禽用“二克星”体内外抑(杀)菌试验及疗效观察

使用禽用“二克星”对鸡病原性大肠杆菌、鸡白痢沙白氏菌进行的体外抑（杀）菌试验及对试验感染鸡大肠杆菌病的疗效试验研究结果表明：供试各菌株对禽用“二克星”均具有很高的敏感性，其最小抑菌浓度为１∶３２７６８，最小杀菌浓度为１∶４０９６。应用禽用“二克星”的预防量组和治疗量组，均比有效药物氟哌酸对照组死亡率低，其中以治疗量组保护率为最高，各致病菌型间无明显差异，说明禽用“二克星”的试验性防治效果优于临床常用药物氟哌酸     

2-取代巯基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及抑菌活性

由于"邻羟基苯基"和"杂环"分子片断具有良好的抗菌活性,我们将其合理组合,设计合成了5个新型2-取代硫基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物(1-5).以邻羟基苯乙酸为原料,经过肼解,在碱性条件下与二硫化碳反应,得到噁二唑中间产物,最后在碱性条件下与(取代)卤代苯乙酮、卤代苯乙酰胺发生烷基化反应生成目标化合物.目标化合物的结构经1H-NMR、IR以及元素分析等表征确认.抑菌活性测试表明,质量浓度为0.01%时,对大肠杆菌的抑菌率高达91%以上,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率高达83%以上,具有较强的抑菌活性;这表明目标化合物对不同菌株具有广谱抑菌活性,它是一类极具潜力的抗真菌、抗细菌化合物.构效分析表明,苯乙酰胺环上引入不同取代基的类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Cl、Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性.     

琼脂扩散法测定罗布麻韧皮中酮类物质的抑菌活性

罗布麻在生物法脱胶方面存在一定困难.主要原因是因为有抑菌物质的存在.对青海罗布麻韧皮中的酮类物质进行了分离提取,用梯度稀释法测定了酮类物质对金黄葡萄球菌的最小抑菌浓度,用琼脂扩散法对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、啤酒酵母菌、黑曲霉的抑菌活性进行了研究.结果表明,罗布麻酮类化合物对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为1.563 μg·mL-1,浓度为1 g·L-1的罗布麻酮类化合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、啤酒酵母菌、黑曲霉的抑菌活性分别为32.835,15.734,21.521,21.322IU·mg-1.从抑菌活性看,罗布麻酮类化合物对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用,对革兰氏阴性菌黑曲霉的抑制作用较弱.证实罗布麻酮类化合物对细菌和真菌有抑制作用.     

黑苦荞黄酮类化合物的提纯及抑菌活性研究

【目的】研究黑苦荞(Fagopyrum tataricum)乙醇提取物中黄酮类化合物的提纯和抑菌活性。【方法】在体积分数为80%的乙醇溶液作为萃取剂、料液比为1 g∶5 mL的条件下得到粗提物;以三氯化铝比色法测定粗提物中黄酮类化合物含量;用AB-8大孔吸附树脂对粗提物进行纯化;采用打孔法分别测定粗提物和纯化物样品液形成的抑菌圈直径和最小抑菌浓度。【结果】粗提物干膏平均得率为6.26%,黄酮类化合物的平均提取率为2.52%;通过AB-8型大孔吸附树脂纯化,黄酮类化合物的平均吸附率、平均回收率分别为79.37%,42.23%;粗提物对大肠杆菌(Escherichia coli)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)均有抑菌活性,对上述细菌的最小抑菌浓度分别为2.5,1.25和2.5 mg·m,对黑曲霉(Aspergillus niger)无抑菌活性;纯化物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度分别为250,500和250 μg·m,对黑曲霉无抑菌活性。【结论】黑苦荞黄酮类化合物的对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均有抑菌活性,对黑曲霉无抑菌活性。相比粗提物,纯化物对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌活性明显提高。     

1-(2-羟基苄基)-2-苯基肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚类及肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心、-CH2NHNH-为桥基,构建了一类1-(2-羟基苄基)-2-苯基肼类衍生物.芳香胺为原料,经重氮化、还原、制得取代苯肼,与水杨醛缩合、NaBH4还原,合成了7种未见报道的化合物,抑菌测试表明,在质量分数为0.01%时,化合物对白色念珠菌的抑菌率高达100%具有强抑菌活性,对大肠杆菌抑菌率高于80.0%,对金黄色葡萄球菌有一定的抑菌活性.构效分析表明,苯环上取代基类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Br、Cl等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2、CH3等强吸、供电基团,能显著降低其抑菌活性.     

TTC比色法测定甲砜霉素/氟甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物的体外抗菌活性

目的：考察甲砜霉素、氟甲砜霉素被包合后,其体外抗菌活性的变化情况。方法：分别配制一系列不同浓度的甲砜霉素、氟甲砜霉素原料药溶液和相应浓度的包合物溶液,在以O78大肠杆菌为试验菌株的情况下,氯化三苯基四氮唑（TTC）作为细菌是否存活的显色剂,测定其最小抑菌浓度。结果：在体外试验条件,甲砜霉素、氟甲砜霉素包合物的最小抑菌浓度与其原料药是相同,体外抗菌活性未受影响。结论：该方法简便、快速、准确,可用于甲砜霉素/氟甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物抗菌活性的测定。     

侧蒿挥发油化学成分及抗氧化、抑菌活性研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取侧蒿全草挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术鉴定其中化学成分,采用峰面积归一化法确定各组分的相对百分含量,并对挥发油体外抗氧化活性和抑菌活性进行测试.采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定侧蒿挥发油体外抗氧化活性,以及其对5种供试菌的抑菌活性.结果表明：侧蒿挥发油共鉴定出37种化学成分,占总含量的76.93%,其中主要成分为石竹烯及其氧化物、桉树脑、樟脑、龙脑、萜品烯-4-醇、大根香叶烯D等.侧蒿挥发油对DPPH具有一定的清除能力,但清除效果弱于维生素C(Vc);侧蒿挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉有较好的抑菌效果,最小抑菌浓度(MIC)分别为0.25 mg/mL、8.0 mg/mL、2.0 mg/mL.     

琼脂扩散法测定罗布麻韧皮中酮类物质掏抑菌活性

罗布麻在生物法脱胶方面存在一定困难,主要原因是因为有抑菌物质的存在。对青海罗布麻韧皮中的酮类物质进行了分离提取。用梯度稀释法测定了酮类物质对金黄葡萄球菌的最小抑菌浓度,用琼脂扩散法对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、啤酒酵母菌、黑曲霉的抑茵活性进行了研究。结果表明,罗布麻酮类化合物对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为1．563ug·mL^-1,浓度为1g·L^-1的罗布麻酮类化合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、啤酒酵母菌、黑曲霉的抑菌活性分别为32．835,15．734,21．521,21．322IU·mg^-1。从抑菌活性看,罗布麻酮类化合物对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用,对革兰氏阴性菌黑曲霉的抑制作用较弱。证实罗布麻酮类化合物对细菌和真菌有抑制作用。     

炒青葙子抗菌有效部位化学成分研究

采用大孔树脂(HPD100)、MCIGEL(CHP20/P120)色谱柱将炒青葙子50%乙醇提取物分成8个不同部位(Fr.1-Fr.3和Fr.2-1-Fr.2-5),采用纸片扩散法评价各部位对大肠杆菌(Escherichia coli)、白色念珠菌(Monilia albican)、猪霍乱沙门氏菌(Salmonella choleraesuis)、绿脓杆菌(Pseudomonas aeruginosa)、酵母菌(Saccharomyces cerevisiae)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccocus aureus)的抑菌活性,同时利用ODS色谱柱对抑菌活性部位Fr.2-3进行分离纯化,通过1 H-NMR、13 C-NMR、ESI-MS数据鉴定分离化合物的化学结构,并进一步检验其抑菌活性.实验结果显示,Fr.2-3对白色念珠菌和酵母菌有明显的抑菌效果,最小抑菌浓度分别为25和6.25mg/mL,且该部位分离得到3个单体化合物,即青葙苷I、青葙苷J和青葙苷H.其中,青葙苷I和青葙苷J均对酵母菌有抑菌活性,其最小抑菌浓度分别为2.5和2.7mg/mL,而对白色念珠菌无抑制作用.青葙苷H则对酵母菌和白色念珠菌均无抑制作用.以上结果表明,Fr.2-3是炒青葙子50%乙醇提取物中抑菌效果最显著的部位,青葙苷I和青葙苷J为有效抑菌化学成分,该实验结果为天然抑菌药物和天然防腐剂的研发提供了物质基础.     

内生真菌源3 硝基丙酸的分离鉴定及其抗菌作用的研究

通过硅胶层析、薄层层析和重结晶技术从一株丹参内生真菌发酵液中分离得到一种抑菌物质,该物质为白色结晶物质,结合核磁共振技术、红外技术、质谱分析鉴定该物质为3-硝基丙酸.经微量肉汤法测定结果表明其具有广谱抗菌作用,其最小抑菌浓度/最小杀菌浓度分别为:对枯草芽孢杆菌1.25mg/mL和2.5mg/mL、大肠杆菌O157:H7为1.25mg/mL和5mg/mL;对金黄色葡萄球菌ATCC 29213、绿脓杆菌、鸡白痢沙门氏菌CVCC 533、肠炎沙门氏菌CVCC 3377为2.5mg/mL和5mg/mL;并且对17-耐沙门氏菌、17-耐金黄色葡萄球菌、14-耐大肠杆菌表现出显著的抑制作用.     

柠檬酸协助的Y2 O3 包覆LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2材料性能研究

采用溶胶凝胶法,以硝酸钇和柠檬酸为原料对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2进行包覆. 室温下,在2.8～4.3 V和1 C充放电条件下,以柠檬酸协助的Y2O3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料作为正极,锂片作为负极,制成的电池50次循环容量没有衰减,而未加柠檬酸的Y2O3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料50次循环容量保持率为96.72%,未经过包覆的材料只有91.03%.     

Bi1/2Na1/2TiO3-BaTiO3系无铅压电陶瓷制备工艺的优化及其结构分析

借助正交试验设计，通过对无铅压电陶瓷压电、介电性能的测试，研究了BaTiO3含量、预烧温度、烧结温度及保温时间对（1-x）（Bi1／2Na1／2）TiO3-xBaTiO3（简写为BNBT-100x）陶瓷性能的影响。研究结果表明制备BNBT系陶瓷的最优化工艺条件为：BaTiO3摩尔分数x=0．06、预烧温度850℃、烧结温度1130℃、保温时间2h。通过XRD分析了BNBT系压电陶瓷的晶体结构类型、晶胞参数及晶格畸变随着BaTiO3摩尔分数的变化，确定了该体系的三方-四方的准同型相界在x=0．06～0.08之间。     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

AlPO4包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备与电化学性能

采用高温固相法制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,溶胶-凝胶法制备AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料(AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂).并用XRD、SEM检测等对材料进行了表征,用X-射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对样品的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究.结果表明：在AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂中,AlPO₄以无定形态包覆于的表面;AlPO₄的存在,阻止了电极与电解质溶液之间的副反应,降低了电极的表面膜阻抗和电荷转移阻抗,加快了锂离子的扩散速度,使得LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的循环性能和倍率性能显著改善.     

低温熔盐法合成球形LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2研究

采用低温熔盐法合成了锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2,并就低温熔盐0.62xLi NO3-0.38xLi OH-(1-x)CH3COOLi.2 H2O的具体比例、焙烧温度和焙烧时间对材料的影响进行了对比研究.XRD结果表明以x=0.6的低温共熔盐,经3阶段温度烧结(200℃,3 h;600℃,制备的样品的α-NaFeO2层状结构发育的较为完备.SEM扫描显示材料是由许多片状晶体构成的球形颗粒.材料在2.8～4.3 V范围内充放电,倍率为0.2 C时,首次放电比容量为173.6 mA.h.g-1,循环20次后容量保留97.4%;倍率为1 C时,首放126.0 mA.h.g-1,循环20次后容量保留94.1%.     

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的低热固相合成与性能

采用低热固相反应法制备锂离子电池层状正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,考察制坯、回火温度和回火时间对合成产物电化学性能的影响。用X射线衍射分析(XRD)和电化学性能测试,对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2进行分析。结果表明:预烧后需要制坯,最佳回火温度为600℃,最佳回火时间为2 h;最佳工艺条件下制备的样品首次放电比容量为150.3 mAh.g-1,30次循环后仍大于130 mAh.g-1。     

柠檬酸盐法制备LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2及其电化学性质

采用柠檬酸盐法在不同温度下合成了LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂, 并考察了不同合成温度对材料形貌及性质的影响. X射线衍射（XRD）结果表明, 900 ℃烧结的样品具有最完整的晶体结构,  电化学测试结果表明, 该样品具有良好的循环性能与倍率性能, 首次充放电效率达到91.3％.      

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。     

二苄基二硫醇的合成研究

以二苄基甲酮为原料,无水乙醇为溶剂,连续通入干燥的H2S和HC l气体,在温度为0~5℃之间反应6h,最终得到产物,产率为85%,通过IR1、H NMR和MS分析证明该化合物为二苄基二硫醇.     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及性能研究

采用液相共沉淀合成法制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,用XRD表征了材料的结构.在LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/1mol·L-1 LiPF6-EC+DEC+EMC/MCMB体系中用恒流充放电和交流阻抗技术研究了材料的电化学性能.XRD表明,合成的材料具有良好的α-NaFeO2层状结构.恒电流充放电测试显示,在3.0～4.2 V 0.1倍率下的初始放电比容量为133.38 mAh·g-1.经过100次的循环之后,电池还能保持良好的性能.在高低温环境测试中,体系表现出了良好的放电性能.