椒目仁油中α-亚麻酸的鉴定和含量测定研究

对椒目仁油的鉴定及有效成分测定方法进行研究,为药材及制剂标准的制定提供试验依据.采用薄层色谱法对椒目仁油中α-亚麻酸进行定性鉴别;用高效液相色谱法对其有效成分α-亚麻酸进行含量测定.结果是α-亚麻酸在(20～400) μg·mL -范围内呈良好线性关系.α-亚麻酸平均回收率为98.80％;5批椒目仁油中α-亚麻酸的平均含量为21.70％.为椒目仁油制剂标准的制订提供了参考.所建立的方法操作简便、准确可靠、重现性好,能有效控制椒目仁油的质量.     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5～50ng/mL,回收率100%～103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定金枪鱼中多氯联苯的不确定度评定

鱼肉制品中多氯联苯的测定步骤复杂,分析结果与真实值之间往往存在一定的出入.本文采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对金枪鱼中多氯联苯的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析.以PCB28(Polychlorinated Biphenyl 28)为分析对象,对测试过程中引入的不确定的各个分量进行评定与合成,当PCB28测定结果为17.7 ng/g时,扩展不确定度为1.9 ng/g,k=2,p=95％.较为全面地评定了测量结果不确定度的影响因素,并提出了金枪鱼中多氯联苯测定质量控制的改进方法.     

亚麻油中α-亚麻酸含量的测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定亚麻油中α-亚麻酸含量的方法.方法:样品经甲酯化后用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为AgiIent C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温30℃.结果:α-亚麻酸在0.20～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=51.73 154.71X,(r=0.999 8),加样平均回收率为99.66%,RSD为1.06%.结论:本法操作简便、准确、重现性好.     

天然维生素E对胡麻油及α-亚麻酸的抗氧化作用

采用POV值测定的方法,研究了天然维生素E对胡麻油和α-亚麻酸的抗氧化作用。通过实验发现,天然维生素E可以提高胡麻油和α-亚麻酸的抗氧化性能。     

气相色谱-串联质谱法测定菊花中29种农药残留量的不确定度评价

为建立菊花中29种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价,采用气相色谱-串联质谱内标法测定菊花中29种农药残留的含量,并依据测量不确定度的相关评定标准与表示,通过建立数学模型,对检测过程中产生的不确定度进行分析与评价,包括标准溶液配制、标准曲线拟合、供试品测定3大方面.结果表明：菊花中29种农药质量浓度在0.002～0.1 mg/L内线性关系良好,回归方程决定系数R²为0.997 36～0.999 82,定量限0.002 03～1.18 963 mg/L,检出限0.000 64～0.356 89 mg/L,添加回收实验中测定平均回收率为69.85%～93.26%,29种农药测量数值为0.04、0.06、0.1 mg/kg时,得到扩展不确定度为0.004 787～0.058 935 mg/kg.测量结果不确定度显示标准工作液的配制和标准曲线拟合是本实验测定方法不确定度的主要影响因素,该实验结果可以为测定菊花中农药残留量的方法及不确定度评价提供参考.     

尿素包合法纯化α-亚麻酸方法的研究

以亚麻籽油为原料对尿素包合法纯化α-亚麻酸的工艺条件进行研究.采用单因素实验考察包合时间、包合温度、尿素与脂肪酸质量比、甲醇体积与尿素质量比对提取α-亚麻酸的影响,同时采用响应曲面法分析建立二次回归模型,对影响因素包合时间、尿素与脂肪酸质量比、甲醇体积与尿素质量比进行优化组合.以产物中α-亚麻酸质量浓度为指标,确定了尿素包合法提取α-亚麻酸的最佳工艺条件,即包合时间12.80 h,尿素与脂肪酸质量比为2.82,甲醇体积与尿素的质量比为2.44mL/g,该工艺制备α-亚麻酸质量浓度为179.96μg/mL.采用紫外光谱检测将样品与标准品进行对照,确定样品为α-亚麻酸.     

铁皮石斛多糖含量测定不确定度分析

采用硫酸苯酚比色法测定铁皮石斛中多糖的含量,建立相应的数学模型,并分析该方法测定结果不确定度的主要来源,对测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了量化。干燥的粉末状样品经乙醇回流脱去游离糖后,用纯水提取其中的多糖,利用分光光度计测定多糖含量,外标法定量。结果显示:待测样品多糖含量为29.9%,扩展不确定度为0.31%,测定结果可以表示为(29.9±0.31)%,k=2。分析结果表明:该方法测定结果不确定度的主要来源是标准溶液的配制过程,所以,在测定过程中应特别注意标准物质的称量和稀释过程;该方法相对不确定度为5.14×10-3,因而可以认为该方法适用于铁皮石斛中多糖含量的检测。     

222Rn/220Rn绝对测量小闪烁室的ZnS(Ag)涂层厚度确定

ZnS(Ag)涂层厚度会影响222 Rn/220 Rn绝对测量小闪烁室的探测效率.用241 Amα电镀参考源对厚度为10 mg/cm2的ZnS(Ag)涂层α探测效率进行了实验验证.分别采用解析方法与MCNP模拟方法计算了相对立体角修正因子,讨论了空气层对α粒子的吸收修正,分析了不确定度来源.实验结果表明,10 mg/cm2 ZnS(Ag)涂层对α粒子的探测效率在102.4%～103.1%之间,不确定度小于5.44%.在实验不确定度范围内,可认为其对α粒子的探测效率为100%.实验证明了222Rn/220Rn绝对测量小闪烁室内采用10 mg/cm2厚的ZnS(Ag)涂层是可行的.     

重铬酸钾容量法测定铜精矿中铁量的测量不确定度评定

建立了有效的数学模型,全面分析了重铬酸钾容量法测定铜精矿中铁量的测量不确定度的来源,并对不确定度分量进行了分析计算。得到该方法测定铁含量在8.00%～40.00%范围内的标准不确定度为0.002 06,取置信概率为p=95%,包含因子k=2的扩展不确定度为0.004 1,并以不确定度的形式给出检测结果 。     

花椒籽的开发应用

花椒籽中富含油脂,是一种潜在的油料资源。花椒籽中不饱和脂肪酸的含量较高,特别是α-亚麻酸,油酸,亚油酸的含量高达57.5%～87.9%。作为α-亚麻酸的来源之一,花椒籽因资源丰富,价格低廉,药用和商业价值高等优点,越来越受到人们的重视。     

α-亚麻酸特异性脂肪酶产生菌的复合诱变研究

将前期实验中经筛选、紫外诱变获得的α-亚麻酸特异性脂肪酶产生菌为诱变出发菌,通过紫外线、硫酸乙二酯和氯化锂的物理—化学复合诱变处理,经平板筛选和摇瓶发酵及发酵液中脂肪酶活性的测定,分离出具有产生更高活力α-亚麻酸特异性脂肪酶的菌株,测试结果显示,其酶活较单一紫外诱变菌种提高了31%.     

聚丙烯酰胺分子量测定中测量不确定度分析

根据GB17514-1998聚丙烯酰胺分子量的测定方法,对聚丙烯酰胺分子量的测定不确定度进行分析和评定。该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于试样固含量(x1%)测定引入的不确定度,其次是重复测定引入的不确定度和配制试样溶液引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定食品中栀子黄的不确定度评定

按照国家标准GB 5009.149-2016《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》的检测原理和方法,采用高效液相色谱法测定蛋糕中的栀子黄,标准规定了食品中栀子黄的代表性成份为藏花素和藏花酸。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定蛋糕中的藏花素和藏花酸含量的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度:糕点中藏花素测定结果为(0.060±0.006)g/kg,k=2,p=95%;藏花酸的测定结果为(0.026±0.002)g/kg,k=2,p=95%。评定结果发现在评估的6个不确定度分量中,影响检测结果不确定度的主要分量为标准溶液配制引入的不确定度、标准校正曲线拟合引入的不确定度。实验中可通过减小这些不确定度分量来提高检测结果的可靠性。     

白头翁总灰分测定的不确定度评定

评定白头翁总灰分测定的不确定度。按照《中国药典》2015年版四部通则,测定白头翁的总灰分,分析测试方法,确定不确定度来源,计算扩展不确定度。白头翁总灰分测定的扩展不确定度为0.04%。该方法适用于白头翁总灰分测定的不确定度评定。     

催化极谱法测定土壤中的痕量镉

采用单扫描极谱法测定土壤中镉含量,确立了1%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2%三乙醇胺-0.6%盐酸-9%磷酸测定体系.在此测定体系中,镉在滴汞电极上于-0.71V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2ng/ml～1μg/ml范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1ng/ml.该方法用于土壤样品测定的RSD为0.6%～9.5%,加标回收率为90%～110%.该方法操作简便,用于土壤样品测定的结果满意.     

苯乙烯中阻聚剂（TBC）测量的不确定度评估

对用ASTMD4590-09标准方法测定苯乙烯中阻聚剂过程进行分析,找出其测量过程影响因素,归纳出不确定度的主要来源,建立不确定度评估步骤,通过计算合成相对标准不确定度,从而求扩展不确定度。即当苯乙烯中阻聚剂含量为13.8mg/kg时,相对标准不确定度为1.4%,扩展不确定度为0.4mg/kg（K=2）。     

脂肪酸中α—亚麻酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对混合脂肪酸中α-亚麻酸的浓度含量进行了测定，并对实验方法的准确性进行了检验。     

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.     

重铬酸钾法测定化学需氧量的不确定度评估

重铬酸钾法测定化学需氧量是常用的测定化学需氧量的方法,也是国家标准GB11914-89中规定的方法,但对该方法的不确定度的计算尚未见报道.为此,用不确定度这一概念对重铬酸钾法测定化学需氧量中不确定度的来源进行了鉴别和分析,并针对一次测定结果对不确定度的大小进行了定量.