HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(11∶89);检测波长:232 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃.结果:芍药苷与其他成分分离良好;芍药苷进样量在0.12~0.60μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.12%.结论:该方法简便、准确,重复性好.     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量

目的:建立填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量的测定方法。方法:色谱柱:PQ柱(2m×3mm;60～80m,Porakpak填料),以正丙醇为内标,进样口温度:240℃,柱温:140℃,检测器:250℃,进样量2μL。结果:甲醇在0.008～0.8μL.ml-1浓度范围内相应线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为93.3%,RSD=1.92%。稳定性RSD=3.45%。结论:方法操作简单,可准确用于产品的质量控制。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

HPLC法测定蒙药巴特日七昧丸中没食子酸的含量

目的:建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.应用Sphefisorb C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85)为流动相;流速为0.8ml·min-1;检测波长为273nm;柱温为25℃.结果:没食子酸在0.102μg～0.306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.89%、RSD为1.41%(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴 特日七味丸中没食子酸的含量测定.     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80%甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇—乙腈—水(40∶18∶42)为流动相;流速,0.8 m L/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05%的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 m L/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008~0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13%(RSD=0.73%),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。