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在改进的Hummers法的基础上,提出室温制备氧化石墨(GO)的方法,制备一系列氧化石墨.考察磷酸和硫酸的体积比、反应时间及石墨尺寸对氧化石墨氧化程度的影响.采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和能谱仪对产物进行表征.研究结果表明:当石墨与氧化剂高锰酸钾的质量比为1∶6,磷酸和硫酸的体积比为6∶4时,在低温处理30 min,中温处理2 h,常温处理7 d的条件下,制得的氧化石墨的氧化程度最高;所提方法的制备工艺操作简单、安全且能耗低. 相似文献
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尹博 《河北大学学报(自然科学版)》2020,40(5):510-515
利用重力沉降的原理研究了一种较低温度条件下安全有效的Hummers法制备氧化石墨.通过探究低中高温时间、高温温度和高锰酸钾剂量比等5个因素对石墨氧化程度的影响,采用新的除杂方法,最终得到较为简单合理的新Hummers法.实验证明,实验温度在45 ℃时就可制备出氧化比例较好的产物. 相似文献
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采用改进的Hummers法制备氧化石墨,盐酸清洗之后,取代传统的水清洗方法,加入碱(NaOH)溶液中和溶液中的H+,直到溶液变为中性为止,真空冷冻干燥获得氧化石墨。利用红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman),X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)对氧化石墨的化学结构及性能进行表征。结果表明,碱洗氧化石墨的层间距为0.82 nm,石墨层间成功地插入了羟基(C—OH)、羧基(—COOH)、环氧基(C—O—C)等含氧官能团,Raman分析证实碱洗氧化石墨结构良好,微晶尺寸La=5.05 nm,SP~2平面域尺寸有微弱的增加,表明碱对氧化石墨有一定的还原性。该法简单容易,可快速制备氧化石墨,为氧化石墨的大量生产提供了一个新的途径。 相似文献
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目的:优选并确定中药制剂复神丸的最优制备工艺.方法:采取L9(34)正交表设计试验,以复神丸的水分及溶散时限作为考查指标,以加权系数法分析试验结果,对制丸过程中的生药细粉度(A)、蜜/药比(B)、丸粒直径(C)、干燥时间(D)四个因素进行优选研究.结果:复神丸的制备工艺最终确定为生药粉碎成100目,中蜜质量:药粉质量=... 相似文献
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电解氧化法制备膨胀石墨 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了用电解氧化法制备膨胀石墨的工艺条件,着重探讨天然石墨粒度对膨胀度的影响。实验结果表明,用电解氧化的方法可在较低的硫酸浓度下制备出同样膨胀倍数的可膨胀石墨,天然石墨的粒度对膨胀度的影响是诸因素中最显著的,氧化时间、电流密度、膨胀温度等也均有一定的影响。 相似文献
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在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。 相似文献
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N,O—羧甲基壳聚糖制备工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用L9(3^4)正交试验和极差分析对N,O-羧甲基壳聚糖的常规设备方法进行了工艺优化,探讨了原料脱乙酸度和搅拌时间对产品羧甲基化的影响,采用该优化工艺产晶羟甲基度达1.25。 相似文献
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组合工艺中的正交试验设计与二次正交回归分析 总被引:2,自引:0,他引:2
周一玲 《湘潭师范学院学报(自然科学版)》2004,26(2):10-12
在化工、治金、选矿等工业生产和科学试验中,存在许多组合工艺问题,即产品的性能指标与生产工艺中许多因素有关,如何选取工艺中的各因素的值,以便在成本最小的情况下,获得所在地要求的产品性能;或是使产品的其它性能指标达到要求而主要性能最优,这些都是组合生产中最优组合问题和最优问题的求解。目前,主要采用正交试验法和回归分析法,作介绍了正交试验法的试验设计和试验安排、直观分析和方差分析。 相似文献
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以无火焰AAS法测定岩石中Sr含量试验为例,采用正交设计法选定各种因素的最佳参数。本文做了三次正交设计,进行了44次试验。通过直观分析、方差分析、判断因素变化趋势、估计误差和用数理统计的方法处理数据,选择出最佳测试条件。这一方法省时有效。 相似文献
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液相法制备纳米氧化锌的研究(Ⅰ) 总被引:5,自引:1,他引:4
以 ZnSO4•7H2O 和( NH4) 2CO3 为原料,添加表面活性剂, 在室温下、水溶液中沉淀出碳酸锌胶状沉淀, 经洗涤干燥后在200 热分解, 得到纳米氧化锌粉末,经XRD和TEM检测,粒径为5.7 nm. 相似文献
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以湖北山麦冬(产于三峡库区)的块根为原料,采用微波萃取技术对其活性成分总甾体酯苷进行提取,通过4因素3水平的正交试验,用HPLC法测定湖北山麦冬中的甾体酯苷总甾体酯苷含量,最后确定最佳微波萃取的工艺条件是:62℃温度时,用20倍量的含乙酸和水各1.5%的甲醇溶液微波辐射萃取6次,每次辐射萃取50 s. 相似文献
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姚文俊 《中南民族大学学报(自然科学版)》2004,23(1):62-65
将正交实验设计法与遗传算法结合,介绍了正交初始化的种群和正交的交叉算子,得到一种正交遗传算法.经仿真实验,该算法收敛性和解的质量均优于标准遗传算法. 相似文献
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采用动态提取法,应用L9(34)正交实验设计优选蒜头果油的最佳提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为以石油醚为提取剂,提取时间为7 h,原料用粉碎机粉碎,提取用的水浴温度为90℃.优选提取工艺稳定可行. 相似文献
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均匀沉淀法制备纳米氧化物工艺分析 总被引:16,自引:0,他引:16
以尿素作为沉淀剂OH-的宿主,与Zn2+反应制备纳米氧化锌为例,对均匀沉淀法制纳米氧化物进行了热力学和动力学分析。说明沉淀产物的过饱和比对粒径及粒径分布起关键作用,进一步分析了选定制备纳米氧化物的工艺条件的一般原则。 相似文献
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<正>近年来,原来占据主流地位的介电材料SiO2已经被高介电常数(高k)材料(HfO2,ZrO2,Y2O3,Al2O3,etc)代替。高k材料能在减小漏电流密度的同时增大电容密度使AOS TFTs具有较低的阈值电压,较小的亚阈值摆幅和较高载流子迁移率[1]。迄今为止,在应用于AOS TFTs器件的介电材料中,Y2O3是最好的选择,因其具有良好的热稳定性和化学稳定性,较低的漏电流,较高的反射系数(~2),较宽的禁带宽度 相似文献
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以石墨粉为原料,经Hummers 法制备氧化石墨,采用红外光谱、X 射线衍射和扫描电镜对产物结构进行表征。结果表明,氧化石墨含有C-OH、-COOH 和C-O-C 等官能团,使石墨的层间作用力减弱,层间距增大。研究了氧化石墨对对硝基苯酚的吸附行为,当吸附温度为298 K,pH 为7.0 时,氧化石墨对对硝基苯酚的吸附量为80.69 mg/g,是石墨粉吸附量的6.1 倍。吸附热力学研究表明,氧化石墨对对硝基苯酚的吸附可以用Langmuir 方程拟合,吸附是自发的放热过程,低温有利于吸附的进行。动力学拟合显示吸附符合二级动力学模型。 相似文献