活性染料染色动力学研究——(Ⅰ)磺酰氟型、乙烯砜型及氯乙酰型活性染料的吸附舆固着

用磺酰氟型、乙烯碸型及氯乙酰型活性染料在棉纖維与柞絲綢上染色,測定了它們的吸附率与固着率。討論了溫度及电解質的用量对纖維吸附率的影响。以碳酸鈉为固着剂測定了染料在纖維上的固着率。     

鋁多晶形變后內耗的變化

一、引言近年来很多作者利用內耗測量获得了不少关于形变后晶休內部結构变化的資料,这些研究的結果可以参看文献[1—7]以及它們所引的一系列文献。在这些研究工作中除了有一些是研究蠕变情况下內耗变化以外,絕大部分工作中形变是在室溫下进行的?蠹抑?在不同溫度下形变的晶体,它們結构会有很大的差别,这方面有很多作者用不同方法已获得大量的資料,但是問題仍然沒有彻底弄清还有待于进一步积累大量的資料。我們工作的目的是观察不同溫度下形变时內耗的变化,它們在保溫过程中的恢复以及不同溫度下形变晶体的內耗——溫度曲綫。从而来此較不同溫度下形变时結构变化的特点。     

无火焰原子吸收法测定岩石中的微量锶

本文叙述了用无火焰原子吸收法測定硅酸盐岩石中的微量鍶的一种方法。經試驗选择的測試参数如下: 試驗研究了鉀、鈉、鈣、鎂、硅、鋁、磷、鉄、錳、鈦、銅、鋅、鎳和鉛等元素对鍶信号的干扰。这些干扰能由向标准和样品中都加入三氧化二鑭和向标准中加入三氯化鋁而消除。回收率測試結果相对偏差为—5.6%～+12.5%。对鍶含量0.01%以下的样品,标准曲綫法获得的結果与标准加入法所得結果一致。本方法絕对灵敏度为0.031毫微克/1%吸收;鍶含量在7×10~(-3)%数量級时,标准偏差σ为±0.3×10~(-3)%,相对标准偏差S/为4.56%(11次測定結果)。     

納富妥R_f值与亲和力关系式的研究

1.以国产滤紙,測定了16种AS的R_f值,用了若干溶剂,包括了乙醇,正丁醇,NH_4OH及吡啶等。 2.在溫度30℃,AS的偶氮溶液以光电分光度法及比色法,測定了AS,AS-D,AS-BO,AS-SW的吸附等温线,根据Vickerstoff公式Δμ=lu (D(?)(Nα)~z(?)RT)/(Dσ(Nα)_(zσ)V~(z+1)计算出AS的亲和力(Cal/mole)AS 2470 AS-D 3080 AS-BO 2760 ΔS-SW 3230 3.找出了R_F值与亲和力的关系式Δμ=-2660+RT(z+1)lu (R_f)/(1-R_f) AS-D是例外。     

络合物反应动力学的研究 Ⅱ.水含铬离子与甘氨酸,α—氨基丙酸络合物的组成及其反应初速

本文用分光光度法研究了Cr~(3+)和甘氨酸,α-氨基丙酸的絡合反应动力学,測定了三种状态的鉻离子(水合铬离子,一碱式和二碱式鉻离子)和氨基酸反应在不同溫度和酸度的初速,並求得了各反应的速率和活化能。由pH滴定曲綫和光密度滴定曲綫确定了α-氨基酸合铬在溶液中具有的結构,並計算了这些絡合物的二个酸离解常数。     

红外碳硫仪测定低含量石墨矿石中固定碳的探讨

采用稀王水前处理样品,高频燃烧-红外吸收法测定低含量石墨矿石中固定碳.通过对样品称样量、样品前处理溶(熔)剂和方法的选择、工作曲线的建立等测定条件进行优化试验,以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,CS-3000型高频-红外碳硫分析仪直接测定低含量石墨矿石中固定碳.用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,结果表明,方法相对误差(RE)小于1%,样品加标回收率为98.3%~100.6%;相对标准偏差(RSD,n=9)小于1%.与传统的化学处理、直接定碳等方法进行比对试验,碳的测定值吻合较好.     

扩大人血代用品的途径

寻找能输送氧气的血液代用品,是医学界长期来盼望解决的课题。研究人造血液代用品的历史很短,但目前已取得可喜的成就。 1965年秋,美国亚拉巴马大学克拉克教授和他的助手在医学中心实验室作生物化学实验时,不小心把一只实验用的老鼠掉进了一个装有作麻醉用氟化碳溶液中,大约过了三个小时,实验做完了,克拉克教授才注意到老鼠在溶液中钻来钻去,并没有淹死。克拉克想,莫非老鼠能从溶液中得到充足的氧气。克拉克决心揭开这个谜,于是对氟化碳进行了反复研究,终于发现,氟化碳能够迅速溶解氧气并释放出二氧化碳。这正是血液中红血球(血红蛋白)的功能。能不能用它来代替人血呢?于是克拉克把自己的研究结果和大胆想法公开发表了。     

没食子酸的络合物 Ⅰ.用分光光度法研究沒食子酸—铁(Ⅲ)絡合物

1.在沒食子酸稀溶液中加入Fe~(+++)观察到溶液的顏色随pH值的改变而变化;在pH=7.0以下,溶液呈現紫色。測定了在pH2-7,波長400-650mμ范圍內的光吸收曲綫,指出有一种络合物形成,其最大吸收在550mμ,克分子消光系数为4.13×10~3。研究了溶液的pH值对絡合物形成的影响,指出pH在5.0-7.0絡合物达到稳定。 2.用連續变化法和克分子比法測定了溶液中络合物的組成,得到沒食子酸:铁=1:1。测得絡合物的稳定常数为3.96×10~5。电迁移实驗証明络合物在溶液中是携带正电荷。志謝:本工作是在蔡镏生教授亲切指导下进行的,特此表示衷心感謝。     

紫外分光光度法测定污水中4-硝基间甲酚

北京农药一厂生产农药杀螟松过程中排放有害物质4-硝基间甲酚,污染河道。为配合治理和对河道的监测,需要建立适当的分析方法。本文介紹用紫外分光光度法測定4-硝基间甲酚。在碱性介质中,4-硝基間甲酚轉变为相应的醌式結构:使它的紫外吸收光譜明显的向长波方向移动,并有致强效应,溶液呈現显著的黄色。这一現象早已被用来直接对其进行比色測定但該法在应用于污水中4-硝基間甲酚测定时往往受到严重干扰。     

煤中全硫量之快速测定法——中和法

利用中和法测定煤中硫量的原理是使煤在氧流中燃烧,生成的气体用H_2O_2溶液吸收,全部成为H_2SO_4状态,然后用NaOH滴定。但用这一方法测定全硫量有下面的一些困难:(1)煤样含碱金属或碱土金属硫酸盐较多时,硫分易固定于灰分中。(2)燃烧时生成的SO_3形成分散的雾点,不能完全被H_2O_2吸收,以致逸出液面造成损失。(3)对含硫量在3％以上的煤,由于硫的有机化合物在氧流中燃烧不完全,而使     

4-氨基-4-甲氧基二苯胺重氮鹽(凡拉明藍B鹽)的極譜测定

重氮鹽类的含量測定,在印染工业方面有其重要的意义和作用。作者試用极谱法分析印染工业上常用的国产偶氮染料——凡拉明藍B鹽,以求得一个簡單迅速的分析方法。以0.1N鹽酸为底液,0.001 M凡拉明藍B鹽在-0.65伏特左右产生一波。它的半波电位与波高随溶液酸度和濃度的改变而异。溶液pH值增高,半波电位負值增加,波高降低。溶液濃度愈高,半波电位負值愈大,波高愈增。应用标定曲綫法可以测定凡拉明藍B鹽的含量。硫酸鈉或硫酸鋅作为填充剂时,对凡拉明藍B鹽的极譜曲綫及波高无多大影响。重氮鹽在高温易于分解,因此操作过程宜在低溫进行。     

有机化合物中卤素与硫的同时微量测定

有机化合物中卤素与硫的同时微量测定,White用氧瓶分解法、Dirscherl等用氧流燃烧法分解样品,然后以钡盐滴定法测定SO_4~(-2),汞液滴定法测定X~-。ABryⅢeBHq等以空管燃烧法分解样品,滴定如前,但对SO_4~(-2)的滴定中以偶氮氯膦Ⅲ代替钍啉作为指示剂。1980年,Sliepcevic等报道,将样品放在填充有石英碎片的管内,在950～1000。下燃烧,产物用H_2O_2溶液吸收,AgClO_4溶液滴定Cl~-,以二氯萤光黄为指示剂,SO_4~(-2)则在80％异丙醇介质中用BaClO_4溶液滴定,以钍啉为指示剂。Trutnovsky等将样品在银填充的管内通氧燃烧,卤素被银层吸收;在燃烧后通氢(30ml/分)卤化银被氢还原得到卤化氢,(2AgX+H_2=2Ag+2HX),让其吸收在去离子水中,用常规测定X~-的方法测定;然后依次通氮气与氢气,使银层中的硫氧化物作为SO_2气体放出并吸收在H_2O_2溶液中生成H_2SO_4,以下用钡盐法测定。日本内海 喻等用氧瓶分解样品后以分光光度法分别     

Q&A

Q:地球的质量会不会因光合作用而增加?（读者:乌克兰枪手）A:这是一个很有意思的问题。光合作用是个很复杂的过程,从结果来看它又是一个很简单的化学反应。简单地说,就是植物通过吸收太阳光,把从根部吸收的水（H₂O）和从叶子吸收的二氧化碳（CO₂）合成为碳水化合物[C_m（H₂O）_n],同时释放出氧气（O₂）。这个过程的逆过程是,碳水化合物和氧气进行燃烧反应,又生成二氧化碳和水。从化学的角度来看,无论是正反应还是逆反应,反应前后的物质量没有变化,也就是说"物质是守恒的"。但是我们注意到,正反应当中吸收了太阳光的能量,在逆反应中释放出热能,二者的能量也是守恒的,也就是说在正反应中,光能转化为化学能,在逆反应中化学能又转化     

沒食子酸的絡合物 Ⅱ.用分光光度法研究溶液中沒食子酸-氧铀絡合物

一、在PH2-7,波長300-500mμ范圍內,测得没食子酸-氧鈾溶液在不同PH值的吸收光譜,指出在320-340mμ呈現特別的吸收,表明有絡合物形成。初步确定該絡合物在PH=4.5-5.5比较稳定。二、用等克分子連續变化法和克分子比法測定了络合物的組成,其中沒食子酸与氧鈾之此为1:1;在醋酸阴离子存在下,絡合物的组成比仍为1:1。三、測得絡合物的近似的稳定常数为1.45×10~5,克分子消光系数为1.24×10~4。     

二元系活度系数的计算程序

一、前言活度概念反映了真实溶液和理想溶液客观上存在的偏差,特別是活度系数反映了产生偏差的結果。有了活度,可以計算有关溶液化学反应的自由能和其他热力学函数,这对化工冶金的理論研究有重大意义。近年来科研工作者用大量实驗来測定一个体系中某組分的活度,而另一个組分一般采用Cibbs-Duhem方程[魏寿崐著《活度在冶金物理化学中的应用》]来求算。由于方程中积分的具体函数形式末知,因此一般采用作图法来求算。本文采用拉格朗日插值法把由实驗測得的离散值构造成一个n次多项式,来近似代替末知的函数,这样就能用Gibbs-Duhem方程計算二元系中另一个組分的活度系数了。本文是一个二元系活度系数的通用程序,在国产TQ—16計算机上調試通过。     

高爐配件用铜合金中铜、锡、铅、锌、镍的测定

(1)本文提出了高爐配件(如风口,冷却水箱等)所用某些铜合金中Cu.Sn.Pb.Zn.Ni.的测定方法。 (2)该合金中少量Zn和Ni的测定,以使用极谱法为宜。 (3)为了降低极谱设备的费用,作者证明可以采用价格仅及极谱仅三分之一的国产设备装配的视式极谱装置来进行Zn和Ni的测定。 (4)为了降低试藥费用,作者根据条件试验证明:可以用NH_3～(NH_4)_2SO_4代替NH_3～NH_4Cl作为支持电解质。 (5)采用上述兩項措施后,不但节約,而且較用极譜仪和NH_3～NH_4Cl支持电解質为快速。作者并根据测得数据,断定本法有滿意的再現性。同时証明:基底液中各种物質的濃度,可以在相当大的范围內改变,而不致影响测定結果。故本法可試用于鋼鉄厂的日常分析工作。 (6)极譜基底液成份是1N NH_4OH,0.03％琼脂和1.2克(NH_4)_2SO_4/50ml.4毫升飽和Na_2SO_3溶液/50毫升。但实际操作中极譜基底液的成分无須十分准确,各种成分的濃度,只要在本文所述的范圍內即可。 (7)作者以为太原鋼鉄厂原来使用的操作規程中,测定該銅合金中Cu.Pb.Sn的方法有其优点,并在电解介質的成分方面,作了些补充試驗,使操作条件更为明确。     

2，4-二氯苯酚与肌红蛋白相互作用研究

用琼脂糖水凝胶在玻碳电极表面固定肌红蛋白（Mb）,研究了Mb与有毒且难降解的有机污染物2,4-二氯苯酚（2,4-DCP）的相互作用．在无氧的溶液中,2,4-DCP与Mb中的血红素形成了配合物,但没有催化反应发生;在氧气饱和的溶液中,Mb催化2,4-DCP羟基化,表明Mb具有细胞色素P450单加氧酶的活性．2,4-DCP的浓度在12．5—208μmol·L^-1。范围内与催化电流呈线性关系,检测限为2．06μmol·L^-1．紫外可见光谱证实2,4-DCP与Mb氨基酸残基之间存在强烈的作用,409nm处峰吸收减小,表明血红素Fe（Ⅲ）／Fe（Ⅱ）的价态发生改变,进一步证明Mb与2．4-DCP发生了氧化还原反应．     

全氧条件下高炉高温热化学反应与能质传递协同原理

高炉作为目前主要的炼铁工艺,经过上百年的发展,其碳耗已接近该工艺的理论最低值,很难再有大的突破。氧气高炉作为一种新型炼铁工艺,其可行性以及在节碳减排方面的突出优势已经在理论上和试验性高炉上得到了证实。该工艺由于采用全氧鼓风代替传统的热风操作,同时将炉顶煤气脱除CO2后循环回高炉,使得炉内煤气中的CO和H2含量大幅增加,从而导致炉内炉料的冶金性能也发生了变化。为了推进氧气高炉工艺的工业化应用,对氧气高炉炼铁工艺进行了系统的研究。该研究建立了一种氧气高炉综合数学模型,对不同氧气高炉工艺流程进行模拟计算,并采用多种评价指标对氧气高炉炼铁工艺进行综合评价,确定适宜的氧气高炉工艺流程,为研究开发氧气高炉炼铁工艺提供理论基础。以氧气高炉数学模型为基础,在不同气氛下分别进行烧结矿、球团矿和块矿的低温还原粉化实验,分析氧气高炉气氛下含铁炉料的低温还原粉化特性。利用高温还原熔滴实验装置,进行不同操作条件下(传统高炉和氧气高炉)含铁炉料的高温软熔特性实验研究,讨论氧气高炉气氛与传统高炉气氛下炉料软熔特性的差异,初步探索氧气高炉软熔带的形成及分布规律。采用程序还原及软熔实验装置,通过设定升温制度及分段改变煤气成分来模拟烧结矿、球团矿及其混合矿在氧气高炉与传统高炉中的还原及软熔行为,对炉料在氧气高炉工艺条件下的还原及软熔性质演变规律作出分析判断。以氧气高炉数学模型为基础,采用自制的单颗粒还原实验装置对球团矿在H2、CO以及两者的混合气氛中的还原行为及其交互作用进行了研究;采用颗粒模型与三界面未反应核模型相结合的方法对球团矿在CO/CO2/H2/H2O/N2混合气氛下的还原行为进行数值模拟研究;用单颗粒焦炭溶损实验装置,分别对H2O、CO2以及两者的混合气氛中的焦炭的溶损行为及其交互作用进行了研究。通过利用仿真模拟系统建立了氧气高炉的数学模型对氧气高炉的内部运行状况进行了深入研究,分别采用粘性流方法和离散元方法对炉料下降运动进行数值模拟研究;建立了高炉风口回旋区的二维数学模型,对氧气高炉中气体的流动、煤粉颗粒的运动、气体的传热(气体间的传热和气体与颗粒间的传热等)、颗粒的传热(颗粒之间的传热及与气体间的传热等)、燃烧(煤粉和焦炭的燃烧)等过程进行了深入研究;通过建立一维和二维的气固换热与反应动力模型,对氧气高炉内部的温度分布、压力分布以及不同相之间的换热情况进行了深入了解。     

一种可吸附有机卤化物的测定方法

利用总有机碳分析仪的固体样品燃烧炉完成活性炭的燃烧,用硼砂溶液吸收产生的卤化氢,离子色谱仪测定卤化氢含量,从而得出可吸附有机卤化物的含量。可吸附有机氟化物（AOF）、有机氯（AOCl）和有机溴（AOBr）化物检出限分别为12μg、22μg、32μg／L,在0．05～1．5mg／L内有良好的线性相关性（R2〉0．995）,该方法测定AOF、AOCl、AOBr与理论值相差较小,偏差〈15％,是一种可行实用的分析方法,同时操作简单,方便,可为实验室节省购置专用可吸附有机卤化物分析仪的资金。     

多壁碳纳米管和过氧化苯甲酰化学反应的红外表征(简报)

碳纳米管作为一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接完美,具有许多特殊的力学、电磁学和化学性栽能.近几年来,随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入,其广阔的应用前景也不断显现出来[1-7].碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷曲成的无缝和中空的管体,具有类多烯的结构和其相似的化学性质.Yunning等在碳纳米管上引入了烷基,通过过氧化苯甲酰裂解得到的苯自由基和碘代烷烃在氩气保护下发生取代反应,生成烷基自由基后,再和单壁碳纳米管发生化学反应[8].南开大学的李瑞芳等研究了氢在单壁碳纳米管上的加成[9];Hirsch等报道了氮烯、卡宾、自由基和单壁碳纳米管的加成,并通过NMR、质谱仪等进行了结构表征[10].Polona Umek等研究了单壁碳纳米管和过氧化物的加成反应,在110～120℃条件下,过氧化物在甲苯溶液中直接裂解为碳自由基,和碳纳米管加成,没有研究另一部分氧自由基和碳纳米管的反应[11].本文用红外光谱研究了过氧化苯甲酰氧自由基和多壁碳纳米管之间的类烯加成反应.