两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

棉织品中重金属测定方法的研究

利用人工模拟的汗液将棉织品中Cu,Cd,Pb浸取出来，浸取液直接用于无焰原子吸收光谱法测定。Cu,Cd,Pb各元素的方法检出限分别为0.0190mg/kg,0.0085mg/kg,0.021mg/kg;测定的加标平均回收率为94％－99％；10次测定的相对偏差分别为2．51％，2．89％，6．35％。     

大屯海鲫鱼体内铜、锌重金属含量的测定及初步分析

以云南省红河州大屯海中的鲫鱼为研究对象,对鱼体的组织采用微波消解法及对水体中的水样利用湿法消解法进行消解,TAS-990原子吸收分光光度计对鱼体组织器官内的锌、铜两种重金属元素含量进行检测,结果表明鲫鱼体内重金属含量分别为（10．9±3．4）mg／kg、（3．51±0．25）mg／kg;大屯海水体中重金属含量分别为（13．4±2．28）mg／kg、（9．8±0．72）mg／kg。     

食醋中砷含量快速测定方法的研究

研究了一种快速、准确测定食醋中砷含量的方法,即采用常压微波消解样品,使用氢化物－原子吸收法测定食醋中砷含量的方法。方法的加标回收率为93．5％－105％,相对标准偏差为0．6％－0．9％,检出限为0．035mg/L。     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

苹果中克菌丹残留量分析方法研究

目的 为清除苹果中残留农药，确立苹果中克菌丹残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法 苹果样本用丙酮及二氯甲烷提取后，再萃取到石油醚中，经硅胶柱净化后采用气相色谱法测定。结果 该方法最低检出浓度为0．006mg／kg，添加回收率分别为：全果95．3％～105．9％；果皮99．0％～104．5%；果肉98．2％～104．3％；土壤101．0％～103．8％。结论 方法简便、快速、准确，各项指标均符合残留分析的要求。     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

微波消解-原子吸收光谱法测定大叶羊蹄甲中的金属元素

采用微波消解对中草药大叶羊蹄甲进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含钙、镁、铜、锰、铁、锌6种金属元素的含量．方法检出限均小于0．0081ug／mL,加标回收率88．15％～98．58％,相对标准偏差RSD≤4．19％．结果表明微波消解法处理大叶羊蹄甲,具有节约时间、操作简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意．     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

应用“3414”试验建立豫北地区冬小麦磷钾肥指标体系

利用河南省测土配方施肥2005—2008年豫北地区95个冬小麦"3414"试验,分别以相对产量<80%,80%～85%,85%～90%和>90%为标准,将豫北地区土壤速效磷、速效钾划分为"极低"、"低"、"中"和"高"4个等级;并用三元二次和一元二次模型分别对不同土壤养分分级范围内施肥量和产量的关系进行模拟,计算最佳施肥量.结果表明,当豫北地区土壤有效磷(Olsen-P)处于"极低"(<8 mg/kg)、"低"(8～17 mg/kg)、"中"(17～36 mg/kg)和"高"(>36 mg/kg)时,推荐磷肥(P2O5)用量分别为125～145,95～125,55～95和0～55 kg/hm2;速效钾(NH4OAc-K)含量处于"极低"(<50 mg/kg)、"低"(50~78 mg/kg)、"中"(78~122 mg/kg)和"高"(>122 mg/kg)时,推荐钾肥(K2O)用量分别为120～140,85～120,60～85和0～60 kg/hm2.     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

改良QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中的多菌灵

建立了柑橘中多菌灵残留量的改良QuEChERS-高效液相色谱快速检测方法.样品用10%醋酸乙腈溶液提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入N-丙基乙二胺(PSA)与石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化,用高效液相色谱-UV检测器测定,外标法定量.多菌灵在0.05~5.0mg/L(r=0.9983)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法检出限为0.01mg/kg;回收率为72.0%~99.0%;相对标准偏差小于4%.该方法操作简便、准确、快速、成本较低,适用于柑橘中多菌灵残留量的测定.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

海水总磷总氮在线自动监测装置

采用独特的多通道流路设计,使用蠕动泵,辅以自动控制系统,使总磷总氮的消解、显色、测定及数据处理过程等分别自动完成,进而实现了海水中总磷、总氮的现场自动测量。装置的检出限为0.001 74mg/L(总磷质量浓度)、0.003 75mg/L(总氮质量浓度),精密度为7.06%(总磷)、2.17%(总氮),加标回收率是98.1%(总磷)、92%(总氮)。     

影响红掌品种＂若比诺＂愈伤组织诱导因素分析

以红掌品种“若比诺”的无菌苗为材料,研究了影响红掌品种“若比诺”愈伤组织的诱导因素．结果表明,基本培养基、外源激素、外植体类型和光照培养条件对愈伤组织的诱导都有显著影响．茎段在MS＋BA（2．0mg／L）＋2,4．D（0．2mg／L）培养基中愈伤组织诱导率最高,达到100％,叶片在1／2MS＋BA（2．0mg／L）＋2,4-D（0．2mg/L）培养基中诱导率最低（为0）．不同外植体的愈伤组织诱导率有明显的差异,其诱导率的大小依次为茎段〉叶柄〉叶片,茎段最适合做外植体源．光培养下的愈伤组织诱导率比暗培养下的高,光照有利于“若比诺”的愈伤组织的诱导．     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.     

腹部手术中两种麻醉方法对幼龄小型猪麻醉效果比较

目的比较两种不同复合麻醉方法对幼龄小型猪的麻醉效果。方法将l2头中国农大幼龄小型猪分成两组,每组6头。A组:戊巴比妥钠(15 mg/kg)与速眠新Ⅱ(0.1 mL/kg)联合应用,采用不同部位肌肉注射给药;B组:氯胺酮(10 mg/kg)与速眠新Ⅱ(0.1mL/kg)按比例混合后,采用肌肉注射给药。麻醉后对动物实施腹腔探查术,观察动物麻醉维持时间、镇痛效果、呼吸频率(BR)、心率(HR)、血压(BP)、血氧饱和度(SpO2)及术后苏醒情况。结果两种方法麻醉后,动物分别在(10±2)min、(5±1)min进入麻醉状态(P0.05),麻醉维持时间分别为(46±14)min、(43±9)min(P0.05),术后苏醒时间分别为(54±11)min、(34±12)min(P0.05)。在麻醉维持时间内呼吸频率分别为(33±7)次/min、(36±9)次/min(P0.05),心率分别为(113±14)次/min、(92±11)次/min(P0.05),血压分别为(118±17)mmHg、(109±14)mmHg(P0.05),SpO2分别为(99±0.5)%、(95±1.5)%(P0.05)。结论两种麻醉方法均能达到良好的麻醉效果,比较而言,氯胺酮联合速眠新Ⅱ麻醉安全性高且术后苏醒快,是一种比较理想的麻醉方法。