模拟移动床色谱提纯槲皮素

运用模拟移动床色谱分离技术 ,提取银杏叶水解物黄酮苷元中的槲皮素 ,在洗脱液配比为甲醇∶水=7∶3(体积 ) ,进样流速uF =0 1mL min ,冲洗流速uP =3 0mL min时 ,去除前杂质的洗脱流速uD =1 0mL min ,切换时间tS =9min ;去除后杂质的洗脱流速uD =0 8,L min ,切换时间tS =14min .经HPLC检测 ,产品中槲皮素质量分数达 90 %以上 .     

模拟移动床色谱法分离C_(60)的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=60∶40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=50∶50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数：直径1cm长10cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2．2mL/min,萃取液流速2mL／min,进样流速12mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=60：40,切换时间14．5—15．5min;切除C60后杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=50：50,切换时间19．5—20．5min;在上述条件下,对80％C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95％,收率大于70％。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离.工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=60:40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=50:50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80%C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%.结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化.     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离.工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=60:40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=50:50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%.结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化.     

HPLC法测定克糖片剂中的槲皮素

测定克糖片剂中槲皮素的质量比.采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(60∶40,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,柱长为250 mm,检测波长为360 nm.槲皮素的线性范围为0.2~1.0μg(r=0.999 9),槲皮素的平均加样回收率为99.57%(RSD为0.51%).最终计算得出平均含槲皮素0.052 7 mg/片,RSD为0.48%.本方法可简便快捷的测得克糖片剂中槲皮素的质量比.     

高速逆流色谱制备雷酚内酯异构体的研究

以选定的溶剂体系为基础,研究温度、转速对高速逆流色谱技术分离制备雷酚内酯异构体工艺的影响。研究结果表明,在选定的溶剂体系(正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=2∶3∶3∶2,V/V/V/V)下,流动相流速为2.0 mL/min时,正向洗脱,分离较佳的恒温水浴循环水温度为25.0℃、转速为800 r/min,此时管柱内固定相的保留率为60.0%,管路工作压力为0.15 MPa。     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

AB-8大孔树脂对芫荽黄酮的纯化工艺研究

利用AB-8大孔树脂纯化芫荽黄酮,通过静态和动态结合的方法,确定最佳工艺参数.结果表明,静态,吸附平衡时间为3 h,解析平衡时间为1.5 h;动态,上样液质量浓度为1.0 mg/mL,上样液pH值为6.0,上样流速为2 mL/min,洗脱剂质量浓度为70%乙醇溶液,洗脱流速为2 mL/min.在此条件下,AB-8大孔树脂可以较好的分离纯化芫荽中总黄酮.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.