非线性光学材料3-甲基-4-甲氧基-4’-硝基二苯乙烯的合成

3-甲基-4-甲氧基-4’-硝基二苯乙烯(简称MMONS)是新发现的具有最高粉末倍频效应的有机非线性光学材料[1],它的单晶体已在光频率转换器及电光调制器上得到应用[2].但国内外对此化合物的合成无具体报道.我们从国内易得的基础原料出发,选择合适的合成路线,得到了目标产物.目前我们已用自行合成的原料,生长出透明完整的大块单晶[3].1实验部分1.1合成反应路线1.2试剂与溶剂 1)试剂　三氯化磷(cp),无水乙醇(A R),N、N-二乙苯胺(cp).对硝基甲苯(cp),液溴(cp),邻甲基苯甲醚(cp),三氯氧磷(cp),二甲基甲酰胺(AR),醋酸钠(cp)S,乙醇钠(cp). 2)溶剂…     

1,7-二(4-羟基苯基)-4反式,6-反式庚二烯-3-酮

Diarylheptanoids, most of which appearing in the areas of anti-inflammatory, anti-oxidative, superoxide scavenging and anti-hepatotoxic effects, constitute a distinct group of metabolites of natural plants characterized by two aromatic rings linked by a linear seven aliphatic chain. We have investigated this kind of compounds and made some progress[1].1, 7-bis(4-hydroxy-phenyl)hepta-4E, 6E-dien-3-one 1were firstly isolated from the seeds of Alpinia blepharocalyx[2]. So far the synthesis of the compound has not been reported yet. Herein, we report the sysnthesis of compound 1 in Fig. 1, The synthetic route is outlined in Fig. 2.     

[(Z)-4-(肉桂酰氧基)-2-丁烯基]-二异[(Z)-4-(肉桂酰氧基)-2-丁烯基]-二异丁基碘化碲的合成研究

近年来,含有三员环的化合物无论是在天然产物还是在合成药物中大量涌现[1].碲盐作为一种重要的有机合成中间体,已经被广泛运用于合成环丙烷和三员杂环化合物的合成[2].同时,碲盐作为烯丙基化试剂和1,3-偶极子在有机合成中也有了一定的应用[3].烯丙基碲盐的合成已有较为成熟的方法[4],但顺丁烯单碲盐的合成至今还未见报道.一方面,这类化合物可以合成一种有烯丙基的负离子而直接参予类似于烯丙基碲盐的反应,同时由于本身含有一个酯基和一个顺式烯烃的结构,从而使之成为更有效的有机合成中间体成为可能.为此,我们开展了对这类化合物的合成研究.     

几种分离* - 同余

假设S^*是正则半群S的一个Q-正则*-断面，给出了S上一个同余是*-同余的充分必要条件，且刻划了最大I[A，E(S)，FS^*，S^*]-分离*-同余．     

4,5-二溴-1-丙基-3-甲基咪唑和1-丙基-3-甲基咪唑基离子液体的密度泛函研究

采用密度泛函理论和 DNP 基组,对比研究了4,5-二溴-1-丙基-3-甲基咪唑和1-丙基-3-甲基咪唑与[PF6]-的相互作用.计算结果表明,H2原子和丙基支链氢原子与[PF6]-的氟原子相互作用形成氢键.[PMIM]+[PF6]-的最低未占轨道(LUMO)是分布在咪唑环上的π*轨道,而[PMIM-Br]+[PF6]-的 LUMO 为环原子和 Br 原子构成的σ*轨道.     

超实数域R的序型

关于超实数域~*R 的性质,已经有了不少讨论,本文将进一步讨论超实数域~*R 的序型,文中出现的有关概念和记号,请参考文献[1～4].下面约定用记号 A相似文献   

Dirichlet Form of Product of Variational Fractals

completed.□　Lemma2 .2　 Suppose H to be a Hilbert spacewith the inner product ( .,.) H and the relativenorm‖·‖H.If{xn}in H weakly converges tox,then there exists a subsequence {xni}satisfyingthatx - 1k ki=1xni H→ 0 ,　 k→∞ .　The proof can be found in Ref.[9].　 Lemma 2 .3　 Suppose W* to be a symmetricform on D[W],and W* [u]≤ W1[u]for all u∈D[W].If {un}∈D[W]in H converges W1- weak-ly to u,then it converges W* - weakly to u.　The proof can be found in Ref.[8].　 Lemma 2 .4…     

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)在NaOH 介质中与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)的显色反应.该试剂与CTMAB、CPB均可生成紫红色离子缔合物(n(DBNPNPT)n样=1∶2),用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数分别为3.67×104 L*mol-1*cm-1 和4.11×104 L*mol-1*cm-1,符合比耳定律的范围分别为ρ(CTMAB)=0～13.85 mg/L和ρ(CPB)=0～16.09 mg/L.方法已用于合成样品中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的测定.     

发作性睡病转基因动物模型研究进展

发作性睡病(narcolepsy)是一种慢性非进行性睡眠障碍,也是研究睡眠觉醒调节机制的重要病理模型,以白日嗜睡和猝倒发作为主要特征,常在青少年期起病并伴随终生,人群中的患病率约为0.03%～0.10%[1].目前研究认为发作性睡病是基因和环境因素相互作用的结果,并且与人HLA-DR2和DQB1*0602密切相关[2],虽然该病病因至今未明[1,3],但是单胺类神经递质和抗抑郁药可有效改善其症状[4].     

对-叔丁基杯[4]的热力学和热分析动力学

用热重TG和DSC对杯芳烃对-叔丁基杯[4]热分解过程进行了研究,用多升温速率法和单升温速率法相结合的方法推断出了对-叔丁基杯[4]热分解的可能过程,并推断出了其可能的裂解反应动力学方程及热分析动力学参数;得出了结论脱包结甲苯的过程为23号机理函数,为三级反应过程,动力学方程为dα/dt=Ae-(E)/(RT)(1)/(2)(1-α)3;;表观活化能E为166.97 kJ*mol-1,指前因子A为1.67×1016 s-1;自身热分解脱去叔丁基的过程为1号机理函数,反应过程为一维扩散,动力学方程为dα/dt=Ae-(E)/(RT)(1)/(2)α;活化能E为248.89 kJ*mol-1,指前因子A为42.89 s-1.     

4-烷基-1-(4’-氯苯基)-环己烷液晶的合成──宽相变温度液晶研究之一

本文报导了用环己烷、酰氯和氯苯反应，两步反应合成４－烷基－１－（４’－氯苯基）－环己烷液晶。研究了反应历程，确定了产量取决于催化剂和反应条件。制备了两种液晶化合物，其化学结构用红外光谱、质谱、核磁共振谱等测定，中介相特征用差示扫描量热仪确定。     

手性热变色液晶的合成及配方Ⅰ．光活性对烷基和对烷氧基苯甲酸的烷基酚酯类

以新的路线合成了两类文题化合物共七个液晶单体，合成了催化剂（１，３－双－（二苯基膦基）丙烷－二氯化镍）和光活性中间体（Ｓ）－２－甲基丁基苯酚，获得了较高的产率及纯度。经元素分析、质谱和红外光谱分析确证了化合物的分子结构，测定了其液晶相态。进行了配方尝试，得到了对温度变化敏锐的热变色液晶材料，具有较好的应用前景。     

Synthesis and phase behavior of ω-(cholesteroxycarbonyloxy)-alkyl 3,3,5,5-tetramethyl-3,5-disila-4-oxacyclohexyl-carboxylate

Four new organosilane compounds containing cholesteryl group were synthesized by esterification of 3,3,5,5-tetramethyl-3,5-disila-4-oxa-cyclohexane-1-carboxylic acid and ω-hydroxyalkyl, cholesteryl carbonate in the presence of DCC and DMAP. Their structures were characterized by¹H-NMR, IR and elemental analysis. Their phase behaviors were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and polarized microscopy. Results showed that these four organosilane compounds were all liquid crystalline and longer spacer was advantageous to orientation of organosilane heterocycle and cholesteryl group. Biography: TANG Hong-Ding (1972-), male, Ph. D candidate, Research direction: orgenosilicon materials     

一类烷基环己基苯甲酸酯类液晶的合成

以4-(4-乙基环己基)苯甲酸、4-(4-丁基环己基)苯甲酸、4-(4-戊基环己基)苯甲酸为原料,经酰化、酯化两步合成4-(4-烷基环己基)苯甲酸(3-氟-4-氰基)苯酚酯,运用FTIR、1HNMR、HPLC和EA对其分子结构进行了表征,为进一步研究其液晶性能奠定了良好的基础.     

光活性苯基环己烷的合成与性质研究

以４－（反式－４’－ｎ－烷基环己基）苯甲酸和Ｓ（＋）－（２－甲基丁基）４－羟基苯甲酸酯为原料，合成了一个新系列光活性苯基环己烷液晶。其结构用核磁共振氢谱、红外光谱确定。并对该系列液晶的相变温度和显微织构进行了研究。     

半氟烃链作桥链的对称酯类二聚体的合成及介晶性

合成全氟烃链或半氟烃链作为中心桥链的二聚体化合物可能出现新的性能,作为液晶材料具有较大的研究价值.合成了7个以半氟烃链作为桥链的对称酯类二聚体化合物H2n+1CnO-C6H4-COOCH2C6 F12CH2OOC-C6H4-OCnH2n+1(n=4,1a;6,1b;10,1c),H2n+1 CnO-C6H4-C6H4-COOCH2C6F12 CH2OOC-C6H4-C6H4-OCnH2n+1(n=4,2a;6,2b;12,2c)和C6F13CH2CH2COOCH2C6F12CH2OOCCH2CH2C6F13(3).差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)对其介晶性研究发现:化合物2a具有典型的焦锥扇形织构SA相,化合物2b出现塑晶相.分别比较结构相类似的化合物1a～1c,2a～2c的熔点,发现随着烷氧基链的增长,存在降低趋势.三段半氟烃链的对称酯类二聚体化合物3未观察到介晶性.     

HTH—4液晶聚酯合成路线的改进

以对羟基苯甲酸甲酯和１，４－丁二醇为原料，在酯交换催化剂Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９－ｎ）４／Ｓｎ（ｎ－Ｃ４Ｈ９）２（Ｃ１１Ｈ２３ＣＯＯ）２存在下，采用熔融酯交换反应合成出单体：双（对羟基苯甲酸）丁二醇酯（ＢＢＨＢ）。然后再与对苯二甲酰氯分别在３种不同的溶剂中进行溶液缩聚，合成出３个不同分子量的ＨＴＨ－４聚合物样品，并用ＤＳＣ、ＰＯＭ对其液晶性进行了表征。     

含氟双酯类负性液晶的合成和性能(Ⅰ)——双-[对烷基(烷氧基)苯甲酸]-2-氟-对苯二酚酯类

以邻氟苯酚为原料,合成了2-氟-1,4-对苯二酚。将其与对烷基(烷氧基)苯甲酸反应制得文题所述两个系列计6个液晶化合物。经红外光谱,核磁共振,质谱和元素分析确证其结构。测试了各化合物的介电各向异性、相变温度和相态等,证实这类液晶为负性液晶。     

Synthesis and Phase Behavior of ω- (cholesteroxycarbonyloxy)-alkyl 3,3,5,5-tetramethyl-3, 5-disila-4-oxa cyclohexyl-carboxylate

Four new organosilane compounds containing cholesteryl group were synthesized by esterification of 3,3, 5, 5-tetramethyl-3, 5-disila-4-oxa-cyclohexane-1-carboxylic acid and ω-hydroxyalkyl, cholesteryl carbonate in the presence of DCC and DMAP. Their structures were characterized by 1H-NMR, IR and elemental analysis. Their phase behaviors were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and polarized microscopy. Results showed that these four organosilane compounds were all liquid crystalline and longer spacer was advantageous to orientation of organosilane heterocycle and cholesteryl group.     

几种胆甾醇酯的合成与表征

 从相应的羧酸衍生物出发,采用DCC,DMAP酯化的方法合成了4种胆甾醇酯:多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7及联苯丁酮酸胆甾醇酯9.偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究表明,多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7为具有胆甾相的液晶分子.9为1种新型的胆甾醇酯化合物,其结构均未见文献报道.