两个新的二茂铁基席夫碱衍生物的合成、表征及电化学性质

以二茂铁间(对)苯胺为原料，合成了两个新的二茂铁基席夫碱衍生物FcL1[N-(2-羟基亚苄基)-3-二茂铁基苯胺]和FcL2[N-(2-羟基亚苄基)-4-二茂铁基苯胺]，通过元素分析，IR，UV和^1HNMR光谱分析等确证了标题化合物的结构．电化学研究表明：FcL1和FcL2的电化学性质相似，亚胺基团的引入显著影响了二茂铁的式量电位，同时，茂环上取代基的氧化会导致电极的钝化．此外，利用多种电化学手段测定了标题化合物在CH3CN中的扩散系数(D)和标准电极反应速率常数(ks)．     

苯基吡唑缩单胺类席夫碱衍生物的合成和电化学、光物理性能

为寻找更好的苯基吡唑类席夫碱衍生物的发光材料,以苯基吡唑为结构母体设计合成了6种苯基吡唑缩单胺类席夫碱系列衍生物.通过IR,~1H NMR,MS和元素分析等对这6种目标产物进行了表征,其中1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-[(2-羟基亚苄基)-氨基]-1H-吡唑-3-甲腈,即APY(PhOH)的结构进一步通过单晶衍射确证,并测试了其紫外、荧光光谱,探讨了其电化学性质和光物理性能.结果表明:6种苯基吡唑缩单胺类席夫碱衍生物的结构与设计相符,具有有效的共轭结构与发光效能,是良好的发光材料,为设计合成具有优良发光性能的共轭型有机发光材料奠定基础.     

一种马来酰亚胺双酚A型苯并噁嗪的合成研究

以顺丁烯二酸酐、对硝基苯胺、甲醛、双酚A为原料,采用多步反应经中间产物N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI)、N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI)、1,3,5-三(4-(马来酰亚胺)苯基)-1,3,5-三嗪(TMIPT)等最终合成出双(2,4-二氢-2H-3-(4-N-马来酰亚胺)苯基-1,3-苯并嗯嗪)异丙...     

席夫碱在玻碳电极上的电化学还原

合成了五种带有不同取代基的水杨醛缩芳胺类席夫碱。并利用循环伏安法研究其分别在0．1mol·L^-1的LiClO4-无水乙醇溶液以及含30％（V：V）无水乙醇的B-R缓冲溶液（pH=7-11）中玻碳电极上的电化学行为，实验结果表明，席夫碱（-CH-N-）基团在玻碳电极上能够被还原，并且-CH-N-基团的电化学还原是受扩散控制的不可逆过程，取代基对-CH=N-基团的电化学还原有一定的影响，pH增大使CH=N-基团的还原电位负移。推断了-CH=N-基团在玻碳电极上电化学还原的反应机理。     

2-甲氧基-5-溴苯二甲醛类双Schiff碱及其双核Cu(Ⅱ)配合物的合成和表征

本文合成了一系列新的双Schiff碱,2.6-双[N-(2-羟基-X-苯基)亚胺甲基]4—R—苯甲醚,(R=Br, X=OMe, diMe, Me,t-Bu, H, Cl, NO_2)以及对应的双核Cu(Ⅱ)配合物。用红外、紫外、磁天平等手段进行了表征。讨论了配位前后一些光谱性质的变化,阐明了不同R、X基团对磁交换作用的影响及其变化规律。     

7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2，4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料，在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l，3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1，3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理，分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺促渗效果的研究

N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺是一种新型促渗剂，具有毒性小促渗效果好等特点．用=4％N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺处理小鼠皮肤可使皮肤给药的小檗碱血药浓度大幅度提高（生物利用度可提高11．56倍）．目前国内外常用的促渗剂氮酮只能提高生物利用度3.86倍，N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺的促渗效果是氮酮的2．99倍．在进行N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺和红细胞作用的实验时，也观察到可以引起细胞溶血，且存在时间效应和剂量效应．     

两个取代苯胺Schiff碱及其金属配合物:表征与抗菌活性

采用摩尔电导、磁化率、热分析等测试对已合成的两个多齿Schiff碱配体-2，6-二乙酰吡啶缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L)和邻苯二甲醛缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L’)-及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物作进一步表征。初步抗菌实验表明，两配体H2L和H2L’及其一部分金属配合物有一定的抗菌活性。     

钍(Ⅳ)、铀(Ⅵ)的N_2O_2型Schiff碱配合物的合成与性质

合成了Th(Ⅳ)、U(Ⅵ)与N,N′亚乙基二(2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺)和N,N′-邻亚苯基二(2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺)的四个Schiff碱配合物:ThL_2·XH_2O和UO_2L·H_2O(L=MSEA和MSPA,X=0,2),通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、x—射线粉末衍射和差热分析,研究了配合物的组成和有关性质。     

一类双羟基西夫碱化合物的合成及表征

文中以1,6-己二醇或其它类二醇、对硝基酚、对醛基苯乙醇为主要原料,采用Williamson醚合成法和其它方法合成了一类新型西夫碱化合物,其通式为HO—C₂H₄—C₆H₄—CH=N—C₆H₄—OC_nH_2nOH(n＝2,3,4,5,6),重点研究了n＝6时的西夫碱,并通过熔点测定、¹H-NMR和IR等方法,对该西夫碱的结构进行了表征。     

基于层层自组装的{壳聚糖/多壁碳纳米管}9/玻碳电极电催化氧化H2 O2

 基于带正电荷的壳聚糖(CHIT)和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管(MWNTs)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法制备了均一、 稳定的{CHIT/MWNTs}₉多层膜。组装{CHIT/MWNTs}₉多层膜的玻碳(GC)电极用来研究H₂ O₂的电催化氧化,测定H₂ O₂的线性范围﹑响应时间和检测下限分别为：8×10^-6～1.0×10^-2 mol/L (相关性系数为0.997)﹑2 s 和4×10^-6 mol/L。另外,{CHIT/MWNTs}₉/GC电极具有较好的稳定性能。     

脱氢枞胺-取代水杨醛Schiff碱的电喷雾串联质谱研究

 采用电喷雾电离串联质谱技术对7种最新合成的脱氢枞胺-取代水杨醛Schiff碱(DASSSB)样品进行了研究。结果显示,这些化合物的ESI-MS/MS裂解方式与它们分子中水杨醛苯环上取代基的性质和位置有关：当水杨醛苯环上4位连接供电子取代基时,分子以C=N双键断裂为主,生成 ［M+H-283］⁺ 碎片离子;当水杨醛苯环上5位连接吸电子取代基时,分子以C=N双键β位的C-C键发生断裂为主,生成 ［M+H-254］⁺ 碎片离子。DASSSB二级质谱产生的特征子离子可作为对此类化合物进行定性定量分析的依据。     

原位漫反射红外光谱法研究N2O和苯在Fe-ZSM-5分子筛表面的吸附

利用原位漫反射红外光谱研究了不同条件下，N₂O和苯在离子交换法制备的Fe-ZSM-5分子筛表面的吸附情况。实验结果表明：Fe-ZSM-5分子筛上B酸和铁离子对N₂O有吸附作用；两种吸附位对N₂O的吸附强度不同，B酸酸性位的吸附能力强于铁离子位对N₂O的吸附能力；苯和N₂O分子的吸附可以在不同形式的铁离子位进行；N₂O为氧化剂的苯一步氧化制取苯酚反应遵循双活性位L-H反应机理。     

EGSB反应器处理城市污水的工艺特性研究

在进水水质相对稳定的情况下,研究EGSB反应器处理城市污水的启动性能和运行效果,并分析了影响反应器运行的因素.结果表明,EGSB反应器在45 d内能够有效启动,其中对CODcr和NH3-N的去除率分别为58.8%和32.9%;同时氨氮和亚硝氮的去除率由负转正,厌氧氨氧化性能随装置启动运行而逐渐增强.EGSB反应器在常温...     

Synthesis of layered LiMnO2 by in situ oxidationintercalation and a study of the reaction mechanism and electrochemical performance

Lithium-ion batteries have become the main candi-date for rechargeable power sources in current electronicproducts because of their high open circuit voltage, highenergy density, longevity and absence of memory effect.Layered LiCoO2 has been used commerci…     

几种理化因子对急性感染WSSV凡纳滨对虾的影响

根据正交试验表L16(45),对海水盐度、NH4+-N质量浓度、NO2--N质量浓度、pH及感染WSSV的量各4个水平进行研究,发现这些因素对凡纳滨对虾存活时间的影响大小顺序为:pHWSSVNO2--NNH4+-N盐度。其中,pH、WSSV、NO2--N、NH4+-N与凡纳滨对虾的平均存活时间的相关性达到极显著水平(P0.01),而盐度与凡纳滨对虾的平均存活时间的相关性没有达到显著水平(P0.05)。     

八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷的反应研究

将八甲基环四硅氮烷 (OMCT)与Ph₂SiCl₂在190～210℃反应,获得的产物以正己烷溶解,分离出1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(DCTPS)(Ⅰ),并得到滤液(Ⅱ)。滤液(Ⅱ)经减压加热反应,得到馏出液(Ⅲ)及残留物。采用¹H-NMR、²⁹Si-NMR谱、场解吸质谱(FD)、色质联用质谱等,对上述残留物及滤液(Ⅱ)、馏出液(Ⅲ)的二乙胺氨基化产物进行表征,确定各组分的结构。研究发现,OMCT与Ph₂SiCl₂ 的反应相当复杂,DCTPS等化合物是由不同的硅氮键断裂方式及不同的—SiMe₂—/—SiPh₂—交换反应形成的 ;滤液(Ⅱ)中的化合物经减压加热反应,形成产率约为20.3%的六苯基环三硅氮烷(HPCT)及一定量的DCTPS、Ph₂SiCl₂ 、M_e2SiCl₂ 等。     

Au@SiO2修饰电极的制备及对Cyt c的直接电化学研究

研究Au@SiO₂复合纳米材料修饰电极的制备方法及其对细胞色素c (Cyt c)的电催化行为.Cyt c在该修饰电极上表现出一对氧化还原峰，且在1.0×10^-7~2.0×10^-5 mol/L浓度范围内，Cyt c峰电流与浓度呈良好的线性关系，检测下限为5.0×10^-8 mol/L (S/N=3).还应用紫外可见光谱考察了Au@SiO₂复合纳米材料的生物兼容性，结果表明，Au@SiO₂材料为Cyt c提供了一个“近水”的微环境，使其在该修饰电极表面不易变性，因而具有良好的生物相容性.     

对硝基苯甲醚在Cu电极上的电化学还原行为研究

以Cu盘做工作电极,Pt丝做辅助电极,饱和甘汞电极做参比电极,采用循环伏安法和计时电量法等测试手段研究了对硝基苯甲醚在含0.5 mol/L硫酸的甲醇水（体积比3∶2）溶液中的电化学行为,讨论了扫描速度、底物浓度以及温度对对硝基苯甲醚电化学行为的影响.研究证明：对硝基苯甲醚在Cu电极上的电化学还原是受扩散控制的不可逆过程,根据不同扫描速度下循环伏安曲线的峰电流值求得其传递系数α为0.26,计时电量法求得其扩散系数为1.03×10^-5cm²/s.