Cu_2ZnSnS_4纳米晶的合成和表征

用乙酰丙酮铜、二水醋酸锌、氯化亚锡和高纯硫分别作为反应的铜源、锌源、锡源和硫源,油胺充当反应溶剂和活性剂,采用热注入法在不同的温度和反应时间下合成出了Cu_2ZnSnS_4纳米晶体.然后,使用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段分别对Cu_2ZnSnS_4纳米晶体的晶格结构、吸收谱线和表面形貌进行了表征.通过对比发现,在270℃时合成出的纳米晶体比较纯净,纳米晶体颗粒的尺寸在一定反应时间内随反应时间的延长而增大.得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好.这样的"墨汁"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利.     

热注入法合成米粒状Cu_2ZnSnS_4

以乙酸锡(Sn(OAc)_4)、CuCl_2·2H_2O和ZnCl_2为金属前驱体原料,正十二硫醇(1-DDT)作为硫源,油胺(OAm)作为溶剂,采用热注入法合成铜锌锡硫(Cu_2ZnSnS_4,CZTS)纳米晶体,考察反应温度、反应时间、溶剂和离子掺杂对晶体形貌、尺寸的影响。将产物用无水乙醇洗涤后分散到正己烷中制成胶体溶液,采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外光谱仪(UV-Vis)、拉曼光谱仪和能谱仪(EDS)对合成的纳米晶体进行表征。结果表明:米粒状产物属于纤锌矿Cu_2ZnSnS_4,粒子长度为10～30 nm,它对应的禁带宽度为1. 52 eV。     

超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂晶体生长机制探究

针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO₄)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题,采用超临界溶剂热合成方法在340～400℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO₄粉体,表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能,评估了超临界乙醇中纳米LiFePO₄晶体生长过程表观活化能及生长机制,并建立了纳米LiFePO₄晶体生长动力学。结果表明,纳米LiFePO₄在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用,且生长过程受表面反应控制,符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO₄产物的电化学性能测试表明,在400℃下获得的样品在0.1C(C为电池充放电倍率)倍率下的初始放电比容量达到153.5 mA·h/g,放电倍率提高至5C时容量保持率为68.3%。在340℃反应温度下：所得产物中的杂质(Li₃Fe₂(PO₄)₃和Fe₃...     

共沉淀法制备的铁酸锌纳米材料的晶化与晶粒生长行为

采用共沉淀法合成了纳米铁酸锌粉体,并对所制粉体在100~1000℃不同温度下进行热处理,用TEM、XRD等手段对所制备的纳米铁酸锌晶体进行了表征,并对纳米铁酸锌晶体的晶粒生长进行了探讨.结果表明,具有尖晶石结构的铁酸锌纳米晶在共沉淀反应时就已形成,但晶粒的尺寸较小;随着热处理温度的进一步升高,晶粒迅速长大,粒径的尺寸分布在5~30 nm;当热处理温度升至1000℃左右时,晶粒尺寸已达微米数量级.对照TEM和XRD测量结果,表明所制备的铁酸锌纳米粉颗粒为单晶颗粒.     

微波加热合成纳米方钠石

在常压开放体系下,以水作为溶剂,利用微波辅助加热方式合成结晶度高的纳米方钠石。使用X射线激光衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对实验结果进行表征,比较不同的反应时间、温度和硅铝比对合成结果的影响,优化反应条件。当硅铝比为2.8、反应温度为75℃、反应时间为100 min时,合成了粒径在30 nm左右的纳米方钠石。     

单分散MnO纳米粒子的可控制备

研究了不同实验条件对MnO纳米粒子尺寸和形貌调控的影响.采用高温分解法以油酸锰为前驱体成功可控制备了3nm、6nm、10nm、20nm等多种粒径的MnO纳米粒子,并通过透射电子显微镜对其进行了表征.结果表明:反应温度、表面活性剂用量、溶剂用量等对纳米粒子的大小都有一定的影响.随着反应温度的升高,MnO纳米粒子的尺寸逐渐增加,而表面活性剂的用量增大则导致MnO纳米粒子的尺寸变小,增加溶剂用量有利于合成较大尺寸的MnO纳米粒子.此外,还分别用CTAB、DMSA、多巴胺等对MnO纳米粒子进行修饰,结果显示表面经亲水性处理后纳米粒子增加了水溶性,使其更好地用于生物成像和载药.     

碲化铅纳米晶体的溶剂热制备及其光学性能

采用溶剂热反应方法合成了碲化铅(PbTe)纳米晶体。对PbTe纳米晶体进行了结构、组成表征,考察了反应温度对形貌的影响。并通过光学性能的测试,分析了PbTe纳米晶体的表面缺陷状态。分析结果表明:160℃反应得到的产物为化学整比的PbTe单晶,属面心立方结构,形貌为20 nm的方块颗粒,具有高的纯度和良好的结晶性能。PbTe纳米晶体在400~580 nm有强的紫外-可见吸收谱带,在825 nm左右有强的光致发光峰,证实合成的PbTe纳米晶体具有较少的表面缺陷。     

低温合成单分散性的纳米铁粉末

采用煤油做试剂、在160～180℃的热分解反应温度下,通过羰基铁的热分解合成单分散性的铁纳米粉末.合成的纳米铁微粒随着反应初始物羰基铁的浓度从0.296mol/L(加入量3.6mL)增加到0.444mol/L(加入量5.4mL)时,其平均尺寸从11.2nm减小到8.6nm,而且它们的形状都是球形.合成的纳米铁微粒通过高分辨率的电子显微镜显示出无定形结构,其表面很容易氧化成尖晶石的四氧化三铁结构.     

卵磷脂参与沉淀法制备纳米羟基磷灰石

改进传统的沉淀法,利用卵磷脂形成囊泡时产生的特殊反应环境限制羟基磷灰石(HAP)晶体的生长,得到了纳米HAP粉体．经500℃灼烧晶体粒径为10～20nm,700℃灼烧粒径保持在50nm左右,比相同热处理条件下由沉淀法获得的晶体(700℃灼烧时粒径在80～120nm左右)粒径显减小．这一结果与卵磷脂-水体系形成的高度分散的反应微环境的影响有关。     

水热法制备纳米氧化锆粉体

利用水热法制备出了粒径10 nm左右且分布均匀的氧化锆晶体,研究了反应温度和保温时间对制备氧化锆纳米晶体影响.实验结果表明溶液的pH值在8.5～9.5之间,反应温度在200 ℃左右时水合氧化锆可以完全脱水,生成氧化锆纳米晶体.