用对氯偶氮氯膦分光光度法同时测定铈与钇

本文提出了用对氯偶氮氯膦(CPApC)在0.2mol/L盐酸溶液中,于λ=678nm处测定铈与钇总量,而在同样酸度及草酸——焦磷酸钠联合掩蔽下测定铈量,由此可分别求得铈与钇的含量。测定铈与钇的表观摩尔吸光系数分别为:1.07×10~5,7.83×10~4。用此方法经过萃取分离后测定了镍基合金中的铈与钇,获得满意的结果。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定铝合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,其化学名称为2-(4一氯-2磷酸基偶氮)-7-(3-硝基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6萘二磺酸(英文缩写为CPAmN),其结构式为 CPAmN是深红色晶体,易溶于水,在酸性溶液中呈红色,与稀土离子形成蓝或绿色络合物。在试剂过量时,铈(Ⅲ)与CPAmN形成1:3的络合物。用草酸为掩蔽剂和CPAmN为显色剂,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土元素。本文试验了测试条件,进一步应用于测定铝合金中微量铈组稀土元素,国内外未见报道。在实验条件下,测定铈(Ⅲ)和镧(Ⅲ)的摩尔吸光系数依次为7.6×10~4、7.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。桑德尔灵敏度依次为0.00184微克铈(Ⅲ)·厘米~(-2)、0.00178微克镧(Ⅲ)·厘米~(-2)。比尔定律的范围依次为0～12微克铈(Ⅲ)、0～10微克镧(Ⅲ)/25毫升。五倍钇存在时无干扰。依10次平行测定,计算得变异系数分别为铈0.68％、镧0.87％。铈的回收率为95～105％。用本法测定铝合金中含0.02％以上的微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)石油醚萃取分离、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定工业废水中铈组稀土元素

稀土元素是我国丰产元素之一,矿区和冶炼厂有废水排出,要治理废水,需要测试废水中稀土的含量,目前未见报导.我们研究了CPAmN测试工业废水中铈组稀土的含量,以后再研究钇组稀土的测试方法.废水中含有许多其他离子,其中钙、钪、钛、钍和锆对测定有严重干扰,为了消除干扰,用PMBP萃取分离后再行测定. 过去用苯或氯仿做PMBP的溶剂,因其毒性大,有害于人体健康,我们用石油醚代替苯或氯仿,在给定条件下,等体积、一次萃取入有机相,再用等体积pH1.9甲酸溶液反萃取,除钐的回收率为84%外,其余铈组稀土均在90%以上.比耳定律的范围为0～12微克铈.铈的摩尔吸光系数为8.5×10~4升/摩尔·厘米;Sandell灵敏度为0.00165微克铈/厘米~2.以河水和工业废水为例,铈的回收率在95.8～100.3%之间,对测定结果感到满意.     

用对氯偶氮氯膦分光光度法同时测定铈与钇

本文提出了用对氯偶氮氯膦(CPApC)在0.2mol/L盐酸溶液中,于λ=678nm处测定铈与钇总量,而在同样酸度及草酸——焦磷酸钠联合掩蔽下测定铈量,由此可分别求得铈与钇的含量.测定铈与钇的表观摩尔吸光系数分别为:1.07×10~5,7.83×10~4.用此方法经过萃取分离后测定了镍基合金中的铈与钇,获得满意的结果.     

用氟化钠-苹果酸作掩蔽剂、通过萃取分离、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定球墨铸铁中的钇组稀土元素

铈组及钇组稀土元素的物理、化学性质虽有一定差别,但是非常相似,因此给分离测定带来困难.在过去我们萃取分离测定铈组稀土元素、总稀土元素以及差减法得钇组稀土元素含量的基础上,经研究选用了氟化钠-苹果酸作联合掩蔽剂,不改变萃取剂及显色剂,就能直接测定钇组稀土元素的含量,达到了方法准确、操作简便等目的.这种测试方法,目前尚未见报道. 间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形式成蓝或绿色的络合物,CPAmN与稀土元素形成的络合物具有明显的“倒序”现象,即随着稀土元素原子序数的坛加,络合物的稳定性和相对吸光度降低.这样给测定钇组稀土元素带来很大的干扰因素.现在我们用氟化钠-苹果酸联合掩蔽铈组稀土元素,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-石油醚等体积一次萃取钇组稀土元素络合物入有机相,用pH 2.35的甲酸洗去进入有机相的痕量铈组稀土元素络合物.有机相再用pH1.9甲酸反萃,测得钇组稀土元素回收率在95.5%以上.比耳定律范围为0～14微克钇.钇的摩尔吸光系数为3.58×10~4升/摩尔·厘米;Sandell灵敏度为0.00248微克钇/厘米~2.以球墨铸铁为例,钇组稀土元素的回收率在95.5～106.0%,对测定结果感到满意.     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅳ微量铈(Ⅳ)的新分光光度测定

本文报导在0.3N硫酸介质中,伯胺喹啉与铈(Ⅳ)的作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米.铈(Ⅳ)浓度介于0～40及40～1000微克/25毫升之间遵守比尔定律,其摩尔吸光系数分别为4.48×10~3和5.26×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),桑德尔灵敏度分别为0.031和0.027微克/厘米~2.曾作了77种其它离子对铈(Ⅳ)的干扰试验,结果表明62种离子(包括稀土元素)对铈(Ⅳ)的测定均无影响.因此,本法的选择性相当高,精密度和准确度亦良好,试剂易得、价廉、稳定,操作简便、快速.     

偶氮氯膦-mN与镧(Ⅲ)显色反应的研究

偶氮氯膦-mN(简称CPA-mN)是稀土元素的一种新型显色剂。曾有文献报道:在掩蔽剂存在下,可用CPA-mN测定钢铁、矿石中的铈组稀土分量和稀土总量。对铈组稀土,灵敏度可达7.8×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。吴斌才等曾研究Ce-CPA-mN-CPB三元胶束增溶体系的显色反应,使显色灵敏度进一步提高,摩尔吸光系数可达1.9×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1).本文研究了镧(Ⅲ)与CPA-mN显色反应的最佳条件,确定了在此条件下络合物组成比为1:4,并在此     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅰ.用三氯化金作显色剂

在0. 16N 高氯酸介质中,伯胺喹啉与三氯化金作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米。伯胺喹咻浓度介于0--1. 6×10~(-5) M 之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为2. 25×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米和0. 0115微克/厘米~2。本法曾用于药物片剂中伯胺喹啉含量的测定,其精密度及平均回收率分别为<2. 2%和96. 83--101. 53%之间。方法简便、灵敏、准确。     

催化动力学分光光度法测定镨和钐

在盐酸介质中,痕量稀土元素镨和钐催化双氧水氧化碘化钾生成单质碘,单质碘可使次甲基蓝褪色,基于此建立了催化动力学分光光度法测定稀土元素镨和钐的新方法.方法的线性范围分别为5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L、5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L,检出限分别为2.75×10-6mol/L和2.44×10-6mol/L.该方法用于含稀土的纳米材料中镨和钐的分析测定,结果满意.     

钒(V)-锌试剂-TritonX-100体系显色反应的研究

在 pH4. 8及 TritonX-100存在下,钒(V)与锌试剂形成稳定的绿色络合物。锌试剂与钒(V)络合物的最大吸收波长分别位于482nm 和690nm 处。钒(V)络合物至少在4小时内吸光度保持不变,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为1. 1×10~4摩尔·升~(-1) ·厘米~(-1) 和0. 0046微克/厘米~2。钒(V)浓度在0～100微克/25毫升范围内符合比尔定律。用克分子连续变换法、克分子比法、斜率比法及平衡移动法求得钒(V)与锌试剂的络合比均为1:2。     

一种新的催化光度法测定痕量铁

本文基于在碱性介质中,活化剂硫氰酸钾存在下,痕量Fe对H_2O_2氧化铬黑T的褪色反应的催化作用建立了一个检出限为3.9×10~(-11)g/ml,线性范围为0.80～31.92ng/ml的催化光度测定铁的新方法。用于人发、水样中痕量铁的测定,R.S.D为1.3～2.0%,回收率为96～98.5%。     

稀土硅镁合金中稀土总量的测定——偶氮胂Ⅲ分光光度法

在水—乙醇介质中,稀土与偶氮胂Ⅲ在pH为1.2～2.1的酸度范围内可形成1∶2的紫红色络合物,摩尔吸光系数高达8.2×10~4l·mol·cm~(-1),含稀土总量为0～50μg/25ml范围内服从比尔定律。铁的干扰采用EDTA掩蔽,避免了复杂的分离手续。该方法具有较高的灵敏度,选择性、重现性良好,用于稀土硅镁合金中稀土总量的测定,分析结果满意,已用于生产。     

离子交换树脂分光光度法——稀土-偶氮胂Ⅲ体系

在过量硝酸盐存在下,稀土能与硝酸根形成配阴离子RE(NO_3)_n~(3-n)(n=4～6),用偶氮肿Ⅲ显色后,可被强碱性阴离子交换树脂吸附。吸附有配合物的树脂相即可用于稀土测定。λ_(max)=663nm,ε=0.97×10~5～1.5×10~5。变异系数4.50％。     

用薄层层析法分离、测定独居石中各轻稀土元素的研究

在稀土定量分析中,单一稀土元素的测定是稀土分析中最重要而又比较困难的任务。本文论述了薄层层析法分离、测定铈组稀土混和液中各个稀土元素的方法。经1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-氯仿萃取后,选择磷酸二(2-乙基己基)酯(P204):甲基异丁基酮:异丙醚:异丙醇:硝酸(1∶4∶3∶3∶0.4)混和液为展开剂,测得镧:铈:镨:钕:钐的R_f值分别为0.13、0.20、0.25、0.29、0.40,镧、铈、镨、钕的线性范围为0.5μg/μl～4.0μg/μl,钐为O.5μg/μl～3.5μg/μl:测定灵敏度可达到7.8×10~(-8)克,对镧;铈;镨;钕;钐(7∶3∶3∶1)的混和标样分别作10次平行测定,其标准偏差依次为0.021、0.024、0.024、0.026、0.018,变异系数依次0.098％、0.12％、0.18％、0.26％、0.59％,为对独居石样品进行回收率测定,镧:铈、镨、钕回收率均在96.0～104％之间。用本法测定独居石中个别铈组稀土元素,镧、铈、镨、钕均可获得满意结果。     

BrB—TAQ与钴显色反应的研究及其应用

新显色剂Br-BTAQ在吐温-80存在下,pH=3.4的缓冲介质内,与钴能形成紫红色的配合物,组成比1:4.其最大吸收在550nm处,摩尔吸光系数为7.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),钴量在0-8微克/25毫升范围内服从比尔定律.应用本法测定茶叶,维生素B_(12)和水样中的钴,结果满意.     

Fe(Ⅲ)-茜素红-PVPK-30体系分光光度法测定微量铁

研究 p H值为 4 .5的 NH4 Ac- HAc缓冲液中 ,在表面活性剂 PVPK- 30存在下 ,铁 ( )与茜素红生成可溶性有色络合物的显色反应条件。络合物最大吸收波长在 6 0 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε6 0 0 =2 .93× 10 4 L.mol- 1 .cm- 1 ,铁的浓度在 0～ 1mg/ L范围内符合比耳定律。把拟定的分析方法用于发样和水样中微量铁的测定 ,获得满意结果     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素 Ⅰ.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3∶18∶2∶18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪. 本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素.     

分光光度法测定铜合金中微量铈及铈组稀土

铜基合金中铈及铈组稀土的测定,通常多采用铜试剂分离或铜试剂三氯甲烷萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法.但上述方法不能满足测定微量铈及铈组稀土分离富集的要求.又不利于环保.而具有灵敏度高.选择性好的稀土显色剂即不对称变色酸双偶氮衍生物发展很快.其中膦酸型对硝基偶氮氯膦(简称 CPA-PN)已用于镍合金、矿石中铈组稀土的测定.本文基于在硫酸介质中,草酸掩蔽铁(Ⅲ)不影响CPA-PN与铈显色反应的特点,提出在氯化铵存在下,以铁作载体,用氨水先将铁、铈共沉淀与基体铜分离,再用草酸掩蔽铁,CPA-PN与铈显色,借此可测定铜基合金中0.002％～0.02％铈及铈组稀土.