交联改性PBS材料降解性能研究

借助对交联改性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)材料的水蒸气透过量测试、失重率测试、力学性能测试和电镜扫描等,研究了该材料的透水性能、降解性能和力学性能。结果表明,聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)的加入提高了交联改性PBS材料的断裂伸长率,降低了材料的拉伸强度、透水性能和降解性能;聚乳酸(PLA)可以提高该材料的拉伸强度和断裂伸长率,并提高PBS/PBAT材料的降解性能。通过聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)改性提高了聚丁二酸丁二醇酯(PBS)在可降解农膜上的应用。     

聚丁二酸丁二醇酯和1,2-己二醇的共聚改性

以1,4-丁二酸、1,4-丁二醇和1,2-己二醇为原料,采用直接熔融缩聚的方法,合成得到聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和一系列聚（丁二酸丁二醇酯-co-丁二酸1,2-己二醇酯）（PBSH）共聚物。采用乌氏黏度计、¹H-NMR、DSC和流变仪等手段对其分子量、化学结构、热学性能、流变行为和力学性能进行研究。结果显示:随着1,2-己二醇摩尔分数的增加,相应PBS共聚酯的熔点（T_m）、结晶温度（T_c）、结晶度（X_c）、弯曲强度、拉伸强度逐渐降低,断裂伸长率明显增加;另外,1,2-己二醇的加入对PBS的零切黏度（η₀）、储能模量（G′）和损耗模量（G″）也有一定的影响。     

聚乙二醇(PEG)共聚单体对PET共聚酯结构性能的影响

基于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的合成路线,通过原位添加间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠(SIPE)、聚乙二醇(PEG)第三、四反应组分,并改变PEG分析的添加量,制备出系列PET共聚酯.通过核磁共振(NMR)、差示扫描量热(DSC)、热失重分析(TGA)、广角X射线衍射(WAXD)及接触角测试分别对PET共聚酯的结构性能进行了试验研究.结果表明:PET共聚酯样品的化学结构与理论结构吻合较好;共聚酯的玻璃化转变温度、冷结晶温度和熔点及热稳定性均随PEG含量的增加逐步降低;各样品的晶体结构与纯PET基本相同,均为三斜晶型结构;PET共聚酯样品的亲水性能较纯PET有明显提高.     

聚(丁二酸丁二醇酯-co-10-羟基癸酸)的等温结晶行为

为研究10-羟基癸酸(HDA)的加入量对聚酯的结晶结构和等温结晶动力学的影响,以丁二酸、1,4-丁二醇、10-羟基癸酸(HDA)为单体,通过酯化—缩聚的方法,合成了一系列不同组成的聚(丁二酸丁二醇酯-co-10-羟基癸酸)(PBHs)共聚物,测试了随着HDA加入量的增加,结晶结构、平衡熔点以及结晶速率的变化,结晶速率随结晶温度的变化,以及聚酯共聚物的球晶形态。结果表明:PBHs和聚丁二酸丁二醇酯(PBS)有着相同的结晶结构,然而结晶度和平衡熔点随着HDA含量的增加而降低。Avrami方程分析表明,随着HDA含量的增加和结晶温度的升高,共聚物的结晶速率降低。并且利用热台偏光显微镜观察PBH等温结晶时出现了环带球晶现象,随着结晶温度的升高,规整性变差,环带间距增大。     

磺酸型双核离子液体催化合成聚丁二酸丁二醇酯

采用四步法合成一种新型功能化双核磺酸类咪唑离子液体,并考察其在催化丁二酸与丁二醇缩聚合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的性能。用红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1H NMR)对双核离子液体催化剂及PBS进行表征,考察催化剂用量、反应时间、反应温度对PBS黏均相对分子质量的影响。结果表明:当m(催化剂)∶m(丁二酸)=1∶40,反应温度230℃,反应5 h,PBS的黏均相对分子质量达到最高值8.1×104,熔点为113～119℃。     

成核剂对PBS结晶性能及力学性能的影响

运用差示扫描量热法、偏光显微镜和力学性能测试等分析手段,从晶形结构和宏观性能角度研究了4种成核剂对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)结晶行为及力学性能的影响.结果表明,成核剂的加入细化了PBS球晶尺寸,球晶规整均匀,且结晶温度向高温方向移动,其中BenLa使PBS结晶温度移动了9.16℃,而成核改性PBS的力学性能较纯PBS也有所改善.     

生物可降解抗菌共聚酯的合成及结构与性能表征

以1,4丁二醇(BD)和丁二酸(SA)为原料制备酯化物Ⅰ——聚丁二酸丁二醇酯(PBS),再以BOC(氨基保护基)丝氨醇和SA为原料制备酯化物Ⅱ,将酯化物Ⅰ和Ⅱ熔融缩聚制得BOC-PBSS共聚酯,脱去BOC保护基后制得PBSS共聚酯。利用静电纺技术制备PBSS纳米纤维膜,并通过与CuSO 4溶液进行络合反应制得具有抗菌性的PBSS纳米纤维络合物。利用核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和差示扫描量热法(DSC)等分别对PBSS共聚酯的结构与性能进行表征,结果表明,BOC-丝氨醇第三单体被成功引入大分子链,且随着其投料比的增加,共聚酯的熔点、熔融焓和结晶度逐渐降低。利用电感耦合等离子原子体发射仪(ICP-AE)研究了PBSS纳米纤维络合物中铜原子的含量,为21.45~46.96 mg/g。采用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌分别对所制备的络合物进行抗菌试验,结果表明,随着BOC-丝氨醇第三单体投料比的增加,络合物的抗菌性逐渐增强,且抗菌持久性较稳定。     

NaX分子筛负载Nd_2O_3/Ti(OC_4H_9)_4催化合成聚丁二酸丁二醇酯

设计NaX分子筛负载低毒稀土氧化物和钛酸四丁酯为复合催化剂,成功合成出聚丁二酸丁二醇酯(PBS).探讨熔融缩聚法、溶液-熔融结合法,以及其反应条件对所合成的PBS相对分子质量的影响,确定最佳合成条件为220℃,缩聚3h,可以合成出质均相对分子质量为17.8万的PBS.通过核磁、红外光谱,凝胶渗透色谱和热分析仪对合成的PBS进行表征和测试.结果表明:目标产物确认为PBS,具有良好的热稳定性.     

P(BS-CL)的合成与降解性能研究

该实验先合成端羟基聚丁二酸丁二醇酯(PBS),然后在催化剂的作用下使ε-己内酯开环,再与预先合成的端羟基PBS反应,通过改变BS与ε-己内酯的配比,合成系列PBS与ε-己内酯的无规共聚物.利用1H-NMR、FT-IR、特性粘数测定,吸水率和水降解测试等方法对共聚物的组成结构和降解性能进行研究.通过1H-NMR、FT-IR确认了产物为预期产物;通过对不同配比样品的特性粘数进行测试,表明当BS∶CL为8∶2时,样品的特性粘数最大;样品的吸水率和水降解测试说明随着CL组分的增加,共聚物的吸水性和失重率得到了提高.     

侧基含磷阻燃共聚酯/BaSO_4纳米复合材料的合成与性能研究

采用原位聚合法(in-situpolymerization),由对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)、阻燃单体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸(DDP)和纳米BaSO4制备了侧基含磷阻燃共聚酯/BaSO4纳米复合材料,对反应产物结构进行了表征.通过对产物燃烧和热稳定性的研究,发现产物具有良好的阻燃和耐熔滴性能.     

改性脂肪族聚酯的生物降解性研究

以芳香二元酸为聚丁二酸丁二醇酯的共聚组分,合成了一系列聚丁二酸丁二醇酯（PTS）共聚物,用土埋法和二氧化碳释放法测定其生物降解性,发现一定比例的共聚酯具有良好的生物降解性。     

PBs/PET共混体系的制备与表征

以丁二酸、丁二醇为原料,通过直接缩聚反应合成了高分子量聚丁二酸丁二醇酯。并将聚丁二酸丁二醇酯 (PBS)同聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)在不同温度下熔融共混。测定了不同组分共混物的熔点和水降解性。聚合物熔融峰随着共混时间的增加渐渐的下移。这说明PBS和PET热降解和酯交换反应随着共混温度的增加而同时发生。共混物的降解性与芳香组分的含量和链段长度都有关。     

聚2,5-呋喃二甲酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBFT)的合成与性能

以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)、对苯二甲酸(PTA)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,通过改变FDCA与PTA物质的量之比(0∶10~3∶7)及缩聚温度,采用直接酯化法来制备聚2,5-呋喃二甲酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBFT),并对其结构和性能进行了分析表征。通过对不同配比PBFT共聚酯的红外谱图进行结构分析,可以清晰地分辨出特征官能团(呋喃环和苯环上的碳碳双键、酯基、呋喃环)的标志峰;对PBFT共聚酯的特性黏度、DSC、TG等性能进行分析发现:随着FDCA含量的增加,PBFT共聚酯的特性黏度由0.8逐渐下降至0.4;共聚酯颜色加深;冷结晶温度Tcc增加,热结晶温度Tmc和熔点Tm下降;热稳定性能下降,热分解温度由357℃下降至277℃。     

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)交联改性研究

采用化学方法对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行交联改性,交联剂为过氧化苯甲酰(BPO).研究了交联剂添加量对交联体系性能的影响.采用溶胀法、差示扫描量热法、X射线衍射、平板流变仪等手段对交联后PBS的凝胶含量、结晶和熔融行为、动态流变性能进行了研究.结果表明:随着BPO添加量的增加,交联PBS的凝胶含量升高,复数黏度、储能模量和损耗模量均显著增大;结晶度和熔点降低,但结晶温度有所提高.     

一种新型共聚型阻燃剂的合成及性能测试

合成了一种新型有机磷阻燃剂——羟甲基苯基次膦酸（HMPPA），通过红外光谱、核磁共振、及质谱等进行了结构表征，合成了HMPPA改性的阻燃共聚酯，研究了其阻燃性能，并与商品化产品——羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）阻燃单体及其改性的阻燃共聚酯作了比较，测试表明阻燃单体HMPPA的热稳定性比CEPPA高，HMPPA阻燃共聚酯阻燃性优于CEPPA阻燃共聚，HMPPA为CEPPA的良好改进产品。     

邻苯二甲酸二元醇聚酯合成、表征与热解动力学

以钛酸四正丁酯为催化剂,2-乙基己醇为封端剂合成邻苯二甲酸聚1,2-丙二醇酯、邻苯二甲酸聚1,3-丁二醇酯和邻苯二甲酸聚1,4-丁二醇酯系列聚酯.经化学方法分析比较3种样品的酸值、羟值和皂化值.通过红外光谱仪、凝胶渗透色谱和热重分析仪-差示量热扫描仪等仪器分别分析比较了3种聚酯样品的分子结构、数均相对分子质量和分布以及热稳定性能,理论计算了热分解表观活化能.邻苯二甲酸聚1,2-丙二醇酯、邻苯二甲酸聚1,3-丁二醇酯和邻苯二甲酸聚1,4-丁二醇的分解焓分别为648.7 J/g、822.6 J/g和266.7 J/g,热分解表观活化能分别为77.36 kJ/mol、66.80 kJ/mol和71.22 kJ/mol.     

聚丁二酸丁二醇酯合成工艺及性能表征

以丁二酸和丁二醇为原料,采用熔融缩聚法合成聚丁二酸丁二醇酯（PBS）,并对PBS的合成工艺进行研究．实验结果表明,当醇酸物质的量比为1．10,选择氯化亚锡（SnCl2）和对甲苯磺酸为催化剂,酯化温度在170℃,缩聚温度在230℃时,产物的特性黏度较高,副反应较少．通过红外光谱（FTIR）分析,产物为预期的PBS．运用差示扫描量热仪（DSC）及力学性能分析可得,随着聚酯特性黏度的增大,其熔融焓、结晶温度和结晶度都下降,拉伸强度和断裂伸长率都增大．     

新戊二醇改性共聚酯的制备及其性能

以间苯二甲酸二乙醇酯-5-磺酸钠(SIPE)为第三单体、新戊二醇(NPG)为第四单体制备改性共聚酯.首先采用核磁共振(1 H-NMR)、傅里叶变换红外光谱对试样进行化学结构表征,证实了共聚酯大分子链中SIPE和NPG的存在.然后利用乌氏黏度计测试了共聚酯的特性黏度,结果发现,随着NPG含量的增加,共聚酯的特性黏度下降.最后通过差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)等技术考察了NPG引入后共聚酯热学性能与结晶性能的变化,发现NPG的加入对共聚酯的热稳定性影响不大,结晶能力随着NPG含量的增加而降低,共聚酯的水接触角随NPG含量的增加呈明显下降趋势,下降幅度为15°,亲水性明显改善.     

聚丁二酸丁二醇酯/氢氧化镁生物可降解阻燃复合材料的性能研究

熔融挤出制备了聚丁二酸丁二醇酯/氢氧化镁（PBS/Mg(OH)2）生物可降解阻燃复合材料,并对其熔体流动性、热稳定性、阻燃性能、结晶与熔融行为和力学性能进行研究. 结果表明,加入Mg(OH)2降低了PBS的熔体流动速率,延缓PBS在燃烧过程中的分解,有效提高PBS的极限氧指数和抗滴落性能. Mg(OH)2对PBS结晶具有的异相成核作用,显著提高PBS的结晶温度并改变PBS的熔融行为. 当Mg(OH)2质量分数低于40%时,Mg(OH)2提高PBS的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度和弯曲模量,但降低PBS的断裂伸长率和冲击强度;当Mg(OH)2质量分数大于50%时,由于PBS和Mg(OH)2的相容性较差,PBS/ Mg(OH)2复合材料在拉伸和弯曲过程中均呈现出脆性断裂现象,导致拉伸强度和弯曲强度降低.     

多元醇改性亲水共聚酯纤维的结构与性能

由于聚酯大分子结构缺少极性吸湿基团,其亲水性尚待改善.以精对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为基本单体,以间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)为第三单体、聚乙二醇(PEG)为第四单体以及多元醇为第五单体,采用酯化和缩聚反应制备得到具有高亲水性的共聚酯,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)、接触角测试仪(CA)和纤维强力仪对亲水共聚酯的结构与性能进行表征.结果表明:亲水共聚酯由于含有多羟基结构,而赋予其以优异的亲水性能,并且由于多元醇的引入,破坏了其结构的整体规整性,因此结晶性变差,且熔点降低;同时多羟基结构导致亲水共聚酯的耐热温度低于纯聚酯.通过熔融纺丝得到的亲水共聚酯具有良好的可纺性,并且亲水共聚酯纤维吸湿性好,纤维强度可以满足家纺要求.