柱前衍生化反相高效液相色谱法测定烟草中的游离氨基酸

游离氨基酸是烟草中一类重要的物质,直接影响烟草品质.用邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生化试剂在自动进样器中自动衍生化,利用反相高效液相色谱/荧光检测器分离并测定了烟草样品中的游离氨基酸,此方法快速、高效,灵敏度高,精密度好,可用于烟草样品及其他植物样品的游离氨基酸分析.     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体 …

以R ( ) α 甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体 .在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法 ,并成功地测定右旋酮洛芬纯度 .     

反相高效液相色谱法测定氟草净

采用ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪，选用色谱柱Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，应用反相高效液相色谱法测定了新型除草剂－－氟草净的含量，回收率１００．４％，变异系数０．２９－０．３９．     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定CHO细胞内氨基酸浓度

用邻苯二甲醛进行柱前衍生,Hypersil AA-ODS柱分离,梯度洗脱,紫外检测,在17min内分离测定了中国仓鼠卵巢(CHO)细胞内19种氨基酸的浓度。紫外检测器的检出限为0．10～0．23μmol／L;12次连续测定25μmol／L氨基酸标准溶液的保留时间,精密度小于0．3％,面积精密度小于3％。在一定浓度范围内,氨基酸组分和内标物峰面积的比值与氨基酸浓度呈良好的线性关系,相关系数为0．9979～0．9999。用内标工作曲线法对胞内氨基酸浓度进行了定量分析,氨基酸回收率为87％～106％。     

PITC柱前衍生反相色谱法和OPA柱后衍生离子交换色谱法测定氨基酸含量的比较

本文主要讨论了氨基酸的两种测定方法──ＰＩＣＯ·ＴＡＧ反相色谱法和柱后衍生离子交换色谱法（ＩＥＣ），并对两种方法进行了比较，总结出ＰＩＣＯ·ＴＡＧ法测定氨基酸的优越性。     

OPA柱前衍生法用于反相高效液相色谱分析氨基酸

本文采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生的反相高效液相色谱法,以甲醇、0.1M柠檬酸缓冲液梯度洗脱,分析了细胞色素C酶解产物的氨基酸组成。结合原子吸收光谱,确证了铂在细胞色素C上的修饰作用位点。     

柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量

本文利用柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 ,该方法以2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂 ,经衍生化处理 ,以乙腈/水/磷酸缓冲液为流动相 ,采用 φ250mm×10mmi.d.C18柱 ,于紫外检测器360nm波长进行测定 ,采用外标法进行定性和定量分析。该海参营养素中含牛磺酸0.034 % ,方法回收率为97.2 % ,标准偏差为0.0004 ,变异系数为1.18 %。     

柱前衍生氨基酸的色谱分析

对氨基酸的反相高效液相色谱的双荧光检测了作了介绍。采用邻苯二甲醛／巯基乙醇与９－芴基氯甲酸酯柱前衍生物,同时采用两台串联的荧光检测器对伯氨基酸和仲氨基酸进行分析;利用高半胱氨酸、高丝氨酸、正缬氨酸（ＮＶＡＬ）,硫代脯氨酸（ＴＰＲＯ）四种内标消降了系统误差。同时,由样品各组分保留时间重现性的相对误差及标准氨基酸衍生物的回收率实验来确定该方法的准确性。结果表明：此检测氨基酸方法灵敏度高,检出高且重现性     

珍珠角壳蛋白中氨基酸的高效液相色谱分析

采用国产C18反相柱,对以异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生化试剂的高效液相色谱测定氨基酸的方法进行了研究,在室温下,以pH=6.3的HAc-NaAc缓冲溶液及乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱,18种常见氨基酸在30min内获得了较好的分离,并且测定了珍珠角壳蛋白的氨基酸组成,结果表明：珍珠角壳蛋白主要由天冬氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸、亮氨酸等10种氨基酸组成,这些氨基酸约占蛋白总量的85％。     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm,5 mm）上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

反相高效液相色谱法分析盘基网柄菌对氨基酸的利用

为观察盘基网柄菌(Dictyostelium discoideum)在SIH培养基上对氧基酸的利用情况,以2.4-二硝基氯苯为衍生化试剂,研究了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定氨基酸的方法.在60 min内16种氨基酸达到基线分离,峰面积与氨基酸浓度的线性相关系数为0.992～0.999.对发酵液样品的分析结果表明,盘基网柄菌对赖氨酸的利用最为彻底,发酵后期赖氨酸已被消耗完全.蛋氯酸、色氨酸,精氨酸、组氧酸也较易被盘基网柄菌利用,而对天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、缬氨酸的需求不大.这一代谢特点为改进盘基网柄菌培养基组成提供依据.     

反相高效液相色谱法快速测定谷氨酰胺发酵过程中主要游离氨基酸

谷氨酸胺发酵过程代谢的主要游离氨基酸是谷氨酸胺和谷氨酸．用反相高效液相色谱技术,采用柱前衍生、荧光检测的方法可快速测定其含量．本法衍生步骤简单、灵敏度高、选择性强．利用该技术对正常谷氨酸胺发酵过程代谢的两种主要氨基酸含量变化进行了分析,为谷氨酸胺发酵过程分析提供了可靠的依据．     

高效液相色谱与化学计量学方法联用测定多种氨基酸对映体

用邻苯二甲醛和N-乙酰-L半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂,使用常规反相高效液相色谱法拆分DL广氨基酸对映体,对于不能达到基线分离的色谱峰,应用化学计量学方法计算分析,从而达到同时定量测定多种氨基酸对映体的目的。     

高效液相色谱-化学发光法在药物分析中的运用

本文评述了近5年来高效液相色谱-化学发光检测(HPLC-CL)在药物分析中的运用情况，并根据反应类型对HPLC-CL进行了分类。