微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的实验方法,重点探讨了pH值、双硫腙浓度、TritonX-114浓度、温度变化和干扰离子等因素对水样中痕量镉的影响,并对实验结果进行深入的分析,为往后痕量镉的测定工作提供科学的借鉴意义。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

利用银基球型汞膜电极连续测定矿物样品中微量铜铅镉锌等元素

本文应用电位法,采用各种酸性介质,极谱底液,在氧化电位大于+0.5V,氧化时间大于10秒的条件下,将残留于银基球型汞膜电极表面的各种干扰物质强制氧化,使其成为可溶性离子离开电极表面进入溶液,更新电极。利用本电极在极谱底液里测定镉,其结果与滴汞电极比较相当接近;未经分离连续测定矿石、矿物样品中常量和微量的铜、铅、镉、锌等元素,其结果与国家标准值相当吻合,回收率大,相对误差小,效果好。     

铅在氧化石墨烯-纳米氧化镍修饰玻碳电极上的电化学行为

用氧化石墨烯-氧化镍纳米复合膜修饰玻碳电极,制备了电化学传感器.用循环伏安法研究了铅在该电极上的电化学行为,建立了差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅的电化学分析法,详细优化了氧化石墨烯的用量、富集电位、富集时间、电聚圈数、底液的pH值等测定条件.研究结果表明:在优化条件下,Pb2+的浓度在1×10-7～1×10-6mol/L的范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L.将该方法用于水样中Pb2+的测定,回收率为96.5%～104.2%.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0&#215;10^-7moL／L和5．0&#215;10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

超声辅助分离富集-催化极谱法测定中草药中痕量镉

针对中草药中重金属镉含量较低,不易直接测定的问题,本文提出了以巯基棉在超声辅助条件下分离富集,催化极谱法测定中草药中痕量镉的新方法。研究发现,在超声辅助下巯基棉对草药中痕量镉具有良好的吸附作用,被吸附的镉可用醋酸和磷酸分步定量洗脱,基于此建立了超声辅助巯基棉分离富集中草药中痕量镉的方法。在最佳条件下,巯基棉对镉的富集因子为8,方法检出限为0.52 ng/m L,加标回收率为97.1%~102%,将该方法用于麦冬和鱼腥草中痕量镉的测定,结果满意。     

玻璃碳汞膜电极半微分阳极溶出法测定人发中铜铅镉的若干问题讨论

笔者把玻碳汞膜同位镀汞电极的半微分溶出法应用于人发中Cu、Pb、Cd的测定,为此对人发体系的实验条件进行了试验。结果选择加有丙酮的0.1MKCl-NaAr/HAc为底液。富集电位≤1.1伏(VS:Ag-AgCl电极)终止电位不能比零队更正。测定pH则铅铜pH为4,镉pH为5另外要特别注意防止玻碳电极上金属互化物的形成。这就要降低溶液浓度,碱少富集时间,以及不让电极沾污等。头发经清洗、干燥,硝酸高氯酸湿法消化后,分别配制成一定底液成份的测定液,通氮除■富集一定时间,反向溶出,记录e-E曲线。分别用标准加入法计算得Cd、Pb、Cu含量。     

微晶石蜡固液萃取分离-光度法测定痕量锌

研究了微晶石蜡固液萃取分离痕量Zn(Ⅱ)的行为及其与常见离子的分离。详细考察了影响锌的分离与测定的各种因素,在优化的实验条件下,当富集倍数为100时,回收率在97%~102%之间,RSD小于3.1%。该方法已成功应用于实际水样中Zn(Ⅱ)的富集测定,结果令人满意。     

PAR存在下用四-(4-三甲铵基苯)卟啉光度法测定微量镉

本文提出在PAR存在下,以TAPP光度法测定镉的方法,反应于室温下1～2min即可完全。摩尔吸光系数达4.5×10~5mol~(-1)·cm~(-1)。采用阳离子交换树脂分离干扰离子,可同时富集镉。方法准确良好,适用范围广,已用于测定复杂矿样、金属氧化物和水样、粮食中低至亚PPb级的微量镉。     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

方波、差分脉冲伏安法测定水中的镉的最佳条件的研究

本实验应用MEC-12B型多功能微机电化学分析仪,采用方波电压伏安法和差分脉冲电压伏安法,以悬汞电极为工作电极,对测定水样中的镉选用何种底液以及多少通氮时间、静置时间、扫描电压有较好的线性结果进行研究.结果表明:在0.01moL/LKI和0.01moL/LNH3-NH4Cl以1:1混合溶液作底液,通氮5分钟,方波电压伏安法静置2分钟,扫描电压为-0.5v～0.1v时,差分脉冲电压伏安法静置4分钟,扫描电压为-0.6v～0.2v时,效果最好.在此条件下Cd2 (10-11–10-9moL/L)之间与峰电流有较好的线性关系.     

铅、镉、锌示波极谱连测

<正> 铅、镉、锌在10%的氯化钙底液中,用盐酸羟胺还原高价铁和除氧、不用加任何消峰剂均有良好波形.其波高与浓度呈良好线性关系.铅、镉、锌的半波电位(对饱和甘汞电极)分别为-0.45V,约-0.65V,和-1.04V.在此底液中测定铅已被广泛采用、这里不做赘述.在此底液中同时进行镉、锌的测定作了一些实验,经过一段的生产实践,效果良好.     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .     

溶出伏安法测定吡啶

本文系统的研究了Cu~(2+)和吡啶、水杨酸形成的多元络合物,在不同酸度条件下的组成及稳定性。本实验条件下,该络合物的组成为Cu~(2+):PY:Sal~(2-)=1∶2∶1。本文是在一定的底液条件下,将试液中Cu~(2+)富集在玻炭电极上,然后在一定电位下,测定溶出峰,若有吡啶存在,铜的溶出峰电流会降低,吡啶浓度在1×10~(-6)～1×10~(-11)M范围内,吡啶浓度与峰电流降低值有线性关系。本文建立了一个灵敏、准确测定地面水和空气中痕量吡啶的新方法。     

阳极溶出伏安法测定光谱纯硒中痕量的铜

随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)～10~(-9)M,个别的甚至高达10~(-11)M。这种方法是使被测物质,在适当的底液及外加电压下,先在悬汞电极或汞膜电极上电解     

浊点萃取分光光度法测定环境水样中的痕量镉

提出了浊点萃取分光光度法测定痕量镉的新方法.该方法以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,以1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)为显色剂对环境水样中裹量镉(Ⅱ)进行了测定.在pH=10.5的Na<,2>B<,4>O<,7>-NaOH缓冲体系中,镉与NPBPDT形成橙色络合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一置小负吸收.以450nm为参此波长,540nm为测定波长进行双波长测量时,表观摩尔吸光系数为3.0967×105L·mol<'-1>·cm<'-1>,镉含量在0～0.25μg·mL<'-1>服从出尔定律.该法用于水样中痕量镉的测定,结果较好.     

催化光度法测定水中痕量钒

在柠檬酸存在下的硫酸介质中,钒（V）催化溴酸钾氧化结晶紫为指示反应,通过条件选择,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。在90℃恒温水中加热反应12min,测定钒的线性范围为0．4－100ng/25mL,测定下限低达0．016ng/mL。该法灵敏度高,选择性好,直接应用于环境水样中超痕量钒的测定,结果满意。     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.