十二水硫酸铝铵的制备与表征

介绍了冷却结晶法制备NH4Al（SO4）2912H2O,并通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重-差热等手段对结晶物进行表征,并通过铁灵分光光度法、重量法和水杨酸分光光度法分别测定Al3＋、SO42-和NH4＋含量确定结晶物中NH4Al（SO4）2·12H2O的含量.     

新型水杨醛酰腙Cu(Ⅱ) 、Zn (Ⅱ)配合物的合成表征

合成5-甲基-4-异噁唑水杨醛甲酰腙与Cu(CH3COO)2.H2O,ZnSO4的配合物,对其进行了IR、UV和热重-差热等表征,并讨论了配合物的配位方式和可能结构。     

固体酸催化剂 SO2-4/ZrO2-Nd2O3的制备、表征及其在乳酸丁酯合成中的应用

采用微波加热法制备了 SO2-4/ ZrO2-Nd2 O3固体酸催化剂,采用 XRD、热分析等方法对其进行了表征,并对其催化合成乳酸丁酯的性能进行了研究。实验结果表明：与 SO2-4/ ZrO2催化剂相比,SO2-4/ ZrO2-Nd2 O3催化剂具有更高的催化活性;催化剂的重复使用性能和稳定性能良好。     

差热分析实验的改进

差热分析实验是物理化学实验中典型的热力学实验。由于多年来没有对其进行更新,使得实验试剂和方法比较陈旧。本文通过改进实验中所使用的试剂和实验方法,使差热分析实验更直观、更形象。对比CuSO4·5H2O和CaC2O4·2H2O实验、差热分析和差热-热重分析,表明改进后的CaC2O4·2H2O试剂进行差热-热重分析实验更有利于实验教学。     

固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Nd2O3的制备、表征及其在乳酸丁酯合成中的应用

采用微波加热法制备了SO2-4/ZrO2-Nd2O3固体酸催化剂,采用XRD、热分析等方法对其进行了表征,并对其催化合成乳酸丁酯的性能进行了研究.实验结果表明:与SO2-4/ZrO2催化剂相比,SO2-4/ZrO2-Nd2O3催化剂具有更高的催化活性;催化剂的重复使用性能和稳定性能良好.     

固相反应合成钙钛矿型氧化物Ba1.0 Co0.7Fe0.2 Nb0.103-δ的机理

以BaCO3、Co3O4、Fe2O3和Nb2O5粉末为原料,通过固相反应合成了钙钛矿型复合氧化物Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.利用XRD、SEM和TGA-DSC同步热分析仪等研究了合成该材料的反应过程.结果发现,在固相反应法合成Ba1.0Co0.7Fe0.2-Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ的过程中,首先出现的是BaCoO3、BaFeO2.9相和Ba5Nb4O15相,在1473K烧结10h能够得到立方钙钛矿相的Ba1.0-Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.通过分析,整个反应过程分为两个阶段:第一阶段为BaCO3和Co3O4、Fe2O3、Nb2O5之间的加成反应;第二阶段为加成反应生成的BaCoO3、BaFeO2.9和Ba5Nb4O15三相之间逐渐固溶生成均相Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ,此过程伴随有氧的脱出.     

固相反应合成钙钛矿型氧化物Ba_(1.0)Co_(0.7)Fe_(0.2)Nb_(0.1)O_(3-δ)的机理

以BaCO3、Co3O4、Fe2O3和Nb2O5粉末为原料,通过固相反应合成了钙钛矿型复合氧化物Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.利用XRD、SEM和TGA-DSC同步热分析仪等研究了合成该材料的反应过程.结果发现,在固相反应法合成Ba1.0Co0.7Fe0.2-Nb0.1O3-δ的过程中,首先出现的是BaCoO3、BaFeO2.9相和Ba5Nb4O15相,在1 473 K烧结10 h能够得到立方钙钛矿相的Ba1.0-Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ.通过分析,整个反应过程分为两个阶段:第一阶段为BaCO3和Co3O4、Fe2O3、Nb2O5之间的加成反应;第二阶段为加成反应生成的BaCoO3、BaFeO2.9和Ba5Nb4O15三相之间逐渐固溶生成均相Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ,此过程伴随有氧的脱出.     

电纺CoFe2O4纳米纤维及其磁性研究

采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术,以三氯化铁(FeCl3·6H2O)、醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和聚乙烯醇(PVA)为前驱物,制得PVA/FeCl3/Co(CH3COO)2复合纳米纤维.经高温煅烧,制备了CoFe2O4纳米纤维.利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、差热-热重(TG-DTA)和X射线衍射(XRD)等分析测试手段对样品进行了表征,并研究了其磁性质.结果表明:静电纺丝技术制备的CoFe2O4纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有良好的铁磁性.     

2个金属盐调控的稀土钇(Ⅲ)配合物的合成、结构和荧光性能

通过溶剂热法合成制备了基于三唑衍生物6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)吡啶-2-甲酸(HTPA)、乙二酸(H2ox)和不同金属钇(Ⅲ)盐离子的2种结构新颖的配合物,即{[Y2(H2O)4(TPA)2(ox)(NO3)2]·1.5H2O}n(配合物1)和{[Y2(H2O)4(TPA)2(ox)2]·4H2O}n(配合...     

酸度对Strandberg结构磷钼酸盐形成的影响

在反应物、反应温度等条件相同的情况下,通过调控溶液的pH值,利用水热合成法得到了（C2H10N2）2[Mo5O15（HPO4）2]（1）、（C2H10N2）3[Mo5O15（PO4）2]·6H2O（2）和（C2H10N2）[Na（H2O）5HPO4]2（3）3个化合物,并通过IR光谱、元素分析、热重分析和单晶X-射线衍射分析进行了表征.结果表明,溶液的pH值不同,生成产物不同.在弱酸性条件下生成Strandberg结构.当溶液为碱性时只得到简单化合物.化合物1和2中存在P2Mo5单元与质子化的乙二胺分子的静电作用.分子间通过N-H…O氢键相连形成无限的三维网状结构.化合物3中P2Mo5单元消失,PO4^3-与质子化的乙二胺构成简单的离子型化合物.PO4^3-单元之间通过O—Na—O桥键和分子间氢键作用形成无限三维孔道结构.     

小波变换和高斯拟合在多组分曲线解析中的应用

应用小波变换对多组分光谱图进行降噪处理,然后运用高斯拟合方法处理光谱图,能够得到各组分光谱图的高斯拟合公式,为了定量分析,调整高斯拟合公式峰位置,重新应用高斯拟合各组分的光谱图,使得各组分光谱图分开,并运用Matlab单独计算各光谱图的面积.结果显示,重新拟合以后各峰面积之和与拟合之前面积相等,可以作为定量分析的依据.     

小波变换和高斯拟合在多组分曲线解析中的应用

应用小波变换对多组分光谱图进行降噪处理,然后运用高斯拟合方法处理光谱图,能够得到各组分光谱图的高斯拟合公式,为了定量分析,调整高斯拟合公式峰位置,重新应用高斯拟合各组分的光谱图,使得各组分光谱图分开,并运用Matlab单独计算各光谱图的面积.结果显示,重新拟合以后各峰面积之和与拟合之前面积相等,可以作为定量分析的依据.     

荧光光谱法研究乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶相互作用特征

研究了乙基麦芽酚对胰α-淀粉酶活性的影响,以及二者相互作用的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和三维荧光光谱特征.证实了乙基麦芽酚对胰α-淀粉酶活性具有激活作用.证实了乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶间的相互作用为静态猝灭,求出了猝灭常数以及乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶的结合常数K和结合位点数n.由求得的热力学参数,根据Ross 判断生物大分子和小分子结合力性质的规律推测,乙基麦芽酚与胰α-淀粉酶之间的作用力主要为疏水作用力.用同步荧光光谱和三维荧光光谱技术探讨了乙基麦芽酚对胰α-淀粉酶蛋白构象的影响.     

聚合钼邻巯基苯酚配合物的合成及性质

以（ｎ－Ｂｕ４Ｎ）４［Ｍｏ８Ｏ２６］为原料，邻巯基苯酚为配体，在乙腈中合成了混合价聚合钼配合物。通过元素分析、红外光谱、＾１ＨＮＭＲ谱、电子光谱、ＥＳＰ谱、差热－热重分析，对此配合物进行了表征，并提出可能结构。     

C60-PMMA复合膜的红外光谱研究

用溶胶-凝胶法制备了C60-PMMA复合膜,研究了该膜的红外吸收谱,发现复合膜的红外吸收光谱在C60特征峰(1 182 cm-1和1 428 cm-1)附近,相对PMMA有明显的"红移"宽化.理论上,采用Gaussian98计算方法,得到了C60分子和带有电荷的C60的红外振动频率.研究表明:复合膜的红外谱 "红移"宽化是C60与PMMA之间的电荷转移导致C60红外特征峰红移引起的.     

冲击光谱强度定标方法与单色仪分辨率的测定

描述了一种高精度的冲击光谱强度定标单色仪分辨率测定的方法.对该方法的理论计算结果与光学测试系统光谱测试结果作对比分析,二者符合的较好.实验中测定了单色分辨率,并用理论给与了修正.给出了计算冲击光谱强度的数学模型及实测光谱与理论光谱光强函数.此方法具有使定标工作具有重复性好、精度高的特点.     

钴离子处理对麦冬类囊体膜PSⅡ活性和多肽组分的影响

重金属污染是当今人类面临的最为严重的环境问题之一,其对动植物的影响不容忽视．从生物学角度来划分,重金属可以分为两类：必要元素和不必要元素．已有报道证实必要的重金属元素在高浓度时是有毒性的．重金属钴是一种必要元素,其在土壤溶液中的浓度为10mg／L时,可将农作物致死;水中浓度达10mg／L时,可使一些鱼类死亡（钴的毒性作用临界浓度为0．5mg／L）．高等植物光能的捕获、传递和转化主要是由叶绿体类囊体膜上的色素蛋白复合物来完成．因此,类囊体膜在植物的光合作用中起着非常重要的作用．曾有过重金属离子影响植物类囊体膜PSⅡ的研究报道,但目前对钴与类囊体膜的作用机理尚不清楚．为了探求重金属钴对类囊体膜的作用机理,本研究以麦冬类囊体膜为材料,检测了不同浓度的CO2^＋处理对类囊体膜的室温荧光发射光谱、DCIP光还原活性和多肽组分的影响,以探讨高浓度的CO^2＋对高等植物光合膜的作用方式和机理．     

电喷雾质谱研究乙腈诱导的溶菌酶的构象变化

首次采用电喷雾质谱结合圆二色性光谱以及荧光光谱,研究不同浓度的乙腈诱导对溶菌酶构象变化的影响.在pH2.0的酸性环境下,随着乙腈浓度的上升,电喷雾质谱的谱图中溶菌酶电荷状态分布会变宽,当乙腈浓度达到70%时,会出现15 的高电荷离子峰,电荷中心也从纯水溶剂的10 到了12 ,表明其三级结构发生了变化,即由天然构象转变为部分非折叠的构象.圆二色光谱显示在溶菌酶水溶液中加入乙腈,二级结构中无规卷曲的百分含量在增加.荧光光谱进一步证明在乙腈的作用下,溶菌酶由天然构象转变为部分非折叠的构象.     

空间相关非平稳地震动反应谱拟合

为了给大跨度结构的抗震分析提供空间多点相关地震动加速度时程,在前人研究的基础上,提出根据标准设计反应谱合成非平稳空间相关多点地震波的方法.从规范反应谱出发得到功率谱,然后由地震动的空间相关性得到功率谱矩阵,用三角级数法生成各点地震动.生成的地震波具有地震动的空间相关性,同时还考虑了强度和频率的双重非平稳性, 在保证相关性的前提下对初始波进行修正使其反应谱与规范反应谱逼近.数值算例表明,利用该方法生成的地震动加速度反应谱具有较高的拟合精度,合成的多点时程可用于大坝等延伸结构多点激励的地震动输入.     

铕-丙烯酸-邻菲罗啉三元配合物的合成及荧光性质研究

合成了销（Ⅲ）－丙烯酸－邻菲罗啉三元配合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和荧光光谱研究了配合物的组成、结构和性质,荧光光谱表明该配合物具有很好的荧光性质．