电沉积聚苯胺纳米线及其电化学性质

采用恒电流法在不同浓度的苯胺与1mol·L-1高氯酸的混合溶液中,在氧化铟锡(ITO)导电玻璃基底上制备了聚苯胺纳米线.系统研究了苯胺浓度、合成时间对其形貌及电化学性能的影响.SEM结果显示,在不同条件下制得的聚苯胺为线状,直径大约在100～500nm.采用恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗谱对聚苯胺纳米线电极的电化学性能进行了表征.结果表明,其在3mol·L-1NH4Cl和2mol·L-1ZnCl2的混合溶液中恒电流充放电(电压范围-0.2～0.5V)的比容量最高可达746.7F.g-1.     

钛酸钡的制备及光催化性能研究

溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO3,用XRD、SEM分析了BaTiO3的表面形态、结晶度和粒径等,在紫外光下,以甲基橙为被降解物对其光催化活性进行了评价.结果表明,制备得到的钙钛矿型BaTiO3,颗粒较均匀,结晶度好,其粒径约为52.4nm,样品有严重的团聚.在紫外光下,BaTiO3对甲基橙溶液有较高光催化活性,当甲基橙溶液初始浓度为10mg·L-1、pH=3、光催化剂用量2.5g·L-1、通空气量20 L·h-1、光催化反应1h后,甲基橙的光催化降解率可达81.63%.     

多孔氧化铝模板的快速制备

提出一种快速制备多孔氧化铝(anodic aluminum oxide,AAO)模板的新方法.以0.3 mol·L-1草酸溶液为电解液,利用两阶段升压法,在0 C和120 V条件下制备AAO模板.该方法的成膜速率达到1.1 μm·min-1,比传统低电压(50 V)制备条件下的成膜速率提高近20倍.通过控制AAO模板在0.8 mol·L-1磷酸溶液中的腐蚀时间,可使模板孔径在40～120 nm范围调节.     

Cu2+诱导黄铁矿合成α-Fe2O3纳米多面体的生长机理

以黄铁矿为原料,通过焙烧、化学浸出、除杂得到Fe³⁺浸出液,随后采用水热合成法通过加入适量Cu²⁺溶液成功诱导合成出α-Fe₂O₃纳米多面体,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱对所获产物的结构和形貌进行表征,并对其成核及晶体生长过程进行探讨.研究结果表明,Cu²⁺诱导黄铁矿合成的α-Fe₂O₃纳米多面体具有六方相晶体结构,其粒径在500nm左右.通过对不同水热时间所获产物的形貌进行观察并结合溶液化学计算分析,可以推断α-Fe₂O₃纳米多面体的形成是沉淀-溶解-再结晶的过程,Cu²⁺的存在主要起到诱导Fe₂O₃晶核在生长过程中趋向形成多面体结构的作用.     

球形纳米BiVO_4光催化剂的制备及其可见光催化活性研究

以葡萄糖作为模板,采用水热合成法制备出球形纳米BiVO4光催化剂.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外可见分光光谱(UV-Vis)手段对其表面形貌、晶型、粒径、光化学性质等进行了表征,并以偶氮染料亚甲基蓝(MB)的降解率作为评价指标,研究了该光催化剂在可见光照射下的光催化活性.结果显示,该纳米BiVO4光催化剂:形貌为表面较粗糙的球形,平均粒径为500~800nm;晶相为单斜白钨矿;在450nm附近的可见光区有较高的吸收,对MB(20mg·L-1)的降解率在反应60min后达到86%,呈现出良好的可见光催化活性.     

球形纳米BiVO_4光催化剂的制备及其可见光催化活性研究

以葡萄糖作为模板,采用水热合成法制备出球形纳米BiVO4光催化剂.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外可见分光光谱(UV-Vis)手段对其表面形貌、晶型、粒径、光化学性质等进行了表征,并以偶氮染料亚甲基蓝(MB)的降解率作为评价指标,研究了该光催化剂在可见光照射下的光催化活性.结果显示,该纳米BiVO4光催化剂:形貌为表面较粗糙的球形,平均粒径为500~800nm;晶相为单斜白钨矿;在450nm附近的可见光区有较高的吸收,对MB(20mg·L-1)的降解率在反应60min后达到86%,呈现出良好的可见光催化活性.     

铜纳米粒子修饰碳糊电极测定氨基酸

采用铜纳米粒子(平均粒径d≈50nm)修饰的碳糊电极,实现了电化学方法在近中性(pH=8磷酸缓冲溶液)条件下对甘氨酸等15种氨基酸的定量测定,测定的线性范围(甘氨酸)为2.5×1-05~7.4×1-04mol.L-1,最低检测下限(甘氨酸)为2.5×1-06mol.L-1(S/σ>3).     

水热法合成荧光纳米碳点用于选择性测定Bi3+

以L-蛋氨酸和乙二胺为前体,利用一锅水热法合成平均粒径约为4.98nm的碳纳米点.其表现出良好的发光性质,最佳激发波长为380nm,最佳发射波长为454nm,在200～450nm处具有紫外吸收.合成的碳纳米点荧光性能稳定,在1mol/L的NaCl溶液和常见金属离子溶液中荧光性能较为稳定,对Bi 3+具有很强敏感性,其荧光强度与Bi 3+浓度在0～30μmol/L内具有良好的线性关系,可以在此范围内用来选择性检测Bi 3+,检测限为47.6nmol.     

纳米SrxCa1-xTiO3固溶体粉体的制备及性能表征

采用低温液相法以廉价的TiCl₄、SrCl₂、CaCl₂为原料，以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米Sr_xCa_1-xTiO₃固溶体粉体。为了提高粉体颗粒结晶度，改善形貌，进行了水热后处理。通过XRD，TEM，FT IR，TG和ICP等表征手段对所得粉体的物相、形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ca²⁺与Ti⁴⁺摩尔比进行了分析和测试。结果表明，Sr_xCa_1-xTiO₃在0.1≤x≤0.9范围形成了固溶体，且随x的增大相结构从斜方相逐渐过渡到立方相。水热处理前粉体结晶度低，形貌不规整，而进行水热处理后粉体中O—H缺陷和CO₃^2-杂质显著减少，结晶度提高，形貌规整均匀，随着x从0.3增加到0.9，颗粒粒径从230nm减小到65nm(水热处理前：从220nm减小到45nm)。     

δ-MnO_2的制备和电化学性能研究

通过常温下的液相-氧化还原法制备了层状δ-MnO2,用X射线衍射、热重分析、傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜等对其物理性质进行了表征、并对其在1mol·L-1 LiOH和1mol·L-1 KOH电解液中的电化学性能进行了研究.实验结果表明,δ-MnO2在扫描速度为1mV·s-1的速度下,电容达到218F·g-1,甚至在扫描速率高达500mV·s-1时,仍表现出明显的氧化-还原性能,这表明该δ-MnO2具有大电流快速充放电的特性.     

介孔InVO4的制备与表征

以硝酸铟和偏钒酸铵为无机源,以聚乙二醇(PEG600)为模板剂,合成了介孔InVO4,考察了无机源与表面活性剂的摩尔比、表面活性剂浓度、水热温度和时间、煅烧温度等因素对所得钒酸铟的比表面积和孔结构的影响.结果显示,当摩尔比(表面活性剂:硝酸铟:偏钒酸铵)为1∶1∶1,水热温度180℃,水热时间24h,体系pH值为8,InVO4前驱体经两步煅烧(先200℃2h,然后500℃4h),制得的InVO4具有较大的比表面积(90.90m2·g-1),平均孔径为29.60nm,孔容为0.673cm3·g-1,同时具有较好的热稳定性和结晶度.     

金属磷酸盐Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O.并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为:Imma空间群,a=18.655(2) nm,b=8.5370(10) nm,c=13.2196(16) nm,V=2105.3(4) nm3,α=90°,Z=2,R1 = 0.093 7.     

层状氧化镍纳米片的制备及其电容特性

以十二烷基硫酸钠、苯甲醇和氯化镍溶液形成的层状液晶为模板,采用电化学沉积法制备层状氧化镍纳米片.运用X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)、扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等手段对产物进行表征,并在6mol·L-1 KOH电解质溶液中通过循环伏安法、恒流充放电法和电化学阻抗法测定氧化镍纳米片的电化学电容性能.结果表明,层状氧化镍纳米片的比电容高,循环稳定性和导电性能较好,适宜用作电容器的电极材料.     

LiFePO_4的水热合成及电化学性能

通过水热法合成了纯度较高、结晶良好且粒径均匀细小的LiFePO4粉体.采用XRD,SEM对材料的结构和形貌进行分析,并研究了水热合成温度和反应时间对材料电化学性能的影响.结果表明,提高反应温度和延长合成时间有利于提高材料的结晶度,但会增大材料粒径.200℃水热合成5 h样品电化学性能最佳,0.1C倍率首次放电比容量138.0 mAh.g-1,具备工业化实用性.在水热合成中加入抗坏血酸和葡萄糖可有效避免Fe2+的氧化并增强材料的导电性.     

四磺酸基酞菁锌的荧光光谱及其分析应用

研究四磺酸基酞菁锌(ZnTsPc)在溶液中的荧光性质,发现ZnTsPc位于690 nm (λEx=390 nm)的发射峰强度在pH=12.0、c(CTAB)为7.46×10-4 mol·L-1时达最大值.讨论了pH和表面活性剂对四磺酸基酞菁锌存在形式的影响,指出四磺酸基酞菁锌的解聚是使发射峰强度增大的主要原因.加入甲巯咪唑(thiamazole)可使荧光发生猝灭,优化了荧光猝灭法测定甲巯咪唑的最佳条件: pH=11.2, c(CTAB)=7.64×10-4 mol·L-1, c(ZnTsPc)=2.0×10-5 mol·L-1.在优化的测定条件下,在0.2～1.0 μmol·L-1范围, c(甲巯咪唑)(单位:μmol·L-1)与ΔF(F0-F)的关系为ΔF=61400 c(甲巯咪唑) 50100, 检测限为0.16 μmol·L-1.利用该法测定样品中甲巯咪唑的含量,结果令人满意.     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

脱水污泥活性炭的制备及其吸附特性研究

以城市污水处理厂产生的脱水污泥为原料,采用化学活化法并结合传统的直接加热技术制备脱水污泥活性炭,研究了影响脱水污泥活性炭吸附特性的各种因素.研究结果表明:制备脱水污泥活性炭的优化条件是活化剂为5 mol·L-1ZnCl2+5 mol·L-1H2SO4混合溶液,固液比为1∶2.5,复配比为2∶1,浸渍时间为24 h,活化温度为600℃,活化时间为20 min.制备的脱水污泥活性炭碘吸附值为939.7 mg.g-1,产率为69.03%,其吸附特性优于商品活性炭.     

锌灰资源化回收及超临界水热合成纳米氧化锌系统工艺

为了对锌灰进行资源化回收及对其经济性进行分析,将湿法回收工艺和超临界水热合成技术相结合,将锌灰生成价值较高的纳米氧化锌产品,采用Aspen Plus软件平台,建立了完整的系统工艺,并分析了系统运行过程中的物料成本及能耗成本。在硫酸浓度为2 mol·L^-1、固液比为1∶8、浸出温度为50℃、浸出时间为2 h、搅拌器转速为300 r·min^-1的条件下,锌灰中锌的浸出率达到了95%以上。除杂过程除去了Fe、Al、Ni、Cu等杂质,除杂后的溶液中锌的质量分数达到了97%。利用锌灰浸出液在400℃和25 MPa的超临界条件下,合成了平均粒径为26 nm的纳米氧化锌,晶体结晶度良好,纯度较高。通过与纯物料所合成的纳米氧化锌进行对比,验证了该技术的可行性,显著提升了系统运行的经济性。     

盐酸溶液中有机磷缓蚀剂DPPM对Q235钢的缓蚀性能研究

合成了有机磷缓蚀剂1,1-双(二苯膦基)甲烷(DPPM),采用电化学极化曲线法研究了DP-PM在1.0 mol·L-1HCl溶液中对Q235钢的缓蚀作用,并考察了DPPM浓度、HCl浓度、试验温度和缓蚀液放置时间对DPPM缓蚀性能的影响。研究结果表明DPPM为混合型缓蚀剂,在30℃时,DPPM浓度为80 mg·L-1的1 mol·L-1HCl溶液中,缓蚀剂DPPM对Q235钢的缓蚀率达到了97.43%。DPPM的缓蚀率随腐蚀体系温度升高而降低,同样随体系酸度增大而降低,但随时间的延长,其缓蚀性变化不大。     

植酸钛纳米材料固定酶制备过氧化氢传感器

利用植酸盐分子中磷酸基团与部分金属离子的强络合能力,通过微波合成法合成植酸钛纳米材料,并运用这种材料结合混合滴涂的方法将辣根过氧化物酶成功修饰到玻碳电极表面.运用紫外-可见光谱和电化学,实验结果证明了这种材料具有良好的生物相容性,有利于防止酶在固定化过程中生物活性的损害.此法制备的生物传感器实现了辣根过氧化物酶(HRP)和玻碳电极之间的直接电子转移,且对过氧化氢呈现出良好的催化还原作用,对H2O2检测的响应电流线性范围是6.67×10-7~4.73×10-5mol·L-1,线性相关系数R=0.9988(n=20),检测限为4.0×10-7mol·L-1(S/N=3),米氏常数(Kapp M)为0.036 mmol·L-1.所制得的生物传感器呈现出良好的重现性和稳定性.