SPME-GC-MS法测定海水中PEs及与赤潮关系

报道了应用ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ法测定海水中的邻苯二甲酸酯（ＰＥｓ）及其与赤潮的关系,详细研究了萃取头性质、萃取平衡时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度等条件对萃取效率的影响,该方法简便、快速、灵敏度高,不使用有毒有机溶剂,检测限为０．００５μｇ／Ｌ,ＲＳＤ介于４．３％～７．５％,回收率范围为８８．０％～９５．３％,该方法应用于海水样品的测定发现,赤潮海水中ＰＥｓ的浓度是非赤潮海水的４～１０倍,Ｐ     

黔产栀子花挥发油化学成分SPME-GC-MS分析

目的分析黔产栀子花挥发油化学成分.方法利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对栀子花的挥发油化学成分进行了研究.结果共鉴定出32种成分,占挥发油总成分的81.74%.结论栀子花挥发油主要化学成分是芳樟醇(27.73%),戊烯酸叶醇酯(24.38%),惕格酸己酯(11.42%),α-法尼烯(5.20%)等.     

SPME/GC-MS分析不同产地枫香树脂中挥发性成分

【目的】通过比对分析5个产地枫香树脂挥发性成分的组成及质量分数,为进一步开发利用枫香树脂资源提供数据支持。【方法】选择相同月份5个不同产地的枫香树脂为原料,通过固相微萃取技术(SPME)对枫香树脂中挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分离鉴定、质谱定性,最终通过峰面积归一化法求得各组成成分的质量分数。【结果】5个产地的枫香树脂挥发性成分中共解析出64种可能的化合物,在广西桂林(GG)、广西百色(GB)、广西隆林(GL)、江西九江(JJ)、福建顺昌(FS)枫香树脂的挥发性成分中分别鉴定出44、41、44、37和32种化合物。5种枫香树脂的挥发性成分主要为烯烃类化合物,其中以萜类化合物为主,质量分数的均值为84.33%。其中GG的枫香树脂萜类化合物质量分数最高(91.96%), JJ枫香树脂的质量分数最低(66.26%)。5个产地的枫香树脂挥发性成分及质量分数具有较大的差异。5个产地的枫香树脂共有的挥发性成分为β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯以及樟脑烯,这几种挥发性成分的质量分数在5个产地枫香树脂的挥发性成分中差异明显。β-石竹烯在GG、GB枫香树脂中的质量分数较高,分别为23.45%和25.39%;α-蒎烯在GL、JJ及FS的枫香树脂中的质量分数最高,分别为18.32%,23.12%和20.96%; β-蒎烯在GL和JJ的枫香树脂中的质量分数较高, 分别为15.6%和15.45%;D-柠檬烯在JJ和FS枫香树脂中的质量分数较高,分别为12.69%和10.21%;樟脑烯在FS和JJ枫香树脂中的质量分数均较高,分别为11.40%、8.18%。【结论】5个产地的枫香树脂挥发性化学成分以萜类化合物为主,化合物成分组成及其质量分数差异明显。     

新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中壬基酚

利用自制的活性炭萃取纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)对海水中的壬基酚进行了检测分析,同时对实验影响因素如萃取方式、解析时间、解析温度、萃取温度、萃取时间、离子强度以及pH进行了研究.实验结果表明,得到最佳萃取条件为:在70 ℃下,加NaCl到5%,调节pH到6,萃取20 min,且该方法的线性范围在1～100 μg/L,检出限在0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)在10%以下,且在实际海水体系中测得加标回收率为101.2%,可以满足实际海水样品测定的需要.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

海水样品中二甲基硫的气相色谱测定

建立了海水中二甲基硫的顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%(n=4),加标回收率为94.8%.用此方法实测了厦门岛附近一些表层海水样品中二甲基硫的含量.     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体(甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯)的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明:所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系...     

邻苯二甲酸酯类增塑剂降解研究进展

邻苯二甲酸酯(PAEs)被广泛用于增塑剂行业。近年的研究表明邻苯二甲酸酯具有环境激素的作用,由此引起的环境问题得到世界的普遍关注。在概括介绍邻苯二甲酸酯类增塑剂的种类、结构以及其对环境和人类的危害的基础上,论述了近年来在邻苯二甲酸酯类化合物的降解方面所取得的最新进展,重点讨论并比较了邻苯二甲酸酯的光解和生物降解,指出了目前邻苯二甲酸酯光解和生物降解研究的局限及今后的发展方向。     

水环境中邻苯二甲酸酯去除研究进展

 近年来,邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质被广泛应用到增塑剂、个人护理品中,并成为环境中常见的污染物之一,因其具有拟/抗雌激素活性、拟/抗雄激素活性、拟/抗甲状腺激素活性等内分泌干扰特性而受到广泛关注.本文在概述环境中PAEs污染现状的基础上,总结了水环境中PAEs的最新去除方法,重点介绍了高级氧化法对PAEs的去除及在处理过程中其内分泌干扰效应的变化,在此基础上对未来水环境中PAEs处理的重要发展方向进行展望.     

佛山东部地下水酞酸酯分布特征及其成因探讨

 为了解佛山东部地下水中酞酸酯(PAEs)的分布情况,于2005-2007年在该地区采集了69组地下水样和12组地表水样,用气相色谱 质谱联用技术进行测试。结果显示：地下水PAEs的检出率为59.4%,地下水∑PAEs（6种PAEs的总和）的浓度在未检出～7.6μg/L之间。6种PAEs中仅邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)两种有检出,无PAEs超标。地下水PAEs主要分布于研究区的中心区,部分出现于南部,北部未见PAEs检出;地下水PAEs的检出以单种检出为主。地表水和地下水中均以检出DnBP和DEHP这两种PAEs为主,地表水检出PAEs的含量明显高于地下水中PAEs的含量。环境中废弃的塑料制品所释放的PAEs以及含PAEs地表废水的下渗均为该地区地下水PAEs的重要来源。影响该地区地下水PAEs含量的因素有PAEs的使用总量、各种PAEs的物理化学性质、地下水中的微生物及其生存环境以及土地利用状况等。     

邻苯二甲酸酯对斑马鱼胚胎发育的联合毒性

通过48 h单一毒性试验和正交试验,研究了邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类化合物暴露对斑马鱼胚胎发育的毒性效应。结果表明:这些化合物对斑马鱼胚胎发育有明显的抑制作用,可以造成胚胎发育畸形甚至死亡,具有特定最敏感的毒理学终点;4种邻苯二甲酸酯(PAEs)单独作用时毒性大小顺序依次为DBPDEHPDEPDMP;在4种PAEs对斑马鱼胚胎发育的混合暴露正交试验中,DBP和DEHP存在交互作用,对其致死毒性和发育毒性影响最大;DBP虽然对斑马鱼胚胎的致死毒性和发育毒性影响不明显,但DBP可导致胚胎发育的严重畸形。     

索氏提取-高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

建立了索氏提取-高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.997,检出限为0.003~0.005μg/g,相对标准偏差为0.63%~2.18%,加标回收率为85.0%~103.5%,准确有效。     

城市生活垃圾中邻苯二甲酸酯的源分布特征

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和氢火焰气相色谱(GC-FID)方法分析了城市生活垃圾各物理组成中6种优先控制邻苯二甲酸酯(PAEs)的源分布状况.结果表明,PAEs在生活垃圾各组成中出现的频率顺序为:邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)>邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)>邻苯二甲酸二甲酯(DMP)>邻苯二甲酸二乙酯(DEP)>邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)>邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP);并且DEHP和DBP在垃圾中的总含量最高.就垃圾物理湿基组成而言,塑料是垃圾中DEHP的重要贡献者(4.80~96.88μg.g-1).而布类和纸类中的DBP和DEHP含量均较高,其干基样品含量范围接近于塑料样品.厨余、果类和竹木中PAEs的种类最为丰富,而渣石和玻璃样品中的PAEs含量则较少.     

吹扫-捕集气质联用法测定北京郊区土壤中挥发性有机物

用吹扫—捕集／气质联用方法对北京市近郊四个典型地区土壤中VOCs进行分析,共检出11个目标挥发性有机物和49个非目标化合物,主要为苯系物、正构烷烃、挥发性氯代烃等,其中包括7种EPA优先控制有机化合物。     

海水中氟氯烃的吹扫捕集气相色谱分析

建立了吹扫捕集气相色谱法测定海水中氟氯烃的方法.结果表明,本方法测得的氟氯烃的精密度和回收率高,CFC-11、CFC-113、CCl4的相对标准偏差为1.9%～4.1%,回收率为99.3%～101.0%,检测限分别为0.014 5 pmol/kg、0.033 2 pmol/kg、0.019 8 pmol/kg.本方法操作简便快速,是一种海水氟氯烃测定的可靠分析方法,已成功应用于北冰洋海域海水样品的分析测定.     

扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定

建立了固相微萃取,气相色谱／质谱联用技术（SPME／GC／MS）测定水中壬基酚的新方法,并确定最佳实验条件。方法检测限为0．1μg/L;相对标准偏差4．07％。用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检测出壬基酚。