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相似文献
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1.
首次研究了β,β-(1,5-亚丙二硫基)-α,β-不饱合芳酮2的碱分解反应,2类化合物在醇钠的作用下分解生成苯甲酰乙酸乙酯3a,2-(1,5-亚丙二硫基)亚甲基苯甲酰丙酮4在醇钠的作用下,加热回流可得到苯甲酰乙酸甲酯3b,如采用边加热回流边蒸溜的方法可得到2-(1,5-亚丙二硫基)-1-苯基-1,3,5-己三酮5。此分解反应为合成苯甲酰乙酸酯类化合物找到一条简便适宜的方法。  相似文献   

2.
手性2-甲基-1,4-丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体,以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料利用改进的不对称硼氢化-氧化反应,成功地合成了(R)-2-甲基-1,4-丁二醇以及其2种手性衍生物:(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基-1-醇和(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基丁醛.用IR及1HNMR进行表征,这3种目标产物的全合成的光学产率均为84.9%.  相似文献   

3.
用1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃(THF)和1,2-二乙氧基乙烷(DEE)反应,合成了两个未见报道的、对空气和湿气极为敏感的1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷加合物(C6H5)2CNaCH2CH2CNa(C6H5)2·nL(L=THF.n=8;L=DEE,n=6)加合物均经元素分析、红外光谱、质谱及氢核磁共振谱鉴定.  相似文献   

4.
在三聚氯氰存在下,(2-环己酮基)-β-丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯(甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯)反应,得到相应的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯1(a~d),[α]_D ̄(20)分别为-50.3°,-50.9°,-50.0°,-78.1°.1(a~c)与R,S-α-苯乙胺反应得到了光学活性的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-α-苯乙胺及R过量的α-苯乙胺.  相似文献   

5.
用X射线晶体结构测定和分析了dl-2,3-二氰基-2,3-二(3,4-二甲氧基苯基)丁二酸二乙酯的分子和晶体结构。晶体学数据为C(26)H(28)N2O8,Mr=496.52,空间群Pl,a=12.047(1)A,b=13.271(1)A,c=8.728(2)A,α=90.71(1)°,β=108.81(1)°,γ=84.87(1)°,V=1 315.4(2)A3,Z=2,Dc=1.254g.cm(-3).计算表明分子内有许多非键连原子间距小于vanderWaals半径和,基团间的空间排斥作用使两苄碳原子间的σ键键长较正常的碳-碳单键键长明显增长,且分子内苯环上取代基的电子效应对上述σ键的变化亦有较大影响.  相似文献   

6.
2,2-亚基-1,3-二氧六环-4,6-二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物反应,合成了六个新化合物(4a-f).在它们的IR谱图中,没有羟基的特征吸收峰,表明4a-f以分子内氢键形式存在.该类反应具有试剂安全、得率好、条件温和、操作简便等特点.  相似文献   

7.
指出熔融Fe-Co催化剂对费-托合成反应具有活性高、反应温度低,产物中CO2含量较少的特点。加入的金属Co熔融后与Fe生成固溶体,经H、N还原活化后,Co原子均匀地分布在α-Fe晶格中,并使α-Fe晶胞参数变大。Fe-Co催化剂还原后反应过程中α-Fe相较多。Fe相较少,促使-托反应活性提高,抑制了变换反应,减少产物中的C0含量。  相似文献   

8.
通过1-苯甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为3-苯基-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮Ⅰ1~9.Ⅰ1~9与37%甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Mannich反应合成了9种新的1-(N-哌啶甲基)-3-苯基-4-芳酰基-1,2,3-三唑啉-5-硫硐Ⅱ1~9.所得18种新化合物的结构经IR,1H-NMR和MS鉴定.  相似文献   

9.
用β-氨基-α-羟已基二茂铁与二价钴、镍、铜、锌、镉和汞的氯化物及醋酸铜在乙醇-水中反应,合成了七种新的配合物.探索出了适宜的反应条件,经元素分析,确定了新配合物的组成为:L2MX2·nH2O(L=Fc─CHCH2NH2;M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+,x=Cl-,CH3COO-;n=0,2,4).通过红外光谱和核磁共振氢谱.对这些配合物的结构进行了表征.  相似文献   

10.
合成9种3-苯基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸Ⅱ1-9和9种3-苯基-4-芳酰基-5-甲硫基-1,2,4-三唑Ⅲ1-9类化合物.18种新化合物的结构经IR,1H-NMR和MS鉴定.  相似文献   

11.
合成1-对氯苯基-2-(1,2,4-三唑-4-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮。分离出Z和E异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和 ̄1HNMR谱的影响。  相似文献   

12.
本文报导4,4-二氯-8,11-二甲氧基三环[5,4,0,0~(3,5)]十一碳-7,9,11-三烯的合成.用元素分析确定其分子组成为C_(13)H_(14)O_2Cl_2.测定并讨论其质谱,~1H和~(13)C核磁共振谱.  相似文献   

13.
研究了2-苯基呋喃-3,4-二羧酸二甲酯(2)与格氏试剂苯基溴化镁等(3)反应,生成酮基酸酯2-苯基-4-苯甲酰基呋喃-3-羧酸甲酯(1)的条件和方法。  相似文献   

14.
本文对一新合成的偶氮试剂-1-羟基-2-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(HBAD)作为酸硷指示剂及和某些金属离子的显色反应进行了研究。该试剂用做酸碱指示剂,其变色域为5.40(紫红)-7.00(纯兰),指示剂离解常数pK_(1n)。为6.70(20℃)。在滴定终点时,变色敏锐。用该试剂作为指示剂对H_2SO_4、NaOH和NH_3H_2O的含量进行丁滴定分析,获得了较满意的结果。该试剂在适当的pH条件下可和Cu ̄(2+)和Ni ̄(2+)等金属离子发生显色反应。  相似文献   

15.
本文报道苏式-7,14-二羟基-3,9,13-三甲基-6-异丙烯基-(2E,8E,12E)-十四碳三烯苯硫醚(8)的2条合成路线,路线1以溴化物(3)和牛儿醛为原料,经缩合,基团保护、氧化和去保护基四步反应合成(8),总产率24%,路线2则经氧化和缩合两步反应得到(8),总产率48%。  相似文献   

16.
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。  相似文献   

17.
L-半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应,当摩尔比为1:1.5:2时,得到的(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯,产率80%;摩尔比为1:1.513.5时,得到R,S-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯。另外,由(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应,也得到(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯,产率为98%,  相似文献   

18.
以鸟苷为起始物,制备了1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖(2),再利用化合物(2)与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物(1).着重研究了多种Lewis酸(SnCl4、AlCl3、FeCl3、BF3·OEt2等)对化合物(2)→(1)的反应的催化作用,同时讨论了化合物(2)与三甲基氰基硅烷的最佳配比,并对化合物(2)的制备方法进行了改进  相似文献   

19.
在硝酸介质中,研究了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-〔1,4〕(H2BPMPBD,记为H2A)的氯仿溶液对RE3+(RE=La,Pr,Nd,Gd,Y,Dy)离子的萃取平衡.用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为REBPMPBD·HBPMPBD,测定了其半萃取pH值和萃合反应的热力学函数  相似文献   

20.
以α-蒎烯为原料,经环氧化等一系列反应,将α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙醇酯化得到乙酸[α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙基]酯(烷基为Me,Et,n-pr,i-Pr,n-Bu,i-Bu,s-Bu,n-Am,i-Am)共9个新化合物,通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。  相似文献   

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