分光光度计法测定石榴石铁氧体中铋离子含量

利用碘化钾分光光度法测定Bi的标准曲线,并用以分析溶胶-凝胶法制备得到Bi_(0.7)Y_(2.0)Ca_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)石榴石纳米颗粒的Bi~(3+)含量.实验表明,当钇铁石榴石样品的煅烧温度越高时,Bi~(3+)的损失量越大.当煅烧温度为700℃以下时,Bi~(3+)损失量在3%以内,当煅烧温度分别为800、900℃和1 000℃时,Bi~(3+)的损失量为4.53%,9.74%和17.73%.Bi~(3+)的损失量与煅烧温度满足高斯变化规律,该结果可为石榴石铁氧体中Bi~(3+)含量提供依据.     

Er3+掺杂0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3压电陶瓷的性能研究

采用传统固相烧结方法制备了Er~(3+)掺杂0.5Ba(Ti_(0.8)Zr_(0.2))O_3-0.5(Ba_(0.7)Ca_(0.3))TiO_3无铅压电陶瓷.考察了不同浓度Er~(3+)离子掺杂对其晶体结构和上转化发光性能的影响.XRD实验结果表明制备出的陶瓷样品均为纯的钙钛矿结构,且形成三方相和四方相的准同型相界.在980 nm波长激发下,陶瓷显现出明显的上转化发光性能,有3个明显的Er~(3+)特征峰,分别位于528,550 nm处绿光发射和661 nm处红光发射;当Er~(3+)掺杂量x=0.015 mol时,上转换发光性能达到最佳.该材料属于一种光-电多功能材料,即既具有上转换发光性能又具有铁电/压电性能.稀土掺杂0.5Ba(Ti_(0.8)Zr_(0.2))O_3-0.5(Ba_(0.7)Ca_(0.3))TiO_3固溶体的发光性能可以通过电场来调控.     

烧结温度对Bi_(0.7)Ba_(0.3)FeO_3陶瓷介电、铁电特性影响

用固相反应法在不同烧结温度下制备了Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品,研究了烧结温度对Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷结构、介电和铁电特性的影响.运用XRD进行物相分析可知,Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品为正交结构,主衍射峰与纯相BiFeO3一致,烧结温度在870℃以上时样品有良好的结晶度,电阻率达到108Ω?数量级.在一定的温度区间内,介电常数随烧结温度的升高而增大.在低频区830℃烧结的样品的介电损耗比较大,而对应于870℃和900℃两个烧结温度的样品介电损耗有了明显的减小;在高频区介电损耗对烧结温度的依赖性不大.样品的交流电导率随烧结温度的升高而增大.在900℃烧结的Bi0.7Ba0.3FeO3样品的Pr值可达到113.11μc/cm2,远大于纯相BiFeO3.通过Ba2+的A位掺杂进一步提高了纯相BiFeO3的介电、铁电性能.     

低温烧结锆掺杂钇铁石榴石(YIG)的磁性能研究

通过溶胶-凝胶法用1 100℃低温烧结制得了(Y3-xCax)(Fe5-xZrx)O12纳米颗粒.利用谢乐公式计算得未掺杂YIG样品的平均粒径为88.6 nm,XRD结果表明掺杂样品均为YIG纯相.VSM表征发现当掺杂量x=0.3时,样品的Ms值最大,达到28.4 Am2·kg-1,继续增大掺杂量,由于超交换作用削弱导致磁性减弱;样品的Hc随掺杂量增大呈减小趋势.综合Ms值和Hc值,认为当x=0.3时,样品的磁性能最好,此时Ms=28.4 Am2·kg-1,Hc=1.69 k A·m-1.     

制备条件对溶胶凝胶制备Tb_3Al_5O_(12)∶Ce~(3+)荧光粉性能的影响

采用溶胶凝胶法在不同柠檬酸量和干燥温度下制备了Ce~(3+)掺杂的TAG荧光粉,同时研究了Ce~(3+)掺杂浓度对TAG粉体性能的影响。结果表明:柠檬酸的量和干燥温度对TAG荧光性能有重要影响。在180℃下干燥,有效去除了前驱体中的结合水,从而降低了TAG相的转变温度,TAG最大相转变温度出现在877.5℃;提高柠檬酸的量能有效减少颗粒的团聚,从而增强粉体的荧光性能;TAG:Ce~(3+)荧光粉的发光强度随着Ce~(3+)浓度的增加呈现先增加后降低的趋势,最优掺杂摩尔分数为1%,对应的最大发射波长为534 nm。     

Dy掺杂对(La1-xDyx)2/3(Sr)1/3MnO3居里温度和磁熵变的影响

用固相反应法制备了(La1-xDyx)2/3(Sr)1/3MnO3(x=0～0.20).X射线衍射分析表明,样品为单相钙钛矿菱面结构,不存在其他杂相.扫描电镜照片显示样品的颗粒均匀,平均粒径分布在200～300nm之间.利用振动样品磁强计测量了样品的M-T曲线和居里温度附近的等温M-H曲线,研究了样品的居里温度和磁熵变随Dy掺杂量的变化规律.结果表明,随着Dy掺杂量的增加,系列样品的居里温度降低,磁熵变先增大后减小,在x＝0.05处达到最大.     

BaZr_(0.2)Ti_(0.8)O_3掺杂对K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3无铅陶瓷结构及性能的影响

用传统高温固相法制备了锆钛酸钡BaZr_(0.2)Ti_(0.8)O_3(BZT)掺杂的铌酸钾钠K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3(KNN)无铅压电陶瓷,研究了不同BZT掺杂量和烧结温度对KNN陶瓷微观结构、形貌和电学性能的影响。结果表明:从样品的X射线衍射图谱可以看出,全部样品均呈现出主晶相正交钙钛矿结构,但随着BZT掺杂量的增加,样品中的第二相的含量逐渐增多;从样品的形貌分析中可以看出,掺杂BZT的样品晶粒明显较大,且晶界清晰,其样品的平均晶粒尺寸随着BZT掺杂量的增加和烧结温度的升高有逐渐增大的趋势;对比不同掺杂量和不同烧结温度下制备的样品的综合性能,在1 150℃下烧结的BZT掺杂量为5%的陶瓷具有较好的形貌和优良的综合电学性能,即具有较为均匀的晶粒大小、清晰的晶界,最大的相对介电常数和较小的介电损耗,最大的压电系数。     

Ag与La_(0.6)Dy_(0.1)Sr_(0.3)MnO_3复合体系中的低场磁电阻增强

文章采用固相反应法制备La0.6Dy0.1Sr0.3MnO3/Agx(x=0,0.04)样品,通过XRD、磁化强度、电阻率与温度的关系,研究样品的磁性质、输运行为、输运机制及磁电阻效应。结果表明,少量掺杂时有Ag相出现,Ag主要以金属态分散到母体颗粒的界面处,使体系形成两相复合体。掺Ag样品在296 K、0.2 T磁场下,峰值磁电阻明显增强,达9.1%,比La0.6Dy0.1Sr0.3MnO3的2.2%增加了4倍多。这与颗粒母体界面结构的改善有关,也与材料电阻率的降低有关。掺Ag样品在45~130 K温区磁电阻均在20%以上,实现了增宽磁电阻温区的目的。     

GdBO_3中Bi~(3+)、Sm~(3+)的发光和能量传递

研究了在紫外光(UV)激发下,Bi~(3+)、Sm~(3+)单掺杂和共掺杂的GdBO_3的发射光谱、激发光谱及发光强度随组成变化的规律。发现在GdBO_3:Bi,Sm体系中,Bi~(3+)和Gd~(3+)对Sm~(3+)的发光均有敏化作用。Bi~(3+)的绝大部分能量是通过Bi~(3+)→Gd~(3+)→(Gd~(3+))_n→Sm~(3+)途径传递给Sm~(3+)的,Gd~(3+)在能量传递中起中间体作用。研究了Bi~(3+)→Sm~(3+)的能量传递机理为电偶极—电偶极相互作用的共振传递。根据406nm激发下GdBO_3:Sm体系中Sm~(3+)发光强度与浓度的关系,证明了Sm~(3+)自身浓度猝灭的机理也为电偶极—电偶极相互作用。     

纳米CaF_2∶Eu~(3+)发光材料的制备及发光性能研究

通过LSS(Liquid-Solid-Solution)方法制备了不同Eu~(3+)掺杂量的CaF_2纳米发光材料,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光光谱(PL)对制备样品的晶体结构、表面形貌、晶粒尺寸进行了表征,并进一步研究了Eu~(3+)掺杂量对样品发光性能的影响.结果表明:Eu~(3+)掺杂的CaF_2纳米材料具有良好的红光发光特性,Eu~(3+)最优掺杂量为15%,此时样品具有最大的发光强度;Eu~(3+)最大掺杂量为20%,样品的发光强度在这一掺杂量下反而减弱,这说明Eu~(3+)掺杂量的增加导致样品发生了浓度猝灭.     

低温烧结Bi取代钇铁石榴石的复阻抗研究

用复阻抗的方法研究了低温烧结Bi取代钇铁石榴石的电性质.采用固相反应制备多晶钇铁石榴石陶瓷Y2BiFe5O12(YIG∶Bi)和Y3Fe5O12(YIG).采用X射线衍射衍射(XRD)表征粉末及陶瓷样品的相组成,结果表明,Bi取代可以显著降低钇铁石榴石的成相温度和烧结温度.复阻抗谱分析表明,YIG∶Bi样品的复阻抗谱表现为两个Cole-Cole半圆,其低频半圆和高频半圆分别对应高直流电阻的晶界和低直流电阻的晶粒的电响应,物理结构可以用由串联的两个RC回路组成的等效电路来表示;而YIG样品的复阻抗谱只有一个对应为晶界电响应的半圆,其等效电路为一个RC回路.电阻随温度的变化表明,材料的导电机制符合Arrhenius规律,为半导体型的热激活过程.     

Mn~(4+)掺杂对CdO多晶电、热输运性能的影响

利用固相烧结法制备了Cd_(1-x)Mn_xO(x=0、0.1%、0.3%、0.5%、0.7%)多晶块体样品并研究了Mn~(4+)掺杂对CdO多晶高温电、热输运性能的影响.实验发现,随着Mn~(4+)掺杂量的增加,样品的载流子浓度和迁移率同时增大,导致其电阻率降低、塞贝克系数变大;Mn~(4+)掺杂虽然可以降低CdO的声子热导率κp,但因为电子热导率κe的大幅上升从而使样品的总热导率κ升高.本研究结果为CdO热电性能的进一步调控及优化提供了基础.     

Ho~(3+)-Yb~(3+)共掺杂La_2O_3上转换发光性质的研究

通过高温固相法合成了Ho~(3+)-Yb~(3+)共掺杂La_2O_3上转换荧光粉.在980、1 064以及800 nm 3种不同波长的激光激发下,样品产生了明显的上转换荧光.利用980 nm的激光作为激发源,在Ho~(3+)掺杂量为0.5%的条件下,研究了Yb~(3+)掺杂量的变化对样品上转换荧光强度的影响.研究结果表明:Yb~(3+)掺杂浓度为10%样品产生的上转换荧光最强,相比未掺Yb~(3+)的样品,绿光强度提高了65倍,对样品的上转换发光机理进行了详细的研究.     

加热处理镁铝榴石的晶体化学研究

通过应用XRD,IR和MS谱对加热过程中的一个紫红色含铬镁铝榴石样品作了研究,结果表明,在1000℃时,镁铝榴石转化为辉石和非晶态的Al_2O_3,但在加热只达800℃的过程中,其十二面体中的Fe~(2+)逐渐氧化为Fe~(3+),并与四面体中原有的Fe~(3+)和八面体中的Al~(3+)一同析出。从而得出,在镁铝榴石结晶过程中,高温有利于Fe~(3+)和Cr~(3+)取代Al~(3+)进入八面体,但却不利于Fe~(3+)进入四面体。这一结论对重新认识镁铝榴石在金刚石找矿方面的标志特征具有十分重要的意义。     

Gd掺杂对0.7BiFeO_3-0.3BaTiO_3固溶体的结构和性能的影响

采用固相法合成了0.7BiFeO3-0.3BaTiO3-xmolGd2O3固溶体(x=0,0.003,0.006,0.009,0.012).XRD测试结果显示:0.7BiFeO3-0.3BaTiO3在室温下是赝立方相,Gd2O3的掺入抑制了四方相的形成,随着Gd3+掺入量的增加,样品结构从赝立方相向三方相转变.介电性能测试表明:较高频率下,相对于其它样品,掺杂量为0.009和0.012的样品的介电性能明显提高;介电损耗随掺杂量增加明显增大.同时相关测试结果显示:Gd掺杂使样品的介温曲线变平缓,尤以掺杂量为0.009样品最为明显,其介电损耗曲线变化亦较缓慢,表明该样品介电性能的稳定性有较大提高.     

表面活性剂辅助下Eu3+/Bi3+掺杂的BaWO4荧光粉的微波水热合成及荧光性能研究

采用微波水热法制备出四方相白钨矿结构的BaWO_4:Eu~(3+)/Bi~(3+)荧光粉,研究表面活性剂种类和离子掺杂量对产物形貌和性能的影响,并使用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪对合成产物进行表征。结果表明:在不同表面活性剂下,可以合成出椭圆状、束状、类八面体状的BaWO_4晶体。Eu~(3+)/Bi~(3+)的掺杂使得合成产物形貌向骨棒状结构转变。BaWO_4:Eu~(3+)/Bi~(3+)可以被近紫外光(394 nm)有效激发,并在613 nm处显示最强发射峰。Bi~(3+)可以改善产物形貌的均一性并有效敏化Eu~(3+),使得合成产物表现出更优异的红光性能。     

二次煅烧制备铕掺杂钇铝石榴石粉体及其荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu~(3+)掺杂Y_3Al_5O_(12)的红色荧光粉,以不同的温度煅烧发现,在700℃煅烧的样品为非晶,已开始出现荧光性能,到1000℃时出现Y_3Al_5O_(12)纯相,随着煅烧温度的升高,样品的结晶度变好,晶粒长大,荧光强度增强,但温度达到1300℃时,样品的荧光强度稍有下降.对1000℃煅烧所得的样品进行低温二次煅烧处理表明,处理后的样品的物相和形貌无明显变化,但晶粒排列更有序,Eu~(3+)更均匀的置换Y~(3+)格点位置,同时也减少了表面缺陷,使荧光性能有明显增强.     

钙钛矿锰氧化物Pr_(0.2)Gd_(0.3)Sr_(0.5)MnO_3的磁性研究

用固相反应法制备了掺杂多晶样品Pr0.2Gd0.3Sr0.5MnO3,用X射线衍射仪(XRD)和超导量子磁强计(SQUID)对其磁性进行了研究.研究结果表明:样品的单相性很好,具有单一正交畸变钙钛矿结构,空间群为Pbnm;掺杂后的样品在低温区表现出铁磁态,整个温度区出现了两个磁转变温度点(TC1=305K,TC2=110K);当温度为110~305K时,样品呈现出铁磁-顺磁混合态.     

Ba_3Gd(BO_3)_3:Ce~(3+),Tb~(3+)荧光粉的制备及发光性能研究

采用高温固相法制备单相Ba_3Gd(BO_3)_3:Ce~(3+),Tb~(3+)荧光粉,利用XRD、SEM、激光粒度仪和光致发光光谱分别对其物相、形貌、粒度分布和发光性能进行表征。结果表明:样品的粒度主要集中在1.5~2.0μm,颗粒表面光滑。激发光谱主要由Ce~(3+)和Tb~(3+)离子的4f-5d特征跃迁组成。在Ce~(3+)离子的特征激发下(350 nm),样品呈现Ce~(3+)离子的5d-4f宽带发射和Tb~(3+)离子的f-f锐利发射;主峰为544 nm,对应于Tb~(3+)离子的5D4→7F5跃迁。随着Tb~(3+)掺杂量的增加,Ce~(3+)离子的发射强度逐渐下降,Tb~(3+)离子的发射强度先增强后减弱;最佳掺杂量为20%。样品中存在Ce~(3+)向Tb~(3+)的能量传递,其传递效率为33.9%。样品的发光颜色可从蓝光调整到绿色区域。样品可应用于UV-LED中。     

凝胶-燃烧法制备CaMoO4_:Tb~(3+)绿光荧光粉

采用凝胶-燃烧法合成了CaMoO_4:Tb⁽³⁺⁾绿色荧光粉,借助X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、荧光光谱仪(PL)对样品的晶体结构、形貌、发光特性等进行分析,结果表明:所得CaMoO_4:Tb(3+)绿色荧光粉,借助X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、荧光光谱仪(PL)对样品的晶体结构、形貌、发光特性等进行分析,结果表明:所得CaMoO_4:Tb⁽³⁺⁾样品为四方白钨矿型结构,平均粒径为450 nm左右;CaMoO_4:Tb(3+)样品为四方白钨矿型结构,平均粒径为450 nm左右;CaMoO_4:Tb⁽³⁺⁾荧光粉在276 nm紫外光激发下发射绿光,色度坐标为(0.2741,0.5683);Tb(3+)荧光粉在276 nm紫外光激发下发射绿光,色度坐标为(0.2741,0.5683);Tb⁽³⁺⁾最佳掺杂量为x=0.025 mol,柠檬酸的最佳加入量为a=n(NO(3+)最佳掺杂量为x=0.025 mol,柠檬酸的最佳加入量为a=n(NO^(3-))/n(C_6H_8O_7)=3.5,最佳点火温度为650℃。