌呤重要的中间体,分别采用4-硝基苯酚和对乙酰氨基酚为原料,通过两条路线合成4-苄氧基苯胺。对反应条件进行了优化,探讨了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,以对乙酰氨基酚为原料的合成路线,反应过程简单,易操作,收率达到84.6%。产物结构经~1H NMR表征。     

微波辐射下3,5-二(2'-苯并咪唑)吡啶的合成

以3,5-吡啶二甲酸、邻苯二胺为原料,多聚磷酸（PPA）为溶剂,经微波辐射一步得到3,5-二（2′-苯并咪唑）吡啶。正交实验结果表明最佳反应条件是：反应时间为1 min,反应功率为400W,PPA用量为8mL,收率为17％。产物通过红外光谱、紫外光谱和熔点分析等进行了表征。     

微波辐射法合成1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲

微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少、易于分离提纯等优点.本文采用微波辐射法合成了1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲,通过元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征,并从微波功率的选择和反应时间两方面优化了反应条件,结果表明:微波功率60 W,反应10 min收率最高.     

微波常压下快速合成4-烷氧基苯乙酮

报道了在微波辐射条件下, 以卤代烃和对羟基苯乙酮为原料, 合成了4 烷氧基苯乙酮, 并研究了微波输出功率, 辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响, 同时与常规加热方式下进行的反应收率做对比. 为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的制备均具有一定价值.     

微波催化合成尼泊金丁酯的研究

采用微波催化技术,以硫酸氢钠为催化剂合成尼泊金丁酯,并对催化剂用量、醇酸比、微波辐射时间、微波催化功率等因素对产物收率的影响进行了讨论.实验确定反应的最优化条件是对羟基苯甲酸:正丁醇:硫酸氢钠的摩尔比是1:2:0.036,微波功率700W条件下,辐射回流分水25min,经后处理和分析验证,白色晶体尼泊金丁酯收率可达89.70%.     

6-异硫氰基-9-苄基嘌呤的绿色合成

以6-氯嘌呤为原料,9-位经苄基保护后,与硫氰酸银合成6-异硫氰基-9-苄基嘌呤化合物,并对其合成条件进行了优化.以甲苯/水(体积比为2∶1)作为溶剂,在110℃下反应24h,相转移催化剂SDBS(十二烷基苯磺酸钠)为1mol的条件下,6-异硫氰基-9-苄基嘌呤的产率达到最高(92%收率).目标化合物的结构经~1 H NMR(核磁共振氢谱)、~(13) C NMR(核磁共振碳谱)和HRMS(高分辨质谱)表征,证明合成了目标产物.     

超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺

采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。     

微波辐射下维生素B1催化2-吡啶偶姻的合成

微波辐射下,维生素B1催化2-吡啶甲醛发生安息香缩合反应,成功的合成了2-吡啶偶姻,反应时间仅需10 min,收率却高达88%以上.与传统催化剂氰化钾相比,维生素B1无腐蚀、无毒、价廉且易得.实验结果表明最佳反应条件为:反应温度60 ℃,2-吡啶甲醛与维生素B1的物质的量之比在15:1与20:1之间,微波工作功率为400 W,辐射时间10 min.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对目标产物进行了验证.